CN111218079A - 一种免喷涂彩色铝颜料及其制备方法 - Google Patents

一种免喷涂彩色铝颜料及其制备方法 Download PDF

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    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
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Abstract

本发明公开了一种免喷涂彩色铝颜料及其制备方法。所述免喷涂彩色铝颜料包含以下组分：铝粉50～65重量份；聚丙烯酸树脂10～20重量份；聚碳酸酯5～10重量份；有机颜料7～15重量份；氮丙啶1～2重量份；三聚氰胺0.5～1重量份；硅烷偶联剂1～2重量份。所述免喷涂彩色铝颜料在与树脂混合后进行熔融注塑成型时可以具有非常优良的分散性和流动性，使得获得的彩色树脂制品的表面色彩艳丽且均匀、亮度偏差小、金属感观优良，且能够避免流痕和熔接线的出现根据本发明的上述免喷涂彩色铝颜料的制备方法简便易行，实施成本低。

Description

一种免喷涂彩色铝颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，更具体地，涉及一种免喷涂彩色铝颜料及其制备方法。
背景技术
免喷涂是指在特定的树脂中加入特殊的珠光粉或金属颜料等，然后通过直接注塑成型即可实现各种珠光、炫彩或金属的外观效果的一种新型环保工艺。其生产效率高，过程环境污染少，制得的产品生产成本低、视觉品质好且永不掉漆，是着色塑料未来发展的一个趋势。
随着现在环保意识的不断增强，免喷涂材料由于其制备过程中VOC(挥发性有机化合物)很低而获得了极大的重视和发展。这其中，在树脂里添加铝颜料的免喷涂材料是时下应用最为广泛的，其包含有机颜料而可以具有各种所需的颜色，同时金属铝粉的存在还能够使材料展现出优良的金属感观，因而可以做出外观绚丽的材料制品。因此，目前免喷涂材料已广泛应用于各种领域，如洗衣机、冰箱、电脑、豆浆机等的外壳，汽车、地铁等的内饰，等等。
然而，铝颜料中所含的铝粉为细微片状结构的颗粒，厚度通常为0.5～1.2μm，径厚比为50～200，在混合到树脂中进行熔融注塑成型时，由于分散性、流动性不好等原因，会导致制品表面出现亮度和颜色分布的不均匀性，以及可能还会出现明显的流痕和熔接线，使得金属感观效果大打折扣，这大大影响了铝颜料在免喷涂工艺中的应用。
因此，当前需要开发出一种能够改善树脂制品表面的亮度和颜色分布的不均匀性，并避免流痕和熔接线的用于免喷涂工艺的铝颜料。
发明内容
[技术问题]
针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种免喷涂彩色铝颜料，所述免喷涂彩色铝颜料在与树脂混合后进行熔融注塑成型时可以具有非常优良的分散性和流动性，使得获得的彩色树脂制品的表面色彩艳丽且均匀、亮度偏差小、金属感观优良，且能够避免流痕和熔接线的出现。
本发明的另一个目的在于提供一种采用上述免喷涂彩色铝颜料的制备方法，所述制备方法简便易行，实施成本低。
[技术方案]
为了实现上述目的，根据本发明的一个实施方式提供了一种免喷涂彩色铝颜料，其包含以下组分：
Figure BDA0002427469400000021
本发明通过采用上述组分，能够提供具有极佳的分散性和流动性的彩色铝颜料，并且在注塑后能够避免成型产品出现流痕和熔接线，从而极大地提高了产品外观的均一性和美感。
在本发明中，铝粉，又称银粉，为根据本发明的免喷涂彩色铝颜料中的主要组分，也是使得颜料能够体现出金属光泽的组分，其为鳞片状的微粒，表面光洁，对光的反射性能优良，从而具有金属色泽和屏蔽功能。此外，聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯能够对铝粉微粒进行微包覆，在将铝粉均匀分散的同时还能保护并维持铝粉的光泽度，使得其长久展现出绚丽的金属光泽。氮丙啶、三聚氰胺和硅烷偶联剂相互配合，能够进一步提高聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯对铝粉微包覆的效果，隔绝铝粉之间以及与外部环境的接触，防止颜料的光泽度和金属感观受到影响，延长颜料的保质期和使用寿命。
此外，所述有机颜料为根据本发明的免喷涂彩色铝颜料的着色组分，其能够赋予颜料各种所需的颜色。所述有机颜料可以为本领域常用的各种有机颜料，如颜料红254、颜料蓝15:3、C.I.颜料紫19等，本发明对此不作特别的限定，但优选所用的有机颜料具有较高的透明性。
优选地，本发明所述免喷涂彩色铝颜料包含以下组分：
Figure BDA0002427469400000022
Figure BDA0002427469400000031
在上述范围内，本发明能够更好地获得具有优异的分散性和流动性的免喷涂彩色铝颜料，并避免成型产品出现流痕和熔接线。
进一步地，在本发明中，所述聚丙烯酸树脂可以为选自聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸羟乙酯中的至少一种，优选为聚(甲基)丙烯酸羟乙酯。在这里，本领域技术人员均知，术语，如“聚(甲基)丙烯酸甲酯”表示聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸甲酯，其它类似术语也具有类似的含义。
进一步地，在本发明中，所述聚碳酸酯可以优选为双酚A型聚碳酸酯，其与聚丙烯酸树脂相互配合，共同对铝粉微粒进行微包覆。
进一步地，在本发明中，所述硅烷偶联剂可以为选自甲基三甲氧基硅烷、(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷和(3-胺基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种，优选为(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷。所述硅烷偶联剂可以与氮丙啶和三聚氰胺配合作用，以提高铝粉微包覆的效果。
此外，根据本发明的免喷涂彩色铝颜料进一步包含以下组分：
云母粉 0.2～0.4重量份。
通过在铝粉中分散少量的云母粉，本发明可以进一步防止铝粉自身的团聚性，以便在所述免喷涂彩色铝颜料的制备过程中能够更快更好地被聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯所包覆。此外，云母粉还能进一步提高制得的颜料的光泽度。
优选地，本发明中，所述云母粉的含量可以为0.3～0.4重量份。
此外，根据本发明的免喷涂彩色铝颜料进一步包含以下组分：
巴西棕榈蜡 0.5～0.8重量份。
在本发明中，巴西棕榈蜡能够促进聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯对铝粉的充分浸润，以利于包覆的进行。
优选地，本发明中，所述巴西棕榈蜡的含量可以为0.5～0.6重量份。
根据本发明的另一个实施方式，提供了上述免喷涂彩色铝颜料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将铝粉、聚丙烯酸树脂、聚碳酸酯和三聚氰胺在220～240℃的温度下以17～25r/min的速率捏炼15～20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入氮丙啶和硅烷偶联剂，在180～210℃的温度下以10～15r/min的速率捏炼25～30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入有机颜料，在180～210℃的温度下以7～10r/min的速率捏炼17～22分钟。
在本发明所述的制备方法中，首先将铝粉与聚丙烯酸树脂、聚碳酸酯和三聚氰胺进行混合和捏炼，以使得聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯在铝粉鳞片表面充分浸润，之后再加入氮丙啶和硅烷偶联剂并继续捏炼，以完成对铝粉的微包覆，然后，向捏炼物中加入有机颜料以进行着色，从而制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
进一步地，根据本发明的所述制备方法在惰性气体的保护下进行。本发明的免喷涂彩色铝颜料中的铝粉以及其它一些组分在高温下会与空气中的氧气和水分发生反应，因此在制备过程中需要采用惰性气体来进行隔绝保护，以避免与空气接触。
进一步地，所述制备方法在步骤(1)中还添加有云母粉和巴西棕榈蜡。通过云母粉和巴西棕榈蜡的加入，可以进一步提高聚丙烯酸树脂和聚碳酸酯对铝粉的浸润和包覆效果。
此外，根据本发明的所述制备方法在步骤(3)之后还包括：(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末。将免喷涂彩色铝颜料进一步制成粉末，从而可以有利于与树脂的混合。
进一步地，所述制备方法中步骤(1)至(3)的捏炼可以在翻转式密炼机和开放式捏炼机，优选翻转式密炼机中进行。
[有益效果]
综上所述，本发明具有以下有益效果：
根据本发明的免喷涂彩色铝颜料在与树脂混合后进行熔融注塑成型时展现出非常优良的分散性和流动性，从而可以制得表面色彩艳丽且均匀、亮度偏差小、金属感观优良的彩色树脂制品，并且还能够避免制品表面出现流痕和熔接线。
此外，本发明的免喷涂彩色铝颜料可以应用于通用塑料、工程塑料、特种塑料等中，例如，PMMA、ASA、PMMA/ASA、PC、PP、ABS、PC/ABS、PA等材料，使得制得的塑料至今能够展现出卓越的金属光泽效果。并且，所述颜料与树脂混合后可以通过各种方式进行加工，如挤出、注塑、吹塑等，使用方法简单、灵活。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但应当理解的是，以下实施例仅为本发明的优选实施方式，而本发明要求保护的范围并不仅局限于此。
物料来源
铝粉，购自郑州宇航铝业有限公司；
聚丙烯酸羟乙酯，购自济南恒佳化工技术开发有限公司；
双酚A型聚碳酸酯，购自湖北威德利化学科技有限公司；
颜料蓝15:3，购自常州龙宇颜料化学有限公司；
氮丙啶，购自东莞市威博格化工有限公司；
三聚氰胺，购自聊城芫泽化工产品有限公司；
(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，购自天津中信凯泰化工有限公司；
云母粉，购自上海跃江钛白化工制品有限公司；
巴西棕榈蜡，购自湖北鑫润德化工有限公。
仪器设备
多角度分光测色仪，型号CM-M6，购自柯尼卡美能达(中国)投资有限公司。
<实施例>
实施例1
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将57kg的铝粉、15kg的聚丙烯酸羟乙酯、7.5kg的双酚A型聚碳酸酯和0.7kg的三聚氰胺放入翻转式密炼机中，在230℃的温度下以20r/min的速率捏炼20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.6kg的氮丙啶和1.4kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在200℃的温度下以12r/min的速率捏炼30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在190℃的温度下以8r/min的速率捏炼20分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例2
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将55kg的铝粉、16kg的聚丙烯酸羟乙酯、7kg的双酚A型聚碳酸酯和0.8kg的三聚氰胺放入翻转式密炼机中，在220℃的温度下以22r/min的速率捏炼18分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.5kg的氮丙啶和1.5kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在190℃的温度下以13r/min的速率捏炼25分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在200℃的温度下以10r/min的速率捏炼17分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例3
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将60kg的铝粉、14kg的聚丙烯酸羟乙酯、8kg的双酚A型聚碳酸酯和0.6kg的三聚氰胺放入翻转式密炼机中，在220℃的温度下以17r/min的速率捏炼15分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.7kg的氮丙啶和1.3kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在200℃的温度下以13r/min的速率捏炼27分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在180℃的温度下以9r/min的速率捏炼22分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例4
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将50kg的铝粉、20kg的聚丙烯酸羟乙酯、5kg的双酚A型聚碳酸酯和1kg的三聚氰胺放入翻转式密炼机中，在240℃的温度下以22r/min的速率捏炼20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1kg的氮丙啶和2kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在190℃的温度下以10r/min的速率捏炼30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在210℃的温度下以8r/min的速率捏炼20分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例5
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将65kg的铝粉、10kg的聚丙烯酸羟乙酯、10kg的双酚A型聚碳酸酯和0.5kg的三聚氰胺放入翻转式密炼机中，在235℃的温度下以20r/min的速率捏炼15分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入2kg的氮丙啶和1kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在210℃的温度下以11r/min的速率捏炼25分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在190℃的温度下以7r/min的速率捏炼22分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例6
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将57kg的铝粉、15kg的聚丙烯酸羟乙酯、7.5kg的双酚A型聚碳酸酯、0.7kg的三聚氰胺、0.3kg的云母粉和0.6kg的巴西棕榈蜡放入翻转式密炼机中，在225℃的温度下以22r/min的速率捏炼20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.6kg的氮丙啶和1.4kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在210℃的温度下以11r/min的速率捏炼30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在200℃的温度下以9r/min的速率捏炼20分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例7
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将55kg的铝粉、16kg的聚丙烯酸羟乙酯、7kg的双酚A型聚碳酸酯、0.8kg的三聚氰胺、0.4kg的云母粉和0.5kg的巴西棕榈蜡放入翻转式密炼机中，在220℃的温度下以17r/min的速率捏炼20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.5kg的氮丙啶和1.5kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在190℃的温度下以10r/min的速率捏炼30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在180℃的温度下以10r/min的速率捏炼22分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
实施例8
采用以下制备方法来制备根据本发明的免喷涂彩色铝颜料：
(1)将60kg的铝粉、14kg的聚丙烯酸羟乙酯、8kg的双酚A型聚碳酸酯、0.6kg的三聚氰胺、0.2kg的云母粉和0.8kg的巴西棕榈蜡放入翻转式密炼机中，在240℃的温度下以18r/min的速率捏炼16分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入1.7kg的氮丙啶和1.3kg的(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷，在185℃的温度下以14r/min的速率捏炼28分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入10kg的颜料蓝15:3，在190℃的温度下以7r/min的速率捏炼22分钟。
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末，由此制得根据本发明的免喷涂彩色铝颜料。
对比实施例1
除了不加入聚丙烯酸羟乙酯之外，以与实施例1相同的方式制得了彩色铝颜料。
对比实施例2
除了不加入双酚A型聚碳酸酯之外，以与实施例1相同的方式制得了彩色铝颜料。
对比实施例3
除了不加入三聚氰胺之外，以与实施例1相同的方式制得了彩色铝颜料。
对比实施例4
除了不加入氮丙啶之外，以与实施例1相同的方式制得了彩色铝颜料。
对比实施例5
除了不加入(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷之外，以与实施例1相同的方式制得了彩色铝颜料。
<试验实施例1>
将上述根据本发明的实施例1至8所制得的免喷涂彩色铝颜料以及对比实施例1至5制得的彩色铝颜料分别以2％的比例添加到PC树脂中，然后各自注塑成型为塑料平板以作为待测样品，采用多角度分光测色仪在每个待测样品上随机选取10个测定点来测定其Lab色度值，并以此来计算其平均色度值(L，a，b)以及标准偏差ΔE*ab，其中，分光测色仪的光源为D65，CIE标准观察者视角为10°，测定角度为45°。对每个待测样品均进行相同的检测，其结果显示于以下表1中。
[表1]
L值 a值 b值 ΔE*ab
实施例1 60 5 -113 0.45
实施例2 56 -2 -105 0.52
实施例3 55 3 -100 0.55
实施例4 51 0 -120 0.63
实施例5 59 4 -110 0.69
实施例6 66 5 -105 0.39
实施例7 63 0 -118 0.43
实施例8 65 -3 -124 0.41
对比实施例1 44 4 -109 5.61
对比实施例2 38 0 -108 4.29
对比实施例3 29 2 -102 3.15
对比实施例4 37 -4 -113 3.97
对比实施例5 31 5 -102 2.85
由上述表1可以看出，包含根据本发明的实施例1至8所制得的免喷涂彩色铝颜料的样品具有较高的L值和较低的标准偏差ΔE*ab值。L值越高，说明样品反射能力越强，越具有较好的炫彩效果，金属感观优良；标准偏差ΔE*ab值越低，说明样品各处的色度差异越小，意味着颜料的分散性和流动性较好，样品各处的颜色均一，且不存在表面流痕和熔接线的现象。特别是，加入了云母粉和巴西棕榈蜡的实施例6至8相比于实施例1至5展现出了更加优良的效果。然而，相比之下，包含对比实施例1至5的彩色铝颜料的样品的L值和标准偏差ΔE*ab值均不如实施例，特别是当样品的标准偏差ΔE*ab值大于1.5时，肉眼即可看到色度差异，这表明在缺失本发明所述的某组分的情况下，均难以实现均匀的色度和亮度，还会出现表面流痕和熔接线的现象。
<试验实施例2>
将上述根据本发明的实施例1至8所制得的免喷涂彩色铝颜料以及对比实施例1至5制得的彩色铝颜料分别以1.5％的比例添加到PP树脂中，然后各自注塑成型为塑料平板以作为待测样品，采用多角度分光测色仪在每个待测样品上随机选取10个测定点来测定其Lab色度值，并以此来计算其平均色度值(L，a，b)以及标准偏差ΔE*ab，其中，分光测色仪的光源为D65，CIE标准观察者视角为10°，测定角度为45°。对每个待测样品均进行相同的检测，其结果显示于以下表2中。
[表2]
L值 a值 b值 ΔE*ab
实施例1 53 0 -108 0.41
实施例2 60 3 -103 0.47
实施例3 58 -2 -106 0.65
实施例4 55 5 -115 0.43
实施例5 63 2 -120 0.59
实施例6 61 -7 -102 0.37
实施例7 55 -3 -113 0.35
实施例8 59 -5 -124 0.39
对比实施例1 35 4 -119 2.39
对比实施例2 39 3 -122 5.31
对比实施例3 43 0 -104 4.28
对比实施例4 40 0 -116 7.55
对比实施例5 42 -6 -111 3.17
由上述表2可以看出，与表1的结果类似，包含根据本发明的实施例1至8所制得的免喷涂彩色铝颜料的样品具有较高的L值和较低的标准偏差ΔE*ab值。L值越高，说明样品反射能力越强，越具有较好的炫彩效果，金属感观优良；标准偏差ΔE*ab值越低，说明样品各处的色度差异越小，意味着颜料的分散性和流动性较好，样品各处的颜色均一，且不存在表面流痕和熔接线的现象。特别是，加入了云母粉和巴西棕榈蜡的实施例6至8相比于实施例1至5同样展现出了更加优良的效果。然而，相比之下，包含对比实施例1至5的彩色铝颜料的样品的L值和标准偏差ΔE*ab值均不如实施例，特别是当样品的标准偏差ΔE*ab值大于1.5时，肉眼即可看到色度差异，这表明在缺失本发明所述的某组分的情况下，均难以实现均匀的色度和亮度，还会出现表面流痕和熔接线的现象。
通过上述表1和2，可以充分证明根据本发明的免喷涂彩色铝颜料能够与各种树脂混合制得表面色彩艳丽且均匀、亮度偏差小、金属感观优良的彩色树脂制品，并且还能够避免制品表面出现流痕和熔接线。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种免喷涂彩色铝颜料，其特征在于，包含以下组分：
Figure FDA0002427469390000011
2.根据权利要求1所述的免喷涂彩色铝颜料，其特征在于，包含以下组分：
Figure FDA0002427469390000012
3.根据权利要求1所述的免喷涂彩色铝颜料，其特征在于，
所述聚丙烯酸树脂为选自聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯和聚(甲基)丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯；以及
所述硅烷偶联剂为选自甲基三甲氧基硅烷、(3-胺基丙基)三甲氧基硅烷和(3-胺基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的免喷涂彩色铝颜料，其特征在于，所述免喷涂彩色铝颜料进一步包含以下组分：
云母粉 0.2～0.4重量份。
5.根据权利要求1所述的免喷涂彩色铝颜料，其特征在于，所述免喷涂彩色铝颜料进一步包含以下组分：
巴西棕榈蜡 0.5～0.8重量份。
6.一种权利要求1至5任一项所述的免喷涂彩色铝颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝粉、聚丙烯酸树脂、聚碳酸酯和三聚氰胺在220～240℃的温度下以17～25r/min的速率捏炼15～20分钟；
(2)向步骤(1)的所得物中加入氮丙啶和硅烷偶联剂，在180～210℃的温度下以10～15r/min的速率捏炼25～30分钟；以及
(3)向步骤(2)的所得物中加入有机颜料，在180～210℃的温度下以7～10r/min的速率捏炼17～22分钟。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在惰性气体的保护下进行。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤(1)中还添加有云母粉和巴西棕榈蜡。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤(3)之后还包括：
(4)将步骤(3)的所得物制成粒径尺寸为10～50μm的粉末。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)至(3)的捏炼在翻转式密炼机和开放式捏炼机中进行。
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