CN111217957A - 一种聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂及其制备方法 - Google Patents
一种聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,由如下重量配比的原料组成:乳化剂a 0.2‑0.6份,乳化剂b 0.1‑0.3份,pH缓冲剂0.05‑0.22份,引发剂0.2‑0.4份,甲基丙烯酸甲酯单体16‑28份,丙烯酸异癸酯单体12‑24份,二丙烯酸酯类单体0.4‑1.7份,叔丁基过氧化氢0.03‑0.08份,雕白粉0.03‑0.08份,去离子水56.4‑63.21份;本发明在分子层面及乳胶粒成膜层面确保了树脂的肤感性能,无需添加任何助剂,树脂干燥成膜后即具有肤感明显、自消光强烈,耐水性好、附着力强等优异性能,本发明树脂在配置水性肤感涂料方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及水性树脂及其制备方法,具体涉及一种能应用于塑料薄膜水性肤感涂料的树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高,室内装饰的要求也越来越高,除了要满足装饰性要求外,还要兼顾考虑环保性与功能性等要求。单靠饰品印花的色彩调配及图案设计已很难打动消费者,本发明制备了一款水性肤感树脂,可用于配置以该树脂为主体成膜树脂的水性肤感涂料,该涂料涂覆于塑料装饰薄膜的印花层上,可提升饰品的触感,用户通过抚摸等,可以多角度感受涂层如人体皮肤般的柔软度,通过触感来为用户带来新的产品体验。
目前国内塑料装饰薄膜的印刷涂层仍以溶剂型体系为主,溶剂型涂层含大量(一般占油墨组成的60%以上)挥发性有机溶剂(VOC),如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。在干燥时,释放出大量的有机溶剂,易燃易爆,且对印刷工人和环境都造成了极大的损害与污染。不仅如此,贴合了塑料装饰薄膜的家具进入家装市场后,仍会缓慢地释放出VOC,这无疑会对消费者的居家健康造成长期的伤害。水性涂层涂料由于以水为主要分散介质,涂料转印到承印物后,随着水分挥发到环境中或者渗入到承印物中而干燥成膜,具有无毒无害、环保安全等特点。因此,塑料装饰膜油墨/涂层的水性化已成为当下行业发展的趋势。而树脂作为涂料配方体系中最为重要的组成部分,无疑是影响、决定行业水性化发展的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于塑料薄膜水性肤感涂料的聚(甲基)丙烯酸酯类乳液树脂及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,由如下重量配比的原料组成:
乳化剂a 0.2-0.6份,乳化剂b 0.1-0.3份,pH缓冲剂0.05-0.22份,引发剂0.2-0.4份,甲基丙烯酸甲酯单体16-28份,丙烯酸异癸酯单体12-24份,二丙烯酸酯类单体0.4-1.7份,叔丁基过氧化氢0.03-0.08份,雕白粉0.03-0.08份,去离子水56.4-63.21份。
优选的,所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂由如下重量配比的原料组成:
乳化剂a 0.28-0.58份,乳化剂b 0.18-0.25份,pH缓冲剂0.06-0.16份,引发剂0.2-0.38份,甲基丙烯酸甲酯单体18-25份,丙烯酸异癸酯单体15-22份,二丙烯酸酯类单体0.4-1.2份,叔丁基过氧化氢0.03-0.06份,雕白粉0.03-0.06份,去离子水57.3-60.865份。
特别优选的,所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂由如下重量配比的原料组成:
乳化剂a 0.3-0.55份,乳化剂b 0.2-0.23份,pH缓冲剂0.08-0.1份,引发剂0.23-0.3份,甲基丙烯酸甲酯单体20-23份,丙烯酸异癸酯单体17-20份,二丙烯酸酯类单体0.46-1.02份,叔丁基过氧化氢0.038-0.04份,雕白粉0.038-0.04份,去离子水58.044-58.39份。
本发明中,所述乳化剂a、乳化剂b并没有特殊的含义,标记为“a”、“b”只是用于区分不同类型的乳化剂。
所述乳化剂a为烯丙基聚氧乙烯醚类乳化剂,特别优选Emulsogen APS 100(克莱恩公司)、Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)中的任意一种。
所述pH缓冲剂特别优选AMP-95(Dow公司)。
所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种,优选过硫酸铵。
所述二丙烯酸酯类单体优选二丙烯酸1,4-丁二醇酯、二丙烯酸1.6-己二醇酯、二丙烯酸新戊二醇酯中的任意一种或两种以上任意比例的混合物,特别优选二丙烯酸新戊二醇酯。
本发明还提供了所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂的制备方法,所述的制备方法为(以下份数均指重量份):
(1)打底相的制备:
将甲基丙烯酸甲酯单体2-4份、乳化剂a 0.1-0.3份、引发剂水溶液、pH缓冲剂0.05-0.22份加入到去离子水50.4-57.21份中,以300-800rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由引发剂0.2-0.4份溶解于去离子水4份中得到;
(2)滴加相的制备:
将剩余的甲基丙烯酸甲酯单体14-24份、丙烯酸异癸酯单体12-24份按重量比=9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、9:1均分成9份,得到9段混合单体,将二丙烯酸酯类单体0.4-1.7份按重量均分成9份,分别加入到所述9段混合单体中,并依次标记为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;将剩余的乳化剂a 0.1-0.3份、乳化剂b 0.1-0.3份混合后,按重量均分成4份,并依次标记为第3、5、7、9段乳化剂;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至80-85℃,调整搅拌速度为150-250rpm,体系出现蓝光后保持10-15min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1-1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至70-75℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,保温搅拌10-20min,然后加入雕白粉水溶液,保温搅拌10-20min,之后降至室温(20~30℃),经300目尼龙滤袋过滤出料,得到所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂。
所述叔丁基过氧化氢水溶液由叔丁基过氧化氢0.03-0.08份溶解于去离子水1份中得到;
所述雕白粉水溶液由雕白粉0.03-0.08份溶解于去离子水1份中得到。
本发明所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂可用于配置以该树脂为主体成膜树脂的水性肤感涂料。例如,按照如下配方组成配置水性肤感涂料(重量配比):所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂30份, WE 3475(BASF公司)1-1.5份,VISCOCER1017(CERONAS公司)3-5份, DF 3163(德谦公司)0.3-0.5份,425(德谦公司)1-2份,去离子水61-64.7份。该涂料涂覆在PVC或PET薄膜上,干燥过后,涂层光泽度低,且肤感明显。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明通过优化的配方设计及独特的工艺控制,实现了聚合物分子组成及乳胶粒粒径分布的调控,在分子层面及乳胶粒成膜层面确保了树脂的肤感性能,无需添加任何助剂,树脂干燥成膜后即具有肤感明显、自消光强烈,耐水性好、附着力强等优异性能;另一方面,目前市面上的通用水性肤感树脂为聚氨酯类,而本发明为聚(甲基)丙烯酸酯类,因此,无论在产品性能,还是在材料成本上,本发明树脂在配置水性肤感涂料方面无疑都具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
乳胶粒的粒径及粒径分布测试在Malvern ZETASIZER 3000HAS粒度仪上进行,测试温度为25℃。
乳液的贮存稳定性是指乳液在60℃条件下静置9天,以不沉淀、不分层代表乳液贮存稳定性>6个月。
乳液树脂的玻璃化温度测定在PE DSC7仪器上进行,使用氮气氛围,以10℃/min的升温速率从-80℃加热到100℃,每个样品测试前都在120℃下加热2min以消除热历史。
乳液涂膜耐水性按GB1733-1993进行,试样浸泡100h后不发生掉色、光泽度下降、起泡、脱落等现象即可认定为合格,浸泡时间越长且不发生前述变化的耐水性能越好。
乳液涂膜的附着力测试按GB/T 13217.7-2009进行,附着牢度≥95%即可认为树脂的附着牢度优异。
乳液涂膜的自消光性能是通过将乳液干燥成膜后,由60°光泽度仪进行测试的,表面光泽度越低则表明树脂的自消光性能越好。
乳液肤感性能是通过与市售的聚氨酯类水性肤感涂料/树脂比较来判定的,在同等条件下于PVC或PET塑料薄膜上成膜并在鼓风干燥箱中60℃烘干,若手摸触感接近则表明树脂肤感性能好。
实施例1:
(1)打底相的制备:
将4kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、0.2kg的EmulsogenAPG 2019(克莱恩公司)、引发剂水溶液、0.08kg的AMP-95(Dow公司)加入到52.044kg的去离子水中,以300rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由0.25kg的过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶解于4kg的去离子水中制得;
(2)滴加相的制备:
将剩余16kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、20kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量比=9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、9:1均分成9份,将1.02kg的二丙烯酸新戊二醇酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量均分成9份,分别加入到前述9段混合单体中,并依次标为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至80℃,调整搅拌速度为150rpm,体系出现蓝光后保持15min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至75℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.038kg的叔丁基过氧化氢溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,然后加入雕白粉水溶液,所述雕白粉水溶液由0.038kg的雕白粉溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,之后降至室温,最后通过300目的尼龙滤袋过滤出料,即得所述的聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂。
对比例1-1:
(1)打底相的制备:
将2kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、2kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)、0.2kg的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)、引发剂水溶液、0.08kg的AMP-95(Dow公司)加入到52.044kg的去离子水中,以300rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由0.25kg的过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶解于4kg的去离子水中制得;
(2)滴加相的制备:
将剩余18kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、18kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)、1.02kg的二丙烯酸新戊二醇酯单体(上海和创化学科技有限公司)混合,并按重量均分成9份,并依次标为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至80℃,调整搅拌速度为150rpm,体系出现蓝光后保持15min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至75℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.038kg的叔丁基过氧化氢溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,然后加入雕白粉水溶液,所述雕白粉水溶液由0.038kg的雕白粉溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,之后降至室温,最后通过300目的尼龙滤袋过滤出料。
对比例1-2:
(1)打底相的制备:
将2kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、2kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)、0.3kg的Emulsogen APG 2019(克莱恩公司)、0.23kg的 BL-240/W(Solvay公司)、3.25kg的引发剂水溶液、0.08kg的AMP-95(Dow公司)加入到52.044kg的去离子水中,以300rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由0.25kg的过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶解于4kg的去离子水中制得;
(2)滴加相的制备:
将剩余18kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、18kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)、1.02kg的二丙烯酸新戊二醇酯单体(上海和创化学科技有限公司)混合,并按重量均分成9份,并依次标为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至80℃,调整搅拌速度为150rpm,体系出现蓝光后保持15min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,所有单体滴加完毕后,保温搅拌1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至75℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.038kg的叔丁基过氧化氢溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,然后加入雕白粉水溶液,所述雕白粉水溶液由0.038kg的雕白粉溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌10min,之后降至室温,最后通过300目的尼龙滤袋过滤出料。
实施例2:
(1)打底相的制备:
将4kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、0.3kg的EmulsogenAPG 2019(克莱恩公司)、引发剂水溶液、0.09kg的AMP-95(Dow公司)加入到52.1kg的去离子水中,以600rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由0.23kg的过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶解于4kg的去离子水中制得;
(2)滴加相的制备:
将剩余17.5kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、18.5kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量比=9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、9:1均分成9份,将0.75kg的二丙烯酸新戊二醇酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量均分成9份,分别加入到前述9段混合单体中,并依次标为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至85℃,调整搅拌速度为250rpm,体系出现蓝光后保持10min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至70℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.04kg的叔丁基过氧化氢溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌20min,然后加入雕白粉水溶液,所述雕白粉水溶液由0.04kg的雕白粉溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌20min,之后降至室温,最后通过300目的尼龙滤袋过滤出料,即得所述的聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂。
实施例3:
(1)打底相的制备:
将4kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、0.3kg的EmulsogenAPG 2019(克莱恩公司)、引发剂水溶液、0.1kg的AMP-95(Dow公司)加入到52.39kg的去离子水中,以300rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由0.3kg的过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)溶解于4kg的去离子水中制得;
(2)滴加相的制备:
将剩余19kg的甲基丙烯酸甲酯单体(上海和创化学科技有限公司)、17kg的丙烯酸异癸酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量比=9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、9:1均分成9份,将1.02kg的二丙烯酸新戊二醇酯单体(上海和创化学科技有限公司)按重量均分成9份,分别加入到前述9段混合单体中,并依次标为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至83℃,调整搅拌速度为200rpm,体系出现蓝光后保持12min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至72℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,所述叔丁基过氧化氢水溶液由0.04kg的叔丁基过氧化氢溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌20min,然后加入雕白粉水溶液,所述雕白粉水溶液由0.04kg的雕白粉溶解于1kg的去离子水中得到,保温搅拌20min,之后降至室温,最后通过300目的尼龙滤袋过滤出料,即得所述的聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂。
表1.实施例实验结果
注:实施例1-3树脂在测试玻璃化转变温度中均表现出一个宽的转变平台,从-60℃左右延伸至100℃左右,并没有表现出一个明显的玻璃化转变温度。
由表1实施例1、2、3数据可知,本发明制得的乳液在反应结束过滤后基本无渣粒,聚合稳定性好,且储存稳定性也通过。树脂具有良好的肤感性能及自消光性能,且成膜后表现出优异的耐水性能及附着性能。以上结果表明本发明的乳液树脂可以作为主体成膜树脂应用于PVC或PET等塑料薄膜水性肤感涂料的制备领域。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明做出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,其特征在于,由如下重量配比的原料组成:
乳化剂a 0.2-0.6份,乳化剂b 0.1-0.3份,pH缓冲剂0.05-0.22份,引发剂0.2-0.4份,甲基丙烯酸甲酯单体16-28份,丙烯酸异癸酯单体12-24份,二丙烯酸酯类单体0.4-1.7份,叔丁基过氧化氢0.03-0.08份,雕白粉0.03-0.08份,去离子水56.4-63.21份;
所述乳化剂a为烯丙基聚氧乙烯醚类乳化剂;
所述乳化剂b为脂肪醇乙氧基丙烯醚共聚物类乳化剂。
2.如权利要求1所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
3.如权利要求1所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,其特征在于,所述二丙烯酸酯类单体选自二丙烯酸1,4-丁二醇酯、二丙烯酸1.6-己二醇酯、二丙烯酸新戊二醇酯中的任意一种或两种以上任意比例的混合物。
4.如权利要求1~3任一项所述的聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂,其特征在于,所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂由如下重量配比的原料组成:
乳化剂a 0.28-0.58份,乳化剂b 0.18-0.25份,pH缓冲剂0.06-0.16份,引发剂0.2-0.38份,甲基丙烯酸甲酯单体18-25份,丙烯酸异癸酯单体15-22份,二丙烯酸酯类单体0.4-1.2份,叔丁基过氧化氢0.03-0.06份,雕白粉0.03-0.06份,去离子水57.3-60.865份。
5.如权利要求1所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:
(1)打底相的制备:
将甲基丙烯酸甲酯单体2-4份、乳化剂a 0.1-0.3份、引发剂水溶液、pH缓冲剂0.05-0.22份加入到去离子水50.4-57.21份中,以300-800rpm的速度搅拌溶解,得到打底相;
所述引发剂水溶液由引发剂0.2-0.4份溶解于去离子水4份中得到;
(2)滴加相的制备:
将剩余的甲基丙烯酸甲酯单体14-24份、丙烯酸异癸酯单体12-24份按重量比=9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、9:1均分成9份,得到9段混合单体,将二丙烯酸酯类单体0.4-1.7份按重量均分成9份,分别加入到所述9段混合单体中,并依次标记为第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体;将剩余的乳化剂a 0.1-0.3份、乳化剂b 0.1-0.3份混合后,按重量均分成4份,并依次标记为第3、5、7、9段乳化剂;
(3)聚合阶段:
将步骤(1)打底相的温度升至80-85℃,调整搅拌速度为150-250rpm,体系出现蓝光后保持10-15min,再依次滴加第2、3、4、5、6、7、8、9、10段单体,每段单体滴加时间为35min,在滴加第3、5、7、9段单体时,同时滴加第3、5、7、9段乳化剂,每段乳化剂滴加时间同样为35min,所有单体、乳化剂滴加完毕后,保温搅拌1-1.5h;
(4)后处理阶段:
将步骤(3)聚合反应液降温至70-75℃,加入叔丁基过氧化氢水溶液,保温搅拌10-20min,然后加入雕白粉水溶液,保温搅拌10-20min,之后降至室温,经300目尼龙滤袋过滤出料,得到所述聚(甲基)丙烯酸酯类水性肤感树脂;
所述叔丁基过氧化氢水溶液由叔丁基过氧化氢0.03-0.08份溶解于去离子水1份中得到;
所述雕白粉水溶液由雕白粉0.03-0.08份溶解于去离子水1份中得到。
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