CN111205455A - 一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用 - Google Patents

一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用，属于功能材料技术领域。本发明制备方法以多巴胺和金属盐为原料，利用自聚合和自组装法制得。该方法制备的聚多巴胺材料的尺寸可调控。本发明制备方法简单、生物相容性好、光热转换效率高等优点，而且以简单的水/醇体系为反应溶剂，实现了环保的要求。本发明三维聚多巴胺材料的方法。能够促进聚多巴胺相关研究的进一步发展，并对光热剂的研究起推动作用。本发明方法制备的三维聚多巴胺，具有优异的光热转换效果，是一种很好的光热试剂，与传统光材料相比，该材料显示出了优异的生物相容性和光热转换率。将本发明制备的三维聚多巴胺该材料能够用于肿瘤的光热治疗，因此具有很好的医学应用前景。

Description

一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用，属于功能材料技术领域。
背景技术
聚多巴胺由于具有特殊的光学，电学和生物相容性等特点，近年来，聚多巴胺的研究已经成为了化学，材料学及生物医药等诸多学科的研究热点。在目前的研究中，聚多巴胺被广泛的应用在催化化学，自由基的清除，喷墨印刷，肿瘤治疗，能源材料等诸多领域。就目前而言，大部分的基于聚多巴胺的研究都是将多巴胺单体通过一定的化学反应，将其制备成零维的小球或者二维的聚多巴胺薄膜。然而，关于聚多巴胺材料的新型形貌结构，特别是具有三维结构的聚多巴胺还未见报道。
聚多巴胺作为一种具有十分重大意义的材料，开发新型的方法，用于制备三维的聚多巴胺材料，将弥补这一研究领域的不足并极大的推动聚多巴胺材料在各个领域的发展。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备三维聚多巴胺的方法，通过多巴胺在碱性条件下的聚合，在金属离子存在的情况下，生成具有花状结构的三维聚多巴胺，并将三维聚多巴胺材料用于光热转换，产生医疗效果。
本发明提出的三维聚多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、无水低碳醇和质量百分比浓度为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水低碳醇:浓氨水＝1:(0.3～3):(0.025～0.1)，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至30～90℃，搅拌10～30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：2.5～4.5g/L，得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入金属铁盐，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0003～0.001g/L，反应温度为30～90℃，反应时间2～36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液进行离心分离，用水和乙醇对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行离心处理，重复本步骤2～3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
上述制备方法中，所述的低碳醇为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇或丙三醇。
上述制备方法中，所述的的金属铁盐为六水合氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、乙酰丙酮铁或柠檬酸铁。
本发明方法制备的三维聚多巴胺的应用，将聚多巴胺纳用于光热转化剂，包括以下步骤：
(1)将三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为50-400μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10～30分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为0.8～2.0W的激光照射第四溶液，照射时间为5～15分钟,第四溶液的温度发生变化。
本发明提出的一种三维聚多巴胺的制备方法及其应用，其优点是：
本发明的三维聚多巴胺的制备方法，首次制备出了均匀的三维聚多巴胺超级材料。所制备的三维聚多巴胺材料的大小和组装单体的尺寸均可调整。测试结果表明，本发明的三维聚多巴胺具有制备方法简单、生物相容性好、光热转换效率高等优点，而且以简单的水/醇体系为反应溶剂，实现了环保的要求。本发明三维聚多巴胺材料的方法。能够促进聚多巴胺相关研究的进一步发展，并对光热剂的研究起推动作用。本发明方法制备的三维聚多巴胺，具有优异的光热转换效果，是一种很好的光热试剂，与传统光材料相比，该材料显示出了优异的生物相容性和光热转换率。将本发明制备的三维聚多巴胺该材料能够用于肿瘤的光热治疗，因此具有很好的医学应用前景。
附图说明
图1是本发明方法制备的三维聚多巴胺的SEM图。
图2是本发明方法制备的三维聚多巴胺材料在激光照射下的温度时间曲线。
具体实施方式
本发明提出的三维聚多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、无水低碳醇和质量百分比浓度为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水低碳醇:浓氨水＝1:(0.3～3):(0.025～0.1)，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至30～90℃，搅拌10～30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：2.5～4.5g/L，得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入金属铁盐，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0003～0.001g/L，反应温度为30～90℃，反应时间2～36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液进行离心分离，用水和乙醇对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行离心处理，重复本步骤2～3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
上述制备方法中，所述的低碳醇为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇或丙三醇。
上述制备方法中，所述的的金属铁盐为六水合氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、乙酰丙酮铁或柠檬酸铁。
本发明方法制备的三维聚多巴胺的应用，将聚多巴胺纳用于光热转化剂，包括以下步骤：
(1)将三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为50-400μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10～30分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为0.8～2.0W的激光照射第四溶液，照射时间为5～15分钟,第四溶液的温度发生变化。
本发明方法制备的三维聚多巴胺的SEM图如图1所示，从图1中可以看出该三维结构被成功构筑，该材料的尺寸大约为2μm,具有类似于花的结构特征。
图2是本发明方法制备的三维聚多巴胺材料在激光照射下的温度时间曲线，该材料具有很好的光热转换效果，随着所制备的材料的浓度增加，在波长为808nm的激光照射下，溶液的温度显著提高，在10分钟内，最高可达到78.5℃。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1：
(1)将水、无水乙醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水低碳醇:浓氨水＝1:0.3:0.025，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至30℃，搅拌10min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：2.5g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入六水合氯化铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0003，反应温度为30℃，反应时间2小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例2：
(1)将水、无水乙醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水乙醇:浓氨水＝1:3:0.025，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至60℃，搅拌10min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：2.5g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入六水合氯化铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0003，反应温度为30℃，反应时间2小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例3：
(1)将水、无水乙醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水乙醇:浓氨水＝1:3:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至60℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：3.0g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入六水合氯化铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.001，反应温度为60℃，反应时间2小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例4：
(1)将水、无水乙醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水乙醇:浓氨水＝1:3:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至60℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：3.0g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入硫酸亚铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0015，反应温度为60℃，反应时间6小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例5：
(1)将水、乙二醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水乙二醇:浓氨水＝1:3:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至60℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：4.5g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入氯化亚铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0005，反应温度为60℃，反应时间18小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例6：
(1)将水、异丙醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:异丙醇:浓氨水＝1:3:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至90℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：3g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入乙酰丙酮铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0005，反应温度为90℃，反应时间36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例7：
(1)将水、正丁醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:正丁醇:浓氨水＝1:2:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至70℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：4.5g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入柠檬酸铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.006，反应温度为70℃，反应时间36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例8：
(1)将水、丙三醇和质量分数为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:丙三醇:浓氨水＝1:2:0.1，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至60℃，搅拌30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：4.5g/L,得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入六水合氯化铁，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.005，反应温度为60℃，反应时间36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液离心机分离，用水和乙醇的对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行处理，重复本步骤2-3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
实施例9
(1)将三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为50μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为0.8W的激光照射第四溶液，照射时间为5分钟,利用温度探测仪实时监测第四溶液的温度变化,温度传感器显示，温度最高可达到50℃。
应用实施例1：
(1)将三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为200μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为1.5W的激光照射第四溶液，照射时间为5分钟,利用温度探测仪实时监测第四溶液的温度变化,温度传感器显示，温度最高可达到60℃。
应用实施例2：
(1)将本发明方法制备的三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为400μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为1.5W的激光照射第四溶液，照射时间为5分钟,利用温度探测仪实时监测第四溶液的温度变化,温度传感器显示，温度最高可达到70℃。
应用实施例3：
(1)将本发明方法制备的三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为400μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为2W的激光照射第四溶液，照射时间为15分钟,利用温度探测仪实时监测第四溶液的温度变化,温度传感器显示，温度最高可达到78.5℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种三维聚多巴胺的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)将水、无水低碳醇和质量百分比浓度为25％的浓氨水相互混合，该混合溶液的混合的比例为：水:无水低碳醇:浓氨水＝1:(0.3～3):(0.025～0.1)，对混合液边加热边搅拌，搅拌转速为600r/分钟，加热至30～90℃，搅拌10～30min，得到第一溶液；
(2)在第一溶液中加入盐酸多巴胺，加入的盐酸多巴胺的质量体积比为：2.5～4.5g/L，得到第二溶液；
(3)在第二溶液中加入金属铁盐，加入的金属铁盐的质量体积比为：0.0003～0.001g/L，反应温度为30～90℃，反应时间2～36小时，得到第三反应液；
(4)对第三反应液进行离心分离，用水和乙醇对离心分离得到的沉淀物洗涤，对洗涤液进行离心处理，重复本步骤2～3次，将最后得到的离心沉淀物进行冷冻干燥，得到三维聚多巴胺。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述低碳醇为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇或丙三醇。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的金属铁盐为六水合氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、乙酰丙酮铁或柠檬酸铁。
4.如权利要求1制备的三维聚多巴胺的应用，其特征在于将聚多巴胺纳用于光热转化剂，包括以下步骤：
(1)将三维聚多巴分散于磷酸盐缓冲溶液中，使聚多巴胺的质量体积浓度为50-400μg/mL，在超声功率为120W/h下超声处理10～30分钟，得到第四溶液；
(2)用波长为808nm功率为0.8～2.0W的激光照射第四溶液，照射时间为5～15分钟,第四溶液的温度发生变化。
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