CN111214966A - 一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法 - Google Patents

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安子韩
赵河立
徐国荣
徐克�
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Abstract

本发明公开一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，通过在聚合物膜表面先后重复浸渍抽滤硝酸银溶液和钠离子溶液(氯化钠/碳酸钠/磷酸钠/硫酸钠溶液)，即可在膜表面和膜内部均匀附着碳酸银/氯化银/磷酸银/硫酸银。该方法条件温和，工艺简单，反应迅速，显著提高了聚合物膜的抑菌性，可应用于膜分离领域。

Description

一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法
技术领域
本发明属于功能高分子膜技术领域，特别涉及一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法。
背景技术
聚合物膜具有优异的机械强度、成膜特性和低成本性等性能，成为超滤膜分离应用最多的膜材料之一。但是，聚合物材料属疏水性高分子，在应用过程中容易引起溶液中各类菌类在膜表面及膜孔表面的附着，导致膜孔堵塞污染，致使膜分离效率下降，使用寿命缩短，显著增加产水效率和运行成本，严重制约了其在分离领域的应用。因此，需要对聚合物膜材料进行亲水化改性研究，提高膜表面的抑菌性能。
近年来，传统膜亲水性改性方法中，本体改性需要改变聚合物膜材料本体结构；共混改性后膜表面功能层易脱落，导致性能不稳定；表面改性条件苛刻，难以稳定操作，严重限制了应用于工业化的改性操作。基于此，亟待需求一种易于工业化且性能稳定的抑菌聚合物膜亲水化改性方法。
发明内容
本发明旨在提供一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，通过在聚合物膜表面先后重复浸渍抽滤硝酸银溶液和钠离子溶液(氯化钠/碳酸钠/磷酸钠/硫酸钠溶液)，即可在膜表面和膜内部均匀附着碳酸银/氯化银/磷酸银/硫酸银，进而制得具有优异抑菌性的聚合物膜。
本发明的技术方案概述如下：一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，包括如下步骤：
(1)配制0.001-1.0mol/L的硝酸银溶液，含有0.001-1.0mol/L钠离子浓度的钠离子溶液；
(2)将聚合物膜分别经无水乙醇、纯水清洗10-30min，之后经氮气吹扫至干燥；
(3)将干燥的聚合物膜置于抽滤装置中，预先用纯水润湿，之后开启抽滤泵，5min后关闭；
(4)之后加入步骤(1)配制的0.001-1.0mol/L的硝酸银溶液，浸渍1-10min后开启抽滤泵， 5min后关闭；
(5)将步骤(1)配制的钠离子溶液加入到抽滤装置中，浸渍1-10min后开启抽滤泵，5min 后关闭；
(6)最后，重复操作上述步骤(4)和(5)的过程若干次后将膜取出，纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面原位共沉淀法制备的抑菌聚合物膜。
所述聚合物膜材料包括但不限于聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、醋酸纤维素(CA)聚合物膜材料中的任一种。
优选地，所述聚合物膜材料为PVDF、PES和PAN。
所述钠离子溶液包括但不限于碳酸钠溶液、氯化钠溶液、磷酸钠溶液和硫酸钠溶液中任一种或组合。
优选地，所述钠离子溶液为碳酸钠溶液和氯化钠溶液。
重复操作上述步骤(4)和(5)的过程优选1-5次。
有益效果
本发明条件温和，工艺简单，反应迅速，显著提高了聚合物膜的抑菌性，可应用于膜分离领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)配制0.001mol/L的硝酸银溶液，0.001mol/L碳酸钠溶液；
(2)将PVDF膜分别经无水乙醇、纯水清洗10min，之后经氮气吹扫至干燥；
(3)将干燥的PVDF膜置于抽滤装置中，预先用纯水润湿，之后开启抽滤泵，5min后关闭。之后加入步骤(1)配制的0.002mol/L的硝酸银溶液，浸渍1min后开启抽滤泵，5min后关闭。然后将步骤(1)配制的0.001mol/L碳酸钠溶液加入到抽滤装置中，浸渍2min后开启抽滤泵，5min后关闭。最后，将上述实验过程重复操作1次后将膜取出，纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面原位共沉淀法制备的抑菌聚合物膜。
实施例2
一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)配制1.0mol/L的硝酸银溶液，1.0mol/L氯化钠溶液；
(2)将PES膜分别经无水乙醇、纯水清洗30min，之后经氮气吹扫至干燥；
(3)将干燥的PES膜置于抽滤装置中，预先用纯水润湿，之后开启抽滤泵，5min后关闭。之后加入步骤(1)配制的1.0mol/L的硝酸银溶液，浸渍5min后开启抽滤泵，5min后关闭。然后将步骤(1)配制的1.0mol/L氯化钠溶液加入到抽滤装置中，浸渍5min后开启抽滤泵，5min后关闭。最后，将上述实验过程重复操作2次后将膜取出，纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面原位共沉淀法制备的抑菌聚合物膜。
实施例3
一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/L的硝酸银溶液，0.1mol/L的硫酸钠溶液；
(2)将PAN膜分别经无水乙醇、纯水清洗30min，之后经氮气吹扫至干燥；
(3)将干燥的聚合物膜置于抽滤装置中，预先用纯水润湿，之后开启抽滤泵，5min后关闭。之后加入步骤(1)配制的0.2mol/L的硝酸银溶液，浸渍10min后开启抽滤泵，5min后关闭。然后将步骤(1)配制的0.1mol/L的硫酸钠溶液加入到抽滤装置中，浸渍10min后开启抽滤泵，5min后关闭。最后，将上述实验过程重复操作5次后将膜取出，纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面原位共沉淀法制备的抑菌聚合物膜。
本发明的抑菌效果如下表所示：
Figure BDA0002332084340000031
其他48个实施例的原料见下表:
Figure BDA0002332084340000032
Figure BDA0002332084340000041
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)配制0.001-1.0mol/L的硝酸银溶液，含有0.001-1.0mol/L钠离子浓度的钠离子溶液；
(2)将聚合物膜分别经无水乙醇、纯水清洗10-30min，之后经氮气吹扫至干燥；
(3)将干燥的聚合物膜置于抽滤装置中，预先用纯水润湿，之后开启抽滤泵，5min后关闭；
(4)之后加入步骤(1)配制的0.001-1.0mol/L的硝酸银溶液，浸渍1-10min后开启抽滤泵，5min后关闭；
(5)将步骤(1)配制的钠离子溶液加入到抽滤装置中，浸渍1-10min后开启抽滤泵，5min后关闭；
(6)最后，重复操作上述步骤(4)和(5)的过程若干次后将膜取出，纯水洗涤、冷冻干燥，得到表面原位共沉淀法制备的抑菌聚合物膜。
2.根据权利要求1所述的一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是,所述聚合物膜材料包括但不限于聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、醋酸纤维素(CA)聚合物膜材料中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是,优选地，所述聚合物膜材料为PVDF、PES和PAN。
4.根据权利要求1所述的一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是,所述钠离子溶液包括但不限于碳酸钠溶液、氯化钠溶液、磷酸钠溶液和硫酸钠溶液中任一种或组合。
5.根据权利要求4所述的一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是,优选地，所述钠离子溶液为碳酸钠溶液和氯化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种表面原位共沉淀法制备抑菌聚合物膜的方法，其特征是,重复操作上述步骤(4)和(5)的过程优选1-5次。
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