CN111208163A - 可充/抽气式xps冷冻-准原位样品转移装置 - Google Patents

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CN111208163A CN201811390383.2A CN201811390383A CN111208163A CN 111208163 A CN111208163 A CN 111208163A CN 201811390383 A CN201811390383 A CN 201811390383A CN 111208163 A CN111208163 A CN 111208163A
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章小余
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Abstract

本发明公开了一种可充/抽气式XPS冷冻‑准原位样品转移装置，包括样品台、样品罩和通气装置，所述样品台包括盘体，所述盘体上设有用于承载待测样品的样品槽，所述盘体为导热材料制成；所述样品罩上设有凹腔、与所述凹腔上方分别连通的第一气孔和第二气孔，所述第二气孔可被打开或关闭，所述样品罩密封连接在所述盘体的上方，且使所述凹腔下方与所述样品槽连通，形成一个密封空间；所述通气装置设有通气道，所述通气道在充气或抽气状态与所述第一气孔连通。根据本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻‑准原位样品转移装置，可实现对因环境敏感及易挥发的不稳定物质进行XPS检测，并且能够得到可靠精准的测试结果。

Description

可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置
技术领域
本发明涉及XPS样品测试技术领域，具体地涉及一种可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置。
背景技术
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)主要用于固体材料表面元素化学结构表征。利用一定能量的X射线照射样品，通过测量样品表面约10个纳米深度范围内原子内层轨道上被激发出的光电子的动能或结合能(本征能量)，可以确定样品表面的元素组成、表面元素的化学态和相对含量以及价层电子能级结构的信息。在进行XPS检测时，待测样品需要从样品制备环境中转移到XPS测试仪器的超高真空环境中进行检测。
鉴于XPS检测过程需要保证超高真空环境，通常要求待测样品充分干燥，不易挥发也不含挥发性的溶剂，不易潮解也不含结晶水等。对于有一定挥发性或在真空中不稳定的特殊样品，如有机小分子材料、金属有机配合物材料、生物材料或凝胶类材料甚至液态样品等，一般很难进行XPS检测。如果对上述特殊的非稳定样品采用与常规样品相同的转移进样方式，既得不到可靠的检测数据又会对仪器造成一定的损害。
目前，对新材料的研制开发是材料科学领域研究的热点，研究对象涉及材料科学、生命科学、纳米科学、催化领域以及胶体领域等，在这些领域的研究中，通常会涉及到许多的固体物质，并且还会涉及到一些特殊的非稳定物质，因此需要通过XPS检测非稳定物质的元素组成、价态以及结构等重要信息，从而为研究材料的构效关系、可控设计，细胞与探针分子的作用机理和生物体系的功能开发等提供重要依据。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，可实现对因环境敏感及易挥发的不稳定物质进行XPS检测，并且能够得到可靠精准的测试结果。
根据本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，包括：
样品台，所述样品台包括盘体，所述盘体上设有用于承载待测样品的样品槽，所述盘体为导热材料制成；
样品罩，所述样品罩上设有凹腔、与所述凹腔上方分别连通的第一气孔和第二气孔，所述第二气孔可被打开或关闭，所述样品罩密封连接在所述盘体的上方，且使所述凹腔下方与所述样品槽连通，形成一个密封空间；
通气装置，所述通气装置设有通气道，所述通气道在充气或抽气状态与所述第一气孔连通。
根据本发明的实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，待测样品从样品制备的环境中转移到XPS测试设备时，需要进行以下处理步骤：首先，将带测样品放入盘体的样品槽中，通过样品罩与样品台密封连接，以此使得待测样品处在由凹腔和样品槽形成的一个密封空间内。为了保持使待测样品的稳定性，打开第二气孔，通过通气道和第一气孔向密闭空间充入高纯惰性气体，利用高纯惰性气体充分清洗密封空间，将密闭空间中原有的空气经第二气孔排尽后关闭第二气孔，使得待测样品处于高纯惰性气体环境中，从而保持待测样品稳定；或者关闭第二气孔后，通过通气道和第一气孔抽掉密闭空间中的空气，使得待测样品处于真空环境状态中，从而保持待测样品稳定。接着，将处于高纯惰性气体环境中或处于真空环境状态中的待测样品连同本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置放在冷冻环境中进行冷冻，以进一步增强待测样品的稳定性。当需要对待测样品进行XPS检测时，只需将经过冷冻后的待测样品连同本发明实施例的样品台转移至XPS仪器的分析室中检测即可。由此，根据本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，可实现对因环境敏感及易挥发的不稳定物质进行XPS检测，并且能够得到可靠精准的测试结果；同时，也能用于稳定物质的转移，应用范围较广。此外，本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置的测试，可避免待测样品对XPS检测设备造成损害，延长了XPS检测设备的使用寿命。
根据本发明的一个实施例，所述通气装置包括具有所述通气道的通气管，所述样品罩设有套管，所述通气管套设在所述套管中。
根据本发明进一步的实施例，所述通气管可转动地套设在所述套管中，所述通气管上设有彼此连通的轴向通孔和径向通孔，所述轴向通孔和所述径向通孔形成所述通气道。
根据本发明再进一步的实施例，所述通气装置还包括第一密封圈和第二密封圈，其中，所述第一密封圈设置在所述套管与所述通气管之间，且位于所述径向通孔与所述套管的外端之间；所述第二密封圈设置在所述套管的下端，且位于所述径向通孔与所述套管的外端之间。
根据本发明再进一步的实施例，所述通气管的外周面上设有第一环形凹槽，所述第一密封圈嵌设在所述第一环形凹槽中。
根据本发明再进一步的实施例，所述通气管的在位于所述样品罩的一端处的外周面与所述样品罩限定出第二环形凹槽，所述第二密封圈嵌设在所述第二环形凹槽中。
根据本发明的一些实施例，所述通气管的外周面上设有开关，当所述开关处于第一位置时，所述通气道与所述第一气孔连通，以向所述密闭空间进行充气或抽气；当所述开关处于第二位置时，所述通气道与所述第一气孔断开，以关闭向所述密闭空间进行充气或抽气。
根据本发明的一个实施例，还包括带有排气阀的排气盖，所述排气盖设在所述样品罩的所述第二气孔上方，所述排气阀用于打开或关闭所述第二气孔。
根据本发明进一步的实施例，还包括第三密封圈，所述第三密封圈嵌设在所述排气盖的内周面上且使所述排气盖与所述样品罩密封连接。
根据本发明的一个实施例，还包括第四密封圈，所述第四密封圈设置在所述样品罩与所述盘体之间，以使所述样品罩与所述盘体密封连接。
根据本发明进一步的实施例，所述样品罩与所述盘体相接触的内表面上设有第三环形凹槽，所述第四密封圈嵌设在所述第三环形凹槽中。
根据本发明进一步的实施例，还包括马达机构，所述马达机构包括马达和行星减速器，所述行星减速器一端与所述马达连接且另一端设有旋转轴，所述旋转轴上设有轴承，且所述旋转轴的自由端设有螺纹，所述样品罩上设有彼此连通的第一安装孔和第二安装孔，所述盘体上设有螺纹孔，所述旋转轴穿过所述第一安装孔和所述第二安装孔并与所述螺纹孔螺纹配合，且使所述轴承位于所述第一安装孔中，所述马达驱动所述行星减速器带动所述旋转轴旋转，当所述旋转轴向所述螺纹孔进入时，所述轴承向所述样品罩施力，以使所述第四密封圈将所述样品罩与所述盘体完全密封。
根据本发明的一个实施例，所述样品台还包括样品托，所述盘体固定在所述样品托的上表面上，所述样品托为导热材料制成。
根据本发明进一步的实施例，所述样品托采用无氧铜导热材料制成。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或是通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置的主视图。
图2是本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置的一个剖视图。
图3是本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置的另一个剖视图。
附图标记：
可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100
样品台1 盘体11 样品槽111 螺纹孔112 样品托12
样品罩2 套管21 凹腔22 第三环形凹槽23 第一安装孔24 第二安装孔25
第一气孔26 第二气孔27
通气装置3 开关31 通气管32 轴向通孔321 径向通孔322
马达机构4 马达41 行星减速器42 轴承43 旋转轴44
排气盖5 排气阀51
第一密封圈6 第二密封圈7 第三密封圈8 第四密封圈9
具体实施方式
下面详细介绍本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例行的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参考图1至图3来描述根据本发明的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100。
如图1至图3所示，根据本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100，包括样品台1、样品罩2和通气装置3。其中，样品台1包括盘体11，盘体11上设有用于承载待测样品的样品槽111，盘体11为导热材料制成；样品罩2上设有凹腔22、与凹腔22上方分别连通的第一气孔26和第二气孔27，第二气孔27可被打开或关闭，样品罩2密封连接在盘体11的上方，且使凹腔22下方与样品槽111连通，形成一个密封空间；通气装置3设有通气道，通气道在充气或抽气状态与第一气孔26连通。
根据本发明的实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100，待测样品从样品制备的环境中转移到XPS测试设备时，需要进行以下处理步骤：首先，将带测样品放入盘体11的样品槽111中，通过样品罩2与样品台1密封连接，以此使得待测样品处在由凹腔22和样品槽111形成的一个密封空间内。为了保持使待测样品的稳定性，打开第二气孔27，通过通气道和第一气孔26向密闭空间充入高纯惰性气体，利用高纯惰性气体充分清洗密封空间，将密闭空间中原有的空气经第二气孔27排尽后关闭第二气孔27，使得待测样品处于高纯惰性气体环境中，从而保持待测样品稳定；或者关闭第二气孔27后，通过通气道和第一气孔26抽掉密闭空间中的空气，使得待测样品处于真空环境状态中，从而保持待测样品稳定。接着，将处于高纯惰性气体环境中或处于真空环境状态中的待测样品连同本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100放在冷冻环境中进行冷冻，以进一步增强待测样品的稳定性。当需要对待测样品进行XPS检测时，只需将经过冷冻后的待测样品连同本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100放在XPS检测设备的分析室中检测即可。由此，根据本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100，可实现对因环境敏感及易挥发的不稳定物质进行XPS检测，并且能够得到可靠精准的测试结果；同时，也能用于稳定物质的转移，应用范围较广。此外，本发明实施例的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100的测试，可避免待测样品对XPS检测设备造成损害，延长了XPS检测设备的使用寿命。
根据本发明的一个实施例，通气装置3包括具有通气道的通气管32，样品罩2设有套管21，通气管32套设在套管21中。也就是说，通气管32作为通气装置3的主体部分，通过将带有通气道的通气管32安装在样品罩2的套管21中，通气道在充气或抽气状态与第一气孔26连通，而且安装可靠。
根据本发明进一步的实施例，通气管32可转动地套设在套管21中，通气管32上设有彼此连通的轴向通孔321和径向通孔322，轴向通孔321和径向通孔322形成通气道。当需要充气或抽气时，通过转动通气管32，使得径向通孔322与样品罩2的第一气孔26连通；当不需要充气或抽气时，在转动通气管32，使得径向通孔322与样品罩2的第一气孔26断开。
根据本发明再进一步的实施例，通气装置3还包括第一密封圈6和第二密封圈7，其中，第一密封圈6设置在套管21与通气管32之间，且位于径向通孔322与套管21的外端之间；第二密封圈7设置在套管21的下端，且位于径向通孔322与套管21的外端之间。通过设置第一密封圈6和第二密封圈7，可以防止外界空气进入密闭空间，有利于待测样品处于高纯惰性气体环境中或真空环境中，以确保待测样品的稳定性。
根据本发明再进一步的实施例，通气管32的外周面上设有第一环形凹槽，第一密封圈6嵌设在第一环形凹槽中。通过在通气管32的外周面上设置第一环形凹槽，将第一密封圈6嵌设在第一环形凹槽中，方便将第一密封圈6安装在通气管32与套管21之间，以密封通气管32与套管21之间的缝隙。
根据本发明再进一步的实施例，通气管32的在位于样品罩2的一端处的外周面与样品罩2限定出第二环形凹槽，第二密封圈7嵌设在第二环形凹槽中。通过在通气管32的外周面上设置第二环形凹槽，将第二密封圈7嵌设在第二环形凹槽中，方便将第二密封圈7安装在通气管32与套管21之间，以密封通气管32与套管21之间的缝隙。
根据本发明的一些实施例，通气管32的外周面上设有开关31，当开关处于第一位置时，通气道与第一气孔26连通，以向密闭空间进行充气或抽气；当开关31处于第二位置时，通气道与第一气孔26断开，以关闭向密闭空间进行充气或抽气。通过在充气管的外周面上设开关，有利于通过开关转动通气管32，操作方便，达到省力的效果。
根据本发明的一个实施例，还包括带有排气阀51的排气盖5，排气盖5设在样品罩2的第二气孔27上方，排气阀51用于打开或关闭第二气孔27。当需要对密闭空间通入高纯惰性气体时，将排气盖5上的排气阀51打开，通入密闭空间的高纯惰性气体使得密闭空间中原有的空气经过第二气孔27和排气阀51排出，待空气排尽，排气阀51关闭；当需要对密闭空间抽气时，使排气阀51处于关闭状态进行抽气，使得密闭空间处于真空状态。通过在样品罩2的第二气孔27的上方设置带排气阀51的排气盖5，方便对密闭空间进行充气或抽气的进行。
根据本发明进一步的实施例，还包括第三密封圈8，第三密封圈8嵌设在排气盖5的内周面上且使排气盖5与样品罩2密封连接，可以防止外界空气进入密闭空间，有利于待测样品处于高纯惰性气体环境中或真空环境中，以确保待测样品的稳定性。
根据本发明的一个实施例，还包括第四密封圈9，第四密封圈9设置在样品罩2与盘体11之间，以使样品罩2与盘体11密封连接，可以防止外界空气进入密闭空间，有利于待测样品处于高纯惰性气体环境中或真空环境中，以确保待测样品的稳定性。
根据本发明进一步的实施例，样品罩2与盘体11相接触的内表面上设有第三环形凹槽23，第四密封圈9嵌设在第三环形凹槽23中。通过在样品罩2上设置第三环形凹槽23，将第四密封圈9嵌设在第三环形凹槽23中，方便第四密封圈9安装在样品罩2与盘体11之间，以密封样品罩2与盘体11之间的缝隙，可以防止外界空气进入密闭空间，有利于待测样品处于高纯惰性气体环境中或真空环境中，以确保待测样品的稳定性。
根据本发明进一步的实施例，还包括马达机构4，马达机构4包括马达41和行星减速器42，行星减速器42一端与马达41连接且另一端设有旋转轴44，旋转轴44上设有轴承43，且旋转轴44的自由端设有螺纹，样品罩2上设有彼此连通的第一安装孔24和第二安装孔25，盘体11上设有螺纹孔112，旋转轴44穿过第一安装孔24和第二安装孔25并与螺纹孔112螺纹配合，且使轴承43位于第一安装孔24中，马达41驱动行星减速器42带动旋转轴44旋转，当旋转轴44向螺纹孔112进入时，轴承43向样品罩2施力，以使第四密封圈9将样品罩2与盘体11完全密封。由此，马达机构4有利于使得第四密封圈9将样品罩2与盘体11密封更加严密。
根据本发明的一个实施例，样品台1还包括样品托12，盘体11固定在样品托12的上表面上，样品托12为导热材料制成。通过设置样品托12，有利于通过外界转移工具与样品托12配合将可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置100整体转移至指定位置。
根据本发明进一步的实施例，样品托12采用无氧铜导热材料制成。由于无氧铜导热性能高，可以冷却至-130℃，有利于待测样品快速冷却，有利待测样品的稳定性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (14)

1.一种可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，包括：
样品台，所述样品台包括盘体，所述盘体上设有用于承载待测样品的样品槽，所述盘体为导热材料制成；
样品罩，所述样品罩上设有凹腔、与所述凹腔上方分别连通的第一气孔和第二气孔，所述第二气孔可被打开或关闭，所述样品罩密封连接在所述盘体的上方，且使所述凹腔下方与所述样品槽连通，形成一个密封空间；
通气装置，所述通气装置设有通气道，所述通气道在充气或抽气状态与所述第一气孔连通。
2.根据权利要求1所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气装置包括具有所述通气道的通气管，所述样品罩设有套管，所述通气管套设在所述套管中。
3.根据权利要求2所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气管可转动地套设在所述套管中，所述通气管上设有彼此连通的轴向通孔和径向通孔，所述轴向通孔和所述径向通孔形成所述通气道。
4.根据权利要求3所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气装置还包括第一密封圈和第二密封圈，其中，所述第一密封圈设置在所述套管与所述通气管之间，且位于所述径向通孔与所述套管的外端之间；所述第二密封圈设置在所述套管的下端，且位于所述径向通孔与所述套管的外端之间。
5.根据权利要求4所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气管的外周面上设有第一环形凹槽，所述第一密封圈嵌设在所述第一环形凹槽中。
6.根据权利要求4所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气管的在位于所述样品罩的一端处的外周面与所述样品罩限定出第二环形凹槽，所述第二密封圈嵌设在所述第二环形凹槽中。
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述通气管的外周面上设有开关，当所述开关处于第一位置时，所述通气道与所述第一气孔连通，以向所述密闭空间进行充气或抽气；当所述开关处于第二位置时，所述通气道与所述第一气孔断开，以关闭向所述密闭空间进行充气或抽气。
8.根据权利要求1所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，还包括带有排气阀的排气盖，所述排气盖设在所述样品罩的所述第二气孔上方，所述排气阀用于打开或关闭所述第二气孔。
9.根据权利要求8所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，还包括第三密封圈，所述第三密封圈嵌设在所述排气盖的内周面上且使所述排气盖与所述样品罩密封连接。
10.根据权利要求1所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，还包括第四密封圈，所述第四密封圈设置在所述样品罩与所述盘体之间，以使所述样品罩与所述盘体密封连接。
11.根据权利要求10所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述样品罩与所述盘体相接触的内表面上设有第三环形凹槽，所述第四密封圈嵌设在所述第三环形凹槽中。
12.根据权利要求10或11所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，还包括马达机构，所述马达机构包括马达和行星减速器，所述行星减速器一端与所述马达连接且另一端设有旋转轴，所述旋转轴上设有轴承，且所述旋转轴的自由端设有螺纹，所述样品罩上设有彼此连通的第一安装孔和第二安装孔，所述盘体上设有螺纹孔，所述旋转轴穿过所述第一安装孔和所述第二安装孔并与所述螺纹孔螺纹配合，且使所述轴承位于所述第一安装孔中，所述马达驱动所述行星减速器带动所述旋转轴旋转，当所述旋转轴向所述螺纹孔进入时，所述轴承向所述样品罩施力，以使所述第四密封圈将所述样品罩与所述盘体完全密封。
13.根据权利要求1所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述样品台还包括样品托，所述盘体固定在所述样品托的上表面上，所述样品托为导热材料制成。
14.根据权利要求1所述的可充/抽气式XPS冷冻-准原位样品转移装置，其特征在于，所述样品托采用无氧铜导热材料制成。
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