CN112345572B - 一种样品转移装置及转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种样品转移装置及转移方法。所述装置包括:样品台,所述样品台用于放置样品;密封罩,所述密封罩包括罩本体,所述罩本体罩设于所述样品台,所述罩本体设有通气孔;弹性密封抽吸组件,所述弹性密封抽吸组件弹性压盖所述密封罩的通气孔,并当所述弹性密封抽吸组件被移离所述通气孔时能够使得所述通气孔连通抽吸通道。本发明兼具正负压转移模式,适用不同的样品转移要求,成本可降低一个量级,更有利于普及应用;对于一般空气敏感样品,省却了需要单独配置抽真空等设备的麻烦,可直接将空气敏感样品保持在真空内,且该新装置能实现转移过程中较好的大气环境隔绝。
Description
技术领域
本发明涉及光电子能谱分析技术领域,具体涉及一种光电子能谱分析仪的空气敏感样品转移装置及转移方法。
背景技术
X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)是一种基于光电效应的能谱技术,利用一定能量的软X射线激发出材料表面原子的内层电子,通过检测光电子的动能及其数量关系,由此获取样品表面各元素的化学态信息及其相对含量。XPS仪器的常规进样方式是先将样品制备在标准样品托上,然后转移至仪器的进样室进行预抽真空,这一过程中样品都是暴露在大气环境下的,对于一些空气敏感(如易氧化、易潮解)或者要求比较苛刻的特殊样品(如UPS样品)的测试结果影响很大。
目前有一些样品转移装置,比如可以确保样品在正压(略大约大气压)惰性气氛环境中转移,避免样品从制备完成后到进入能谱仪器的过程中暴露外部环境,实现半原位转移,保证科研数据测试的有效性和准确性,但在使用过程中需要特制的真空抽气系统配合使用,成本较高。也有此类技术商品化的应用于电子能谱仪上的真空传递舱(负压转移),但其价格昂贵,体积较大(不能放入手套箱),传递装置及过程比较复杂,因此难以推广应用。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明旨在提供一种样品转移装置及转移方法,以使其能适用于不同压力条件下的转移场合,比如样品起始为正压或负压的环境进行转移,从而降低成本,简化操作流程。
本发明首先提出一种样品转移装置,所述装置包括:
样品台,所述样品台用于放置样品;
密封罩,所述密封罩包括罩本体,所述罩本体罩设于所述样品台,所述罩本体设有通气孔;
弹性密封抽吸组件,所述弹性密封抽吸组件弹性压盖所述密封罩的通气孔,并当所述弹性密封抽吸组件被移离所述通气孔时能够使得所述通气孔连通抽吸通道。
根据本发明的一种实施方式,所述弹性密封抽吸组件包括:
密封压头,所述密封压头被压下时底部密封压盖所述密封罩的通气孔;
弹性元件,所述弹性元件设于所述密封压头和抽吸元件之间;
抽吸元件,所述抽吸元件设有抽吸通道;
外密封部,所述外密封部沿所述密封压头的周向设置,使得所述密封压头的周向形成有密封空间;
密封空间,该密封空间自所述密封压头的底部起始向上延伸,当所述抽吸元件与所述密封压头之间有间隔时,所述密封空间与所述抽吸元件的抽吸通道连通。
根据本发明的一种实施方式,所述外密封部与所述密封罩固定连接,所述抽吸元件能相对所述外密封部运动,所述弹性密封抽吸组件还包括定位元件,以固定所述抽吸元件与所述外密封部的相对位置。
根据本发明的一种实施方式,所述外密封部包括固定限位件和运动件,所述固定限位件与所述密封罩固定连接,所述运动件与所述固定限位件环向连接,所述运动件带动所述抽吸元件相对所述密封罩上下运动。
根据本发明的一种实施方式,所述固定限位件设有第一限位部分,所述运动件设有与所述第一限位部分相匹配的第二限位部分。
根据本发明的一种实施方式,所述第一限位部分为具有上下限位面的凸缘,所述第二限位部分为具有上下限位面的凹槽,该凹槽与所述凸缘相配合限位,所述外密封部还包括第二定位元件,该第二定位元件以固定所述运动件与所述固定限位件的相对位置。
根据本发明的一种实施方式,所述运动件为中空回转件,所述运动件设有内螺纹,所述密封罩还包括凸起部分,所述凸起部分自所述密封罩的罩本体向上延伸,并在周向包围所述通气孔,所述凸起部分的内周与所述密封压头的外周向之间留有间隙,所述凸起部分设有外螺纹,该外螺纹与所述运动件的内螺纹相配合,所述运动件螺旋安装于所述凸起部分外。
根据本发明的一种实施方式,所述运动件的下端外周设有周向凹槽,所述固定限位件设于所述运动件的下端外周处,所述固定限位件的内周设有周向凸缘,所述运动件的凹槽与所述固定限位件的凸缘配合安装,且所述凹槽的高度大于所述凸缘的高度。
根据本发明的一种实施方式,所述抽吸元件穿入所述运动件的中空部分,所述抽吸元件的中部设有所述抽吸通道,所述抽吸元件在外周与所述密封罩的凸起部分的内周形成周向密封。
根据本发明的一种实施方式,所述密封压头呈柱状体,所述密封压头的底部封闭,该底部以压盖所述通气孔,所述密封压头在底端设有周向凸缘,所述抽吸元件在底端设有周向凹进部分,所述弹性元件设于所述凸缘与所述凹进部分之间。
根据本发明的一种实施方式,所述密封压头在下底面设有密封槽,以与所述密封罩之间形成密封连接。
根据本发明的一种实施方式,所述抽吸元件与所述运动件的上端通过卡簧连接。
根据本发明的一种实施方式,所述固定限位件在周向由两部分拼接而成,所述固定限位件通过螺钉与所述密封罩连接。
根据本发明的一种实施方式,所述弹性元件为弹簧。
根据本发明的一种实施方式,所述样品转移装置还包括紧固部分,所述紧固部分与所述密封罩紧固连接,并在所述样品台的外部中间部分压紧所述样品台与所述密封罩。
根据本发明的一种实施方式,所述紧固部分包括两侧对称的紧固部、连接板和球形压头,所述紧固部与所述密封罩可拆卸连接,所述连接板连接所述两侧的紧固部,所述球形压头可拆卸穿过所述连接板的中间位置,以压紧所述样品台。
根据本发明的一种实施方式,所述紧固部包括第四连接孔和连接螺钉,所述第四连接孔包括相连接的光孔和第二螺纹孔,所述连接螺钉包括相连接的光轴和螺纹轴,所述光轴与所述光孔相配合,所述螺纹轴与所述第二螺纹孔相配合;优选地,所述连接螺钉还包括旋钮部,该旋钮部与所述光轴相连接。
根据本发明的一种实施方式,所述密封罩的下端设有定向槽,以与所述样品台定位安装;所述密封罩的侧面设有传送连接部,优选地,所述传送连接部包括连接孔;所述密封罩上与所述样品台连接的底面设有密封槽,以容纳密封圈;所述样品台的侧面设有第二传送连接部,优选地,所述第二传送连接部包括第五连接孔;优选地,所述密封罩、所述样品台均为回转件;所述样品转移装置的材质为钛合金。
本发明还提出一种利用所述样品转移装置进行样品转移的方法,所述方法包括将所述样品转移装置内的样品的起始状态处于负压或正压后转移。
根据本发明的一种实施方式,当所述样品的起始状态处于负压进行转移,包括以下步骤:
S1、通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,将所述样品转移装置置入真空环境,使得样品所在区域气体压力大于所述装置的外部环境压力,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空环境,直至样品所在区域为真空环境;
S2、从所述真空环境取出所述装置,使所述弹性密封抽吸组件压盖所述通气孔,以将样品所在区域进一步密封;
S3、去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
根据本发明的一种实施方式,执行所述S1步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件与密封压头脱离接触,使得该抽吸元件与密封压头两者之间有合适的弹力,将装置放入手套箱过渡舱并将过渡舱抽成真空环境;执行所述S2步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件压紧所述密封压头。
根据本发明的一种实施方式,当所述样品的起始状态处于正压进行转移,包括以下步骤:
通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔压紧,将样品所在区域密封为正压惰性气氛,直至样品转移至样品分析实验室;
减小所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔的压紧弹力,使得所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,通过抽吸通道向所述装置抽吸使其内部密封空间成为真空,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空,直至样品所在区域为真空环境;
去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在样品分析进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
本发明的装置兼具正负压转移模式,可适用不同的样品转移要求:对于极其空气敏感样品或需要长时间转移的样品,可使其起始处于正压状态进行转移,而对于一般空气敏感样品或不需要长时间转移的样品,可使其起始处于负压状态进行转移,如此使得不需要如在正压状态下为其配备专用抽真空设备,只需一般的手套箱操作即可,进而成本可降低一个量级,更有利于普及应用。
本发明的装置对于所有类型空气敏感样品,能实现转移过程中更好的大气环境隔绝。
进一步,本发明的装置降低了转移失败概率:目前已有使用燕尾夹将密封罩与样品台固定在一起的装置,转移及拆卸过程容易导致样品暴露在大气中,本发明的装置使用紧固螺钉和挡板固定,转移过程更安全,使用球形压头作用在样品台的轴线上,使密封受力均匀,避免了在样品台周围各角拆卸紧固装置时无法同时保持各角的受力平衡导致的可能漏气的转移失败;本发明使用定向槽(见下图4)定位样品台与密封罩位置,保证了仪器内机械手传接样品台的成功率;
进一步,本发明的装置整体可使用钛合金等兼顾零件强度与轻量化要求的材料加工而成。
附图说明
图1为本发明一实施例装置整体装配局部剖视结构示意图;
图2为图1本发明一实施例固定限位件与运动件的局部限位结构示意图;
图3a为本发明一实施例的运动件结构示意图;
图3b为图3a本发明一实施例A-A剖面结构示意图;
图4a为本发明一实施例的密封罩立体结构示意图;
图4b为图4a本发明一实施例的密封罩正视结构示意图;
图4c为图4b本发明一实施例的密封罩A-A剖视结构示意图;
图4d为本发明一实施例的密封罩翻转后的立体结构示意图;
图5为本发明一实施例的抽吸元件的正剖视结构示意图;
图6a为本发明一实施例的密封压头的正视结构示意图;
图6b为图6a本发明一实施例的密封压头的A-A处的剖面结构示意图;
图7为本发明一实施例的固定限位件拆开的结构示意图;
图8a为本发明一实施例的紧固部分(未包含球形压头)结构示意图;
图8b为本发明一实施例的紧固部分的部分元件结构示意图;
图8c为本发明一实施例的紧固部分的部分元件结构示意图;
图8d为本发明一实施例的紧固部分的部分元件结构示意图;
附图标号:
100样品台;
200密封罩,201罩本体,2011通气孔,202凸起部分,203定向槽,204传送连接部,2041连接孔,206第一连接孔,207第二连接孔;
300弹性密封抽吸组件,301密封压头,3011第二密封槽,3012凸缘,302弹性元件,303抽吸元件,3031抽吸通道,3032卡簧,3033凹进部分,3034密封槽,304外密封部,3041固定限位件,3042运动件,30421第二限位部分,30422内螺纹,305密封空间,30411第一半挡板,304111螺纹孔,304112第三连接孔,304113第一限位部分,30412第二半挡板;
400样品;
500空间;
600紧固部分,601紧固部,6011第四连接孔,60111光孔,60112第二螺纹孔,6012连接螺钉,60121光轴,60122螺纹轴,60123旋钮部,602连接板,603球形压头。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细说明,以便更清楚理解本发明的目的、特点和优点。应理解的是,附图所示的实施例并不是对本发明范围的限制,而只是为了说明本发明技术方案的实质精神。
空气敏感等特殊样品通常需要放在手套箱(通常为正压)内制样。在转移样品前先将样品转移装置通过手套箱过渡舱放入手套箱内,然后将空气敏感样品粘到样品台的测试区域,利用紧固连接件,将样品台和密封罩固定在一起(见图1),进行样品状态的压力设置,之后进行转移。
对于极其空气敏感样品或需要长时间转移的样品,可使其起始处于正压状态进行转移,因为样品处于正压状态,不容易将外面的空气吸入,从而可以将样品在惰性气体中保持较长时间而不被空气污染。在正压状态下转移至样品分析实验室后,分析时需要将装置及样品放入分析装置的进样室,如XPS进样室,需要使得样品台和密封罩脱落,而此室内不便拆卸密封罩和样品台的连接关系,需要在进样室外就将样品台与密封罩的连接关系拆除,仅凭借样品台和密封罩间的吸附力,也就是使得样品处于负压状态,才能使得在进样室外直至进样室传送样品台及密封罩前都使得样品台与密封罩不松脱,因此在进样室外拆卸样品台和密封罩的连接关系前,需要将正压状态的样品抽吸真空,从而使得样品转变为负压状态,就可以去除样品台和密封罩的连接关系了,而由于吸附力的作用,样品台和密封罩仍然紧密扣合不松脱,直至进入分析装置的进样室,并将进样室抽真空后,就可以分离样品台和密封罩了,进而可以分析样品台上的样品。
但在许多情况下,对于一般空气敏感样品,或不需要长时间转移的样品,该类型的样品不需要长时间或在进入样品分析进样室前大部分时间处于正压状态,直接在负压状态就可以转移入分析进样室了,因此没必要如一开始处于正压状态后,在进入进样室前还需要单独配置一套机械泵、真空计、抽气管路与阀门等,对样品转移装置进行抽真空,从而使得样品台与密封罩解除连接关系并牢固吸附不松脱,因此本发明探究了一种新的样品转移装置,既可以将样品在正压状态进行转移,也可将样品直接置于负压状态进行转移,利用手套箱上的过渡舱(含机械泵、真空计、真空舱和阀门)可直接将空气敏感样品保持在真空内,能够节约90%左右的成本。
下面对本发明装置的实施方式进行描述。
本发明首先提出一种样品转移装置,如图1所示,所述装置包括:
样品台100,所述样品台用于放置样品400;
密封罩200,所述密封罩包括罩本体201,所述罩本体201罩设于所述样品台100,所述罩本体201设有通气孔2011;
弹性密封抽吸组件300,所述弹性密封抽吸组件弹性压盖所述密封罩200的通气孔2011,并当所述弹性密封抽吸组件300被移离所述通气孔2011时能够使得所述通气孔连通抽吸通道。
样品台100与密封罩200将样品400密闭于样品区域空间500中,该空间500通过通气孔2011与外界连通,当通气孔2011被弹性密封抽吸组件300压盖时,样品便完全处于密封状态。当需要对样品区域抽真空时,移开弹性密封抽吸组件300,通气孔2011连通抽真空通道,便可使得样品所在区域为负压状态,再将弹性密封抽吸组件300压盖通气孔2011,便可以将样品保持在负压状态了。
弹性密封抽吸组件300可通过调节弹力将通气孔2011压紧在合适的弹力下,当不需要使得通气孔2011与外界连通时,可通过较大的压下力将弹性密封抽吸组件300的底端压盖住通气孔2011,而当需要使得通气孔2011与外界(比如真空)连通时,如果直接移掉压盖通气孔2011的力,则在将样品转移装置变化位置(如翻转样品转移装置)的过程中,通气孔2011可能会较早地与大气连通,丧失了将样品隔绝空气转移的意义,而本发明采用弹力始终对通气孔2011施加一定的压紧力,在需要使通气孔2011与真空连通时,可减小弹力,使其保持一定的压紧力,以便通气孔2011内压力大于该弹力与外部压力(如真空)之和时,才顶开压盖的弹性密封抽吸组件300,与真空连通,如此避免了样品在转移过程中可能与空气接触的风险。
根据本发明的一种实施方式,所述弹性密封抽吸组件300又可包括:
密封压头301,所述密封压头301被压下时底部密封压盖所述密封罩200的通气孔2011;
弹性元件302,所述弹性元件302设于所述密封压头301和抽吸元件303之间;
抽吸元件303,所述抽吸元件303设有抽吸通道3031;
外密封部304,所述外密封部304沿所述密封压头301的周向设置,使得所述密封压头301的周向形成有密封空间305;
密封空间305,该密封空间305自所述密封压头301的底部起始向上延伸,当所述抽吸元件303与所述密封压头301之间有间隔时,所述密封空间305与所述抽吸元件303的抽吸通道3031连通。
根据本发明的一种实施方式,所述外密封部304与所述密封罩200固定连接,所述抽吸元件303能相对所述外密封部304运动,所述弹性密封抽吸组件300还包括定位元件,以固定所述抽吸元件303与所述外密封部304的相对位置。外密封部304环绕通气孔2011设置,并且在密封罩200与抽吸元件303之间形成密闭空间。此种情况下,抽吸元件303可相对密封罩200和外密封部304上下移动,当向上移动(相对密封压头301而言)时,抽吸元件303与密封压头301之间的弹力减小,在合适的弹力位置,可通过定位元件如卡勾或插销等元件与外密封部304卡接或插接,也可采用其他定位方式进行位置固定;当抽吸元件303向下移动(相对密封压头301而言)时,抽吸元件303与密封压头301之间的弹力增大,在合适的弹力位置,或直接使得抽吸元件303接触密封压头301后,可通过定位元件如卡勾或插销等元件与外密封部304卡接或插接,也可采用其他定位方式进行位置固定。该种实施方式中,外密封部304相对密封罩200不运动,外密封部304可以与密封罩200为一体或通过紧固方式连接。
根据本发明的另一种实施方式,所述外密封部304还可包括固定限位件3041和运动件3042,如图1所示,所述固定限位件3041与所述密封罩200固定连接,所述运动件3042与所述固定限位件3041环向连接,所述运动件3042带动所述抽吸元件303相对所述密封罩200上下运动。在运动件3042上下运动的过程中,其始终与固定限位件3041连接。
运动件3042可以采用上下直线移动的方式,也可采用旋转的方式上下运动。当运动件3042采用上下直线移动的方式时,可在运动件3042与固定限位件3041之间设置限位连接关系,比如卡接、插接等。
根据本发明的一种实施方式,所述固定限位件3041设有第一限位部分304113,所述运动件3042设有与所述第一限位部分304113相匹配的第二限位部分30421。
第一限位部分304113可以是卡扣或卡块,第二限位部分30421可以是卡槽或卡环等;或者,第一限位部分304113可以是插销,第二限位部分30421可以是销孔等(图上未示出)。
根据本发明的一种实施方式,如图2所示,所述第一限位部分304113为具有上下限位面的凸缘,所述第二限位部分30421为具有上下限位面的凹槽,该凹槽与所述凸缘相配合限位。所述外密封部还可包括第二定位元件,该第二定位元件如卡块或插销等(图中未示出)以固定所述运动件与所述固定限位件的相对位置。
根据本发明的另一种实施方式,如图1、图3a、图3b所示,所述运动件3042为中空回转件,运动件3042设有内螺纹30422;如图1、图4a、4c所示,密封罩200还可包括凸起部分202,凸起部分202自密封罩200的罩本体201向上延伸,并在周向包围通气孔2011,凸起部分202的内周与密封压头301的外周向之间留有间隙,凸起部分202设有外螺纹2021,该外螺纹2021与运动件3042的内螺纹相配合,如图1所示,运动件3042螺旋安装于凸起部分202外。凸起部分202可以与密封罩200为一体或分体密封连接。
根据本发明的一种实施方式,如图4b所示,密封罩200的下端设有定向槽203,以与样品台100定位安装。定向槽203可以是沿密封罩200的周向凸起的缺口,该缺口的直线长度为图示的距离a,该缺口可与样品台的侧下方凸台配合,以安装时与样品台定位并可防止样品台周向转动。
为了在样品分析装置内对密封罩200传接,将密封罩200移走,密封罩200的侧面设有传送连接部204,如图4d所示,优选地,所述传送连接部包括连接孔2041。
为了提高密封性,如图4c所示,密封罩200与样品台100连接的底面可设有密封槽205,以容纳密封圈。
密封罩200上还可设有用于紧固的第一连接孔206和第二连接孔207,如图4a所示。
根据本发明的一种实施方式,如图1、图3a、3b所示,运动件3042的下端外周设有周向凹槽,运动件3042可为螺帽式结构,如图1所示,所述固定限位件3041设于所述运动件的下端外周处,所述固定限位件3041的内周设有周向凸缘,所述运动件3042的凹槽与所述固定限位件3041的凸缘配合安装,且所述凹槽的高度大于所述凸缘的高度。为了方便操作,可将运动件3042的外表进行滚花处理。
根据本发明的一种实施方式,如图1所示,所述抽吸元件303穿入所述运动件3042的中空部分,抽吸元件303的中部设有所述抽吸通道3031,抽吸元件303在外周与密封罩200的凸起部分202的内周形成周向密封。抽吸元件303的结构如图5所示。
根据本发明的一种实施方式,密封压头301呈柱状体,密封压头301的底部封闭,该底部以压盖通气孔2011,密封压头301在底端设有周向凸缘3012(如图6a、6b所示),抽吸元件303在底端设有周向凹进部分3033(如图5所示),凹进部分3033可呈环状,如图1所示,弹性元件302设于凸缘3012与凹进部分3033之间。
为了提高密封性,抽吸元件303在外周面设有密封槽3034,用于放置密封圈,以与周向连接的元件密封连接。该密封槽3034可设于凹进部分3033上方位置。抽吸元件303优选为回转体。
根据本发明的一种实施方式,如图6b所示,所述密封压头301在下底面设有第二密封槽3011,以与所述密封罩200之间形成密封连接。
根据本发明的一种实施方式,如图1所示,抽吸元件303与运动件3042的上端通过卡簧3032连接。如此使得运动件3042旋转时,抽吸元件303与卡簧3032可不跟随旋转,而主要进行上下移动。
根据本发明的一种实施方式,如图7所示,固定限位件3041在周向由两部分如第一半挡板30411和第二半挡板30412拼接而成,该两部分之间可通过横向穿过的螺纹孔304111固定连接,所述固定限位件3041可通过在第三连接孔304112中穿过螺钉与密封罩200连接。
弹性元件302的结构可为弹性柱如橡胶柱或螺旋弹簧等。
根据本发明的一种实施方式,所述弹性元件302为弹簧。
根据本发明的一种实施方式,所述样品转移装置还包括紧固部分600,紧固部分与密封罩200紧固连接,并在样品台100的外部中间部分压紧样品台100与密封罩200。
根据本发明的一种实施方式,如图1、图8a、8b、8c、8d所示,紧固部分600包括两侧对称的紧固部601、连接板602和球形压头603,紧固部601与密封罩200可拆卸连接,连接板602连接两侧的紧固部601,球形压头603可拆卸穿过连接板602的中间位置,以压紧样品100台。连接板602与两侧的紧固部601可为一体式或分体连接式。
根据本发明的一种实施方式,如图8a、8b、8c所示,紧固部601包括第四连接孔6011和连接螺钉6012,第四连接孔6011包括相连接的光孔60111和第二螺纹孔60112,连接螺钉6012包括相连接的光轴60121和螺纹轴60122,光轴60121与光孔60111相配合,螺纹轴60122与第二螺纹孔60112相配合,螺纹轴60122的外端部与密封罩200连接;优选地,连接螺钉6012还包括旋钮部60123,该旋钮部60123与光轴60121相连。
如图8d所示,球形压头603可通过螺纹与连接板602的中心螺孔连接,顶紧部设计为球头,使得方便朝各个方向压紧。
为了在样品分析装置内对样品台100传接,样品台100的侧面设有第二传送连接部(图中未示出),优选地,第二传送连接部包括第五连接孔(图中未示出)。样品台100的第二传送连接部类似于密封罩200的传送连接部204。
优选地,密封罩200、样品台100均为回转件。样品台100可设置为平台结构,或根据放置需求在平台上设置凹槽等结构。
优选地,所述样品转移装置的材质为钛合金。
本发明还提出一种利用所述样品转移装置进行样品转移的方法,所述方法包括将所述样品转移装置内的样品的起始状态处于负压或正压后转移。
根据本发明的一种实施方式,当所述样品的起始状态处于负压进行转移,包括以下步骤:
S1、通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,将所述样品转移装置置入真空环境,使得样品所在区域气体压力大于所述装置的外部环境压力,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空环境,直至样品所在区域为真空环境;
S2、从所述真空环境取出所述装置,使所述弹性密封抽吸组件压盖所述通气孔,以将样品所在区域进一步密封;
S3、去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
根据本发明的一种实施方式,执行所述S1步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件与密封压头脱离接触,使得该抽吸元件与密封压头两者之间有合适的弹力,将装置放入手套箱过渡舱并将过渡舱抽成真空环境;执行所述S2步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件压紧所述密封压头。
根据本发明的一种实施方式,当所述样品的起始状态处于正压进行转移,包括以下步骤:
通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔压紧,将样品所在区域密封为正压惰性气氛,直至样品转移至样品分析实验室;
减小所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔的压紧弹力,使得所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,通过抽吸通道向所述装置抽吸使其内部密封空间成为真空,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空,直至样品所在区域为真空环境;
去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在样品分析进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
也就是说,本发明的样品转移装置,样品转移采用的正、负压模式可选,根据本发明的一种实施方式,具体操作时:
1、采用正压转移模式时(已装好样品),可拧紧如顺时针(一种实施方式)旋动运动件3042如螺帽(至螺帽限位沟槽底部接触固定限位件3041的凸缘顶部),螺帽将使抽吸元件303的底部压紧密封压头301,将样品所在区域密封为正压惰性气氛(压力、环境气氛与手套箱内相同),直至样品转移至如XPS(能谱)实验室,拧松如逆时针旋动运动件3042使得所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔留有一定弹力,再利用专用真空抽气系统将样品所在区域迅速抽成真空,拆卸掉紧固部分600,即可放入XPS进样室预抽真空并在真空环境中进行传接,此模式适合较长时间(大于5个小时)或极度空气敏感样品的转移。
2、采用负压转移模式时(已装好样品),拧松如逆时针旋动运动件3042螺帽(至螺帽限位沟槽底部接触固定限位件3041的凸缘底部),螺帽将使抽吸元件303的底部与密封压头301脱离接触,两者之间有弹力合适的弹簧,将装置放入手套箱过渡舱并将过渡舱抽成真空环境,此过程中,样品所在区域气体压力大于装置外部环境,气体向上顶开密封压头301扩散至真空环境,直至内部压力等于外部压力与弹簧压力(施加在密封压头301上的压力)之和,样品所在区域也抽至真空环境;从过渡舱取出后,再顺时针旋动螺帽(至螺帽限位沟槽底部接触固定限位件3041的凸缘顶部),螺帽将使抽吸元件303底部压紧密封压头301,将样品所在区域进一步密封;样品在负压环境中,从手套箱转移至XPS实验室,无需使用特制的真空抽气系统进一步抽真空,直接拆卸掉紧固挡板与螺钉,即可放入XPS进样室预抽真空并在真空环境中进行传接,此模式适合较短时间的转移或一般性空气敏感样品的转移。
本发明的装置兼具正负压转移模式,可适用不同的样品转移要求:对于极其空气敏感样品或需要长时间转移的样品,可使其起始处于正压状态进行转移,而对于一般空气敏感样品或不需要长时间转移的样品,可使其起始处于负压状态进行转移,如此使得不需要如在正压状态下为其配备专用抽真空设备,只需一般的手套箱操作即可,进而成本可降低一个量级,更有利于普及应用。
本发明的装置对于所有类型空气敏感样品,能实现转移过程中更好的大气环境隔绝。
进一步,本发明的装置降低了转移失败概率:目前已有使用燕尾夹将密封罩与样品台固定在一起的装置,转移及拆卸过程容易导致样品暴露在大气中,本发明的装置使用紧固螺钉和挡板固定,转移过程更安全,使用球形压头作用在样品台的轴线上,使密封受力均匀,避免了在样品台周围各角拆卸紧固装置时无法同时保持各角的受力平衡导致的可能漏气的转移失败;本发明使用定向槽(见下图4)定位样品台与密封罩位置,保证了仪器内机械手传接样品台的成功率;
进一步,本发明的装置整体可使用钛合金等兼顾零件强度与轻量化要求的材料加工而成。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
上述各实施例仅用于说明本发明,其中实施例的各零部件、装置都是可以有所变化的,各实施方式都可根据需要进行组合或删减,附图中并非所有部件都是必要设置,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所述的这些实施例,凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进,均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (26)
1.一种样品转移装置,其特征在于,所述装置包括:
样品台,所述样品台用于放置样品;
密封罩,所述密封罩包括罩本体,所述罩本体罩设于所述样品台,所述罩本体设有通气孔;
弹性密封抽吸组件,所述弹性密封抽吸组件弹性压盖所述密封罩的通气孔,并当所述弹性密封抽吸组件被移离所述通气孔时能够使得所述通气孔连通抽吸通道,所述弹性密封抽吸组件包括:
密封压头,所述密封压头被压下时底部密封压盖所述密封罩的通气孔;
弹性元件,所述弹性元件设于所述密封压头和抽吸元件之间;
抽吸元件,所述抽吸元件设有抽吸通道;
外密封部,所述外密封部沿所述密封压头的周向设置,使得所述密封压头的周向形成有密封空间;
密封空间,该密封空间自所述密封压头的底部起始向上延伸,当所述抽吸元件与所述密封压头之间有间隔时,所述密封空间与所述抽吸元件的抽吸通道连通。
2.根据权利要求1所述的样品转移装置,其特征在于,所述外密封部与所述密封罩固定连接,所述抽吸元件能相对所述外密封部运动,所述弹性密封抽吸组件还包括定位元件,以固定所述抽吸元件与所述外密封部的相对位置。
3.根据权利要求1所述的样品转移装置,其特征在于,所述外密封部包括固定限位件和运动件,所述固定限位件与所述密封罩固定连接,所述运动件与所述固定限位件环向连接,所述运动件带动所述抽吸元件相对所述密封罩上下运动。
4.根据权利要求3所述的样品转移装置,其特征在于,所述固定限位件设有第一限位部分,所述运动件设有与所述第一限位部分相匹配的第二限位部分。
5.根据权利要求4所述的样品转移装置,其特征在于,所述第一限位部分为具有上下限位面的凸缘,所述第二限位部分为具有上下限位面的凹槽,该凹槽与所述凸缘相配合限位,所述外密封部还包括第二定位元件,该第二定位元件以固定所述运动件与所述固定限位件的相对位置。
6.根据权利要求3所述的样品转移装置,其特征在于,所述运动件为中空回转件,所述运动件设有内螺纹,所述密封罩还包括凸起部分,所述凸起部分自所述密封罩的罩本体向上延伸,并在周向包围所述通气孔,所述凸起部分的内周与所述密封压头的外周向之间留有间隙,所述凸起部分设有外螺纹,该外螺纹与所述运动件的内螺纹相配合,所述运动件螺旋安装于所述凸起部分外。
7.根据权利要求6所述的样品转移装置,其特征在于,所述运动件的下端外周设有周向凹槽,所述固定限位件设于所述运动件的下端外周处,所述固定限位件的内周设有周向凸缘,所述运动件的凹槽与所述固定限位件的凸缘配合安装,且所述凹槽的高度大于所述凸缘的高度。
8.根据权利要求7所述的样品转移装置,其特征在于,所述抽吸元件穿入所述运动件的中空部分,所述抽吸元件的中部设有所述抽吸通道,所述抽吸元件在外周与所述密封罩的凸起部分的内周形成周向密封。
9.根据权利要求8所述的样品转移装置,其特征在于,所述密封压头呈柱状体,所述密封压头的底部封闭,该底部以压盖所述通气孔,所述密封压头在底端设有周向凸缘,所述抽吸元件在底端设有周向凹进部分,所述弹性元件设于所述凸缘与所述凹进部分之间。
10.根据权利要求9所述的样品转移装置,其特征在于,所述密封压头在下底面设有密封槽,以与所述密封罩之间形成密封连接。
11.根据权利要求3至10任一项所述的样品转移装置,其特征在于,所述抽吸元件与所述运动件的上端通过卡簧连接。
12.根据权利要求11所述的样品转移装置,其特征在于,所述固定限位件在周向由两部分拼接而成,所述固定限位件通过螺钉与所述密封罩连接。
13.根据权利要求1至10任一项所述的样品转移装置,其特征在于,所述弹性元件为弹簧。
14.根据权利要求13所述的样品转移装置,其特征在于,所述样品转移装置还包括紧固部分,所述紧固部分与所述密封罩紧固连接,并在所述样品台的外部中间部分压紧所述样品台与所述密封罩。
15.根据权利要求14所述的样品转移装置,其特征在于,所述紧固部分包括两侧对称的紧固部、连接板和球形压头,所述紧固部与所述密封罩可拆卸连接,所述连接板连接所述两侧的紧固部,所述球形压头可拆卸穿过所述连接板的中间位置,以压紧所述样品台。
16.根据权利要求15所述的样品转移装置,其特征在于,所述紧固部包括第四连接孔和连接螺钉,所述第四连接孔包括相连接的光孔和第二螺纹孔,所述连接螺钉包括相连接的光轴和螺纹轴,所述光轴与所述光孔相配合,所述螺纹轴与所述第二螺纹孔相配合。
17.根据权利要求16所述的样品转移装置,其特征在于,所述连接螺钉还包括旋钮部,该旋钮部与所述光轴相连接。
18.根据权利要求1至10任一项所述的样品转移装置,其特征在于,所述密封罩的下端设有定向槽,以与所述样品台定位安装;所述密封罩的侧面设有传送连接部。
19.根据权利要求18所述的样品转移装置,其特征在于,所述传送连接部包括连接孔;所述密封罩上与所述样品台连接的底面设有密封槽,以容纳密封圈;所述样品台的侧面设有第二传送连接部。
20.根据权利要求19所述的样品转移装置,其特征在于,所述第二传送连接部包括第五连接孔。
21.根据权利要求20所述的样品转移装置,其特征在于,所述密封罩、所述样品台均为回转件。
22.根据权利要求20所述的样品转移装置,其特征在于,所述样品转移装置的材质为钛合金。
23.一种利用权利要求1至22任一项所述样品转移装置进行样品转移的方法,其特征在于,所述方法包括将所述样品转移装置内的样品的起始状态处于负压或正压后转移。
24.根据权利要求23所述的方法,其特征在于,当所述样品的起始状态处于负压进行转移,包括以下步骤:
S1、通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,将所述样品转移装置置入真空环境,使得样品所在区域气体压力大于所述装置的外部环境压力,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空环境,直至样品所在区域为真空环境;
S2、从所述真空环境取出所述装置,使所述弹性密封抽吸组件压盖所述通气孔,以将样品所在区域进一步密封;
S3、去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
25.根据权利要求24所述的方法,其特征在于,执行所述S1步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件与密封压头脱离接触,使得该抽吸元件与密封压头两者之间有合适的弹力,将装置放入手套箱过渡舱并将过渡舱抽成真空环境;执行所述S2步骤时,使所述弹性密封抽吸组件的抽吸元件压紧所述密封压头。
26.根据权利要求23所述的方法,其特征在于,当所述样品的起始状态处于正压进行转移,包括以下步骤:
通过所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔压紧,将样品所在区域密封为正压惰性气氛,直至样品转移至样品分析实验室;
减小所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔的压紧弹力,使得所述弹性密封抽吸组件对所述密封罩上的通气孔施加一定弹力,通过抽吸通道向所述装置抽吸使其内部密封空间成为真空,从而使得样品所在区域的气体顶开所述弹性密封抽吸组件,进而使得所述通气孔连通所述真空,直至样品所在区域为真空环境;
去除所述密封罩与所述样品台的连接关系,将所述装置转移至样品分析实验室,在样品分析进样室预抽真空并在真空环境中传接所述装置,使得所述样品台与所述密封罩分离。
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