CN111215029A - 一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵及其制备方法和应用 - Google Patents
一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵及其制备方法和应用,所述可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵的制备方法,包括:(1)向氧化石墨烯水溶液中依次加入还原剂和硅源,得到混合溶液,所述硅源为与水发生溶解或水解反应形成硅醇的硅源;(2)将所得混合溶液在80~95℃下保温4~12小时,得到石墨烯水凝胶;(3)将所得石墨烯水凝胶先置于醇水溶液中渗析后,再经冷冻干燥,得到所述石墨烯海绵。
Description
技术领域
本发明涉及一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵及其制备方法和应用,属于石墨烯海绵的制备工艺和应用领域。
背景技术
车内空气污染已经被列为威胁人类健康的十大因素之一。据统计,车内含有高达一百多种挥发性气体。因车内空间小,环境封闭,有害气体浓度是家居和办公室中的5-10倍。特别是阳光暴晒后,车内更是秒变“毒气室”。随着汽车的普及,车内空气净化已经成为亟待解决的关键问题。
车内空气污染是由于车内不通风、车体装修等原因造成的。此外,发动机排出的气体污染物也会使车内空气质量下降。其中甲醛、苯、二甲苯等有毒气体污染后果最为严重。特别是阳光暴晒后,车内更是秒变“毒气室”。2012年9月,一份“健康汽车检测报告”表明11款主流车型可能存在致癌风险,长安、奇瑞、上海通用、华晨等企业榜上有名,而致癌源来自车内空气中含有的致癌物。央视2013年也曾曝光过奔驰、宝马、奥迪等豪华车使用致癌物沥青作为车身阻尼材料,长时间驾乘有可能诱发癌症。对于长途旅行或者经常驾车者,车内空气质量与车外相比要差很多。汽车已经成为我们移动的“家”,车内空气质量和大家的身心健康息息相关,因此,开展车内空气净化迫在眉睫。
石墨烯比表面积大,化学活性高,而且性能稳定,可以重复使用,是车内空气净化的理想材料。将石墨烯制备成海绵状气凝胶,可以保留了石墨烯丰富的孔结构和优异的吸附性能,并且赋其像海绵一样的压缩和回弹性能,进而石墨烯气凝胶的重复使用性能、可操作性和可回收性能。但是石墨烯抗氧化性能相对有限,直接高温烘烤重复使用存在困难。
发明内容
针对目前石墨烯海绵重复使用且高温烘烤性能不佳存在的问题,本发明提供了一种低成本、易操作、可有效提升石墨烯海绵抗高温烘烤的改性方法,具体为采用表面改性的方法来提升其抗高温烘烤能力。
一方面,本发明提供了一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵的制备方法,包括:
(1)向氧化石墨烯水溶液中依次加入还原剂和硅源,得到混合溶液,所述硅源为与水发生溶解或水解反应形成硅醇的硅源;
(2)将所得混合溶液在80~95℃下保温4~12小时,得到石墨烯水凝胶;
(3)将所得石墨烯水凝胶先置于醇水溶液中渗析后,再经冷冻干燥,得到所述石墨烯海绵。
在本公开中,在氧化石墨烯水溶液中依次加入还原剂和选用与水发生溶解或水解反应形成硅醇的硅源作为改性剂。其中,改性剂在氧化石墨烯水溶液中溶解/水解与缩合形成硅醇,然后在80~95℃下保温4~12小时,促使硅醇与氧化石墨烯表面的含氧官能团基团(主要是羟基)进行缩合反应,缩合后脱去一个水分子,形成C-O-Si键,从而在对氧化石墨烯还原的同时实现表面进行改性,即在多孔结构的石墨烯表面形成一层阻隔氧化反应的多孔保护层,但是并不会对石墨烯的吸附性能产生影响。本发明中,上述方法在相对较低的温度下进行,改性剂可有效改善石墨烯表面的化学状态,减少石墨烯和空气中氧气的直接接触,大大提升其抗氧化能力。
较佳的,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1~10mg/mL。
较佳的,所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、硅倍半氧烷中的至少一种。
较佳的,所述还原剂为乙二胺EDA、抗坏血酸、聚乙烯亚胺、聚醚胺、水合肼中的至少一种;所述还原剂和氧化石墨烯的质量比为1:(5~10)。
较佳的,所述硅源和氧化石墨烯的质量比为(0.1~4):1,优选为(1~3):1。若是硅源加入少量,强度提高不明显,吸附能力较低。若是硅源加入过量,不仅所得石墨烯海绵强度会下降,且二氧化硅含量增多甚至会完全覆盖石墨烯材料,反而使其吸附能力降低。
较佳的,所述醇水溶液中醇和水的体积比为1:(1~10),优选为1:9;所述渗析的时间为2~24小时。
较佳的,所述冷冻干燥为先在-18~-88℃下预冷冻3~12小时,再于-55℃下冷冻干燥12~48小时。
另一方面,本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵。再一方面,本发明还提供了一种上述的可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵在密闭环境空气净化领域中的应用。
有益效果:
本发明中,提出将无机TEOS、硅酸钠、硅酸钾等作为改性剂,引入初始氧化石墨烯水溶液中,实现对石墨烯海绵表面进行改性,提高其耐高温烘烤的能力;
本发明中,所用改性剂不仅成本较低,而且可,可以在较温和的条件下实现石墨烯海绵的抗高温性能的提升,以有效提高石墨烯海绵的耐高温烘烤性能,适用于石墨烯海绵的重复使用。
附图说明
图1为实施例1制备的样品6的石墨烯海绵的实物照片;
图2为实施例2中样品6的高温烘烤实验图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明中提出了一种适用于石墨烯海绵耐高温烘烤的表面改性方案,该表面改性剂方案主要是利用硅源溶解或水解得到的二氧化硅无机物,以提高石墨烯海绵的高温烘烤稳定性,实现多次应用。本发明提出的低温改性方案,工艺简单可靠,成本低、容易操作,适合于抗烘烤石墨烯海绵的制备。
以示例性地说明本发明中石墨烯海绵的改性方法或制备方法。
GO水溶液的制备。将一定量少层氧化石墨烯在去离子水中超声分散,形成浓度为1~10mg/mL的GO分散液(或称GO水溶液)。
在氧化石墨烯水溶液中先添加还原剂EDA,再将改性剂逐滴添加到GO溶液中,得到混合溶液。还原剂可为乙二胺、抗坏血酸、聚乙烯亚胺、聚醚胺、水合肼等。该改性剂可为正硅酸乙酯(TEOS)、硅酸钠、硅酸钾等可以水解或者水溶性较好的可以生成二氧化硅的无机物。改性剂与氧化石墨烯(GO)粉体的质量比可为0.1:1~3:1。还原剂的氧化石墨烯的质量比可为1:(5~10)。该改性剂可在水溶液中发生溶解或者水解反应形成硅醇,从而均匀地分散在前驱体溶液中。而且,改性剂可在水凝胶形成过程中与GO表面的含氧官能团反应。
将混合溶液在80~95℃下保温4~12小时,得到石墨烯水凝胶。本发明采用高温加热到方式促进凝胶化,凝胶更加完全,氧化石墨烯可以被完全还原,有利于提高石墨烯气凝胶的吸附性能。而且在保温过程中,改性剂分子之间也可以脱水缩合形成的SiO2网络,在石墨烯海绵的多孔结构的孔壁表面形成一层具有多孔结构的二氧化硅无机膜。具体来说,硅源也会在高温参与反应形成硅酸,和石墨烯表面的羟基形成结合,从而在石墨烯表面形成多孔性的保护膜,一方面提高其抗高温烘烤性能,另一方面也不影响石墨烯的表面吸附位点,确保石墨烯的吸附性能。
将石墨烯水凝胶进行清洗、渗析和冷冻干燥,得到石墨烯海绵。其中,渗析所用醇水溶液中醇和水的体积比可为1:1~10,目的在于把部分去离子水置换出来,防止冷冻干燥时样品破坏。其中,所述冷冻干燥可为先在-18~-55℃下预冷冻3~12小时,再于-55℃下冷冻干燥12~48小时。作为一个示例,将所得石墨烯水凝胶先在体积比为1:9的醇水溶液中渗析4h,再将其冷冻干燥,形成石墨烯海绵。
和目前文献报道的方案相比,本发明中可以在较温和的条件下实现石墨烯海绵的耐烘烤性能的提升,工艺简单可靠,成本低。本发明适用于高性能石墨烯海绵的制备,能够有效应用于密闭环境空气净化领域,例如,甲醛、二甲苯等气体。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)将一定量少层氧化石墨烯在去离子水中超声分散,形成浓度为2mg/mL的GO分散液;
(2)向GO分散液中依次添加还原剂乙二胺(EDA)、正硅酸乙酯(TEOS),得到混合溶液。其中GO分散液还未EDA液体的体积比为500:1(氧化石墨烯和EDA的质量比为1: 5)。且TEOS与GO粉体的质量比TEOS/GO分别为0:1、0.2:1、0.5:1、1:1、2:1、3:1和 4:1;
(3)在90℃条件下将混合溶液保温6h,制备石墨烯水凝胶;
(4)将所得石墨烯水凝胶经过去离子水洗涤去除残留杂质,然后在一定浓度的醇水溶液中 (醇与水体积比=1:9)渗析4h。接着将渗析后的石墨烯水凝胶先在-20℃条件下预冷冻12 h,再于-55℃下冷冻干燥48h,形成石墨烯海绵。将所得石墨烯海绵进一步加工,并按照 TEOS的加入量,依次分别标记为样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4 (1:1)、样品5(2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)。上述样品的直径为1cm,高度为 0.8cm。
实施例2
(1)将一定量少层氧化石墨烯,在去离子水中超声分散,形成浓度为2mg/mL的GO分散液;
(2)向GO分散液中依次添加还原剂乙二胺(EDA)和硅酸钠,使GO分散液与EDA液体的体积比为500:1,且硅酸钠与GO粉体的质量比NS/GO分别为0:1、0.2:1、0.5:1、1:1、 2:1、3:1和4:1;
(3)在90℃条件下将混合溶液保温6h,制备石墨烯水凝胶;
(4)将所得石墨烯水凝胶经过去离子水洗涤去除残留杂质,然后在一定浓度的醇水溶液中 (醇与水体积比=1:9)渗析4h。接着将水凝胶在-20℃条件下预冷冻12h,再冷冻干燥48 h,形成石墨烯海绵。将所得石墨烯海绵按照NS的加入量,依次分别标记为样品8(0:1)、样品9(0.2:1)、样品10(0.5:1)、样品11(1:1)、样品12(2:1)、样品13(3:1)、样品14 (4:1)。上述样品的直径为1cm,高度为0.8cm。
实施例3
(1)将一定量少层氧化石墨烯在去离子水中超声分散,形成浓度为2mg/mL的GO分散液;
(2)向GO分散液中依次添加还原剂乙二胺(EDA)和硅酸钾,使GO分散液与EDA液体的体积比为500:1,且硅酸钾与GO粉体的质量比KS/GO分别为0:1、0.2:1、0.5:1、1:1、 2:1、3:1和4:1;
(3)在90℃条件下将混合溶液保温6h制备石墨烯水凝胶;
(4)将所得石墨烯水凝胶经过去离子水洗涤去除残留杂质,然后在一定浓度的醇水溶液中(醇与水体积比=1:9)渗析4h。接着将渗析后的石墨烯水凝胶在-20℃条件下预冷冻12h,再冷冻干燥48h,形成石墨烯海绵。将所得石墨烯海绵按照KS的加入量,依次分别标记为样品15(0:1)、样品16(0.2:1)、样品17(0.5:1)、样品18(1:1)、样品19(2:1)、样品20 (3:1)、样品21(4:1)。上述样品的直径为1cm,高度为0.8cm。
将实施例1制备的改性后石墨烯海绵(样品6)的照片,参见图1。将改性后石墨烯海绵(样品6)置于高温烘烤(烘烤温度约为500℃,烘烤时间10秒),其实验见图2。所得石墨烯海绵在高温烘烤后石墨烯海绵可以保持原有结构和吸附性能,适合于多次重复使用。
吸附实验:
(1)将实施例1所得样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4(1:1)、样品5 (2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)分别通入二甲苯气体直至质量不再发生变化,其吸附二甲苯气体的质量与石墨烯海绵本身的质量比为1.1:1、1.14:1、1.19:1、1.25:1、1.32:1、1.36:1和1.29:1;
(2)将上述吸附有二甲苯气体的样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4 (1:1)、样品5(2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)分别进行高温烘烤(烘烤温度为 500℃,烘烤时间10秒),然后再分别通入二甲苯气体直至质量不再发生变化,其吸附二甲苯气体的质量与石墨烯海绵本身的质量比为1.1:1、1.14:1、1.18:1、1.26:1、1.33:1、 1.37:1和1.30:1。因此,可见本发明制备的石墨烯海绵在烘烤前后吸附性能基本不变,能够实现重复利用。
压缩和回弹性能测试:
将实施例1所得样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4(1:1)、样品5 (2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)分别置于万能试验机下压缩至原来高度的50%,重复其压缩回弹性能100次,样品仍保持完好的压缩和回弹性能;
将实施例1所得样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4(1:1)、样品5 (2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)分别进行高温烘烤(烘烤温度约为500℃,烘烤时间 10秒),再分别置于万能试验机下压缩至原来高度的50%,重复其压缩回弹性能100次,样品仍保持完好的压缩和回弹性能。
高温烘烤实验:
将实施例1所得样品1(0:1)、样品2(0.2:1)、样品3(0.5:1)、样品4(1:1)、样品5 (2:1)、样品6(3:1)、样品7(4:1)分别进行高温烘烤(烘烤温度约为500℃,烘烤时间 10秒),所得产品的质量变化分别为(1-烘烤后样品质量和原有样品质量的比值)为 0.02wt%、0.03wt%、0.02wt%、0.01wt%、0.03wt%、0.03wt%和0.04wt%;
将实施例2所得样品8(0:1)、样品9(0.2:1)、样品10(0.5:1)、样品11(1:1)、样品12 (2:1)、样品13(3:1)、样品14(4:1)分别进行高温烘烤(烘烤温度约为500℃,烘烤时间 10秒),所得产品的质量变化分别为(1-烘烤后样品质量和原有样品质量的比值)为 0.02wt%、0.03wt%、0.02wt%、0.01wt%、0.03wt%、0.03wt%和0.04wt%。
表1为本发明中选用原料氧化石墨烯、还原后的石墨烯以及实施例1制备的石墨烯- 硅(石墨烯海绵)中的各元素组成:
由上述表1可知,本发明中调整顺序先加入还原剂再加入硅源可以把氧化石墨烯中的氧大部分去掉。
Claims (9)
1.一种可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵的制备方法,其特征在于,包括:
(1)向氧化石墨烯水溶液中依次加入还原剂和硅源,得到混合溶液,所述硅源为与水发生溶解或水解反应形成硅醇的硅源;
(2)将所得混合溶液在80~95℃下保温4~12小时,得到石墨烯水凝胶;
(3)将所得石墨烯水凝胶先置于醇水溶液中渗析后,再经冷冻干燥,得到所述石墨烯海绵。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1~10 mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、硅倍半氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为乙二胺EDA、抗坏血酸、聚乙烯亚胺、聚醚胺、水合肼中的至少一种;所述还原剂和氧化石墨烯的质量比为1:(5~10)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述硅源和氧化石墨烯的质量比为(0.1~4):1,优选为(1~3):1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述醇水溶液中醇和水的体积比为1:(1~10),优选为1:9;所述渗析的时间为2~24小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥为先在-18~-55℃下预冷冻3~12小时,再于-55℃下冷冻干燥12~48小时。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵。
9.一种权利要求8所述的可直接高温烘烤和重复使用的石墨烯海绵在密闭环境空气净化领域中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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