CN111205430A - 一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法 Download PDF

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Shanghai Yingzhi Abrasive Materials Co ltd
Xuzhou Yongze New Material Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种水性聚氨酯树脂的制备方法。本发明进一步提供一种附着上述水性聚氨酯树脂的聚氨酯复合抛光垫的制备方法。本发明提供的一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法，能够提供一种环保、简单、生产周期短的聚氨酯复合抛光垫的制备方法，制备的聚氨酯复合抛光垫具有耐磨性好、抛光效率高、使用寿命长的优点。

Description

一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明属于抛光垫材料的技术领域，涉及一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法。
背景技术
20世纪90年代末期，随着硅片尺寸的加大以及半导体器件密度尺寸的增加，再加上半导体芯片结构复杂化和芯片内部结构多层互联的需求，平坦化工艺在硅片衬底制造过程中成了必不可少的工艺步骤。CMP技术作为最有效的全局平坦化技术，成为硅片衬底平坦化工艺中唯一适用的方法。
抛光垫是CMP工艺中决定抛光工艺性能的重要材料，占CMP费用的40％左右，主要起贮存抛光液并将其送至工件的整个加工区域、去除抛光过程产生的残留物、传递材料去除所需的机械能量及维持抛光过程所需的机械和化学环境等作用。
CMP工艺技术中常用的抛光垫有聚氨酯抛光垫和聚氨酯复合抛光垫。硅片衬底中使用的多是聚氨酯复合抛光垫。聚氨酯复合抛光垫是指用无纺布复合聚氨酯的抛光垫。即将聚氨酯溶解在溶剂中(如DMF)或分散在水中，将由合成橡胶或合成纤维等构成的无纺布或编织布等基材浸润在聚氨酯溶液中，再经湿式凝固或干燥，得到聚氨酯复合抛光垫。聚氨酯具有较高的抗拉强度、延展率和抗撕裂性，并在化学机械抛光中表现出优异的化学稳定性和高电阻性，能实现高效的平坦化加工。但是聚氨酯抛光垫硬度过高，抛光过程中变形小，加工过程中容易划伤芯片表面，同时非均匀性也较差。无纺布质软，由化学机械抛光原理可知，软质抛光垫可获得加工变质层和表面粗糙度都很小的抛光表面，因此聚氨酯复合抛光垫的这种“上硬下软”的复合结构，在兼顾平坦度和非均匀性要求的同时，还能储存抛光液，而且不渗透到抛光垫的内部，抛光效果稳定。
如专利CN 108349062公开了一种含浸聚氨酯树脂的无纺布抛光垫的制备方法。其采用两次浸渍工序，结合湿式凝固和干式凝固的方法，增加树脂和针织物基材的密合性，提高了抛光垫的强度。专利CN 104385120公开了一种无纺布浸渍聚氨酯树脂的抛光垫。该专利采用预凝聚的方法，减少凝聚过程中有机溶剂的使用，提高抛光垫的硬度和透水性。专利CN102211319公开了一种使用固含量大于95％的聚氨酯树脂溶液，减少了有机溶剂的使用，所制得的抛光垫致密性增加，表面平整。专利CN 102119069公开了一种水性聚氨酯弹性体作为含浸树脂制备无纺布抛光垫的方法，通过形成由超细纤维构成的纤维络合体，制备出高刚性的抛光垫，该抛光垫不易产生划痕且具有优异的平坦化性能和抛光效率。
但是以上专利中的抛光垫依然存在(1)有机溶剂使用量大；(2)工艺复杂、时间长；(3)水性聚氨酯分散颗粒不均匀，浸渍不均匀等问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种水性聚氨酯树脂的制备方法。
本发明的目的之二在于提供上述方法制备的一种新型水性聚氨酯树脂。
本发明的目的之三在于提供一种耐磨性好、抛光效率高的聚氨酯复合抛光垫。
本发明的目的之四在于提供一种硅片衬底CMP聚氨酯复合抛光垫的制备方法，该工艺具有环保、简单、生产周期短的优点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种水性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将异氰酸酯与多元醇进行第一次反应，获得第一反应物；
2)在第一反应物中加入催化剂、亲水扩链剂及丙酮进行第二次反应后，再加入成盐剂中和，加水搅拌乳化，获得水性聚氨酯树脂。
优选地，步骤1)中，所述异氰酸酯选自脂肪族异氰酸酯或其衍生物、芳香族异氰酸酯或其衍生物中的一种。
更优选地，所述脂肪族异氰酸酯或其衍生物选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI，CAS号为822-06-0)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI，CAS号为4098-71-9)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI，CAS号为5124-30-1)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI，CAS号为2556-36-7)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI，CAS号为38661-72-2)中的一种。
更优选地，所述芳香族异氰酸酯或其衍生物选自甲苯二异氰酸酯(TDI，CAS号为584-84-9)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI，CAS号为3634-83-1)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，CAS号为101-68-8)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI，CAS号为5124-30-1)、萘二异氰酸酯(NDI，CAS号为3173-72-6)、对苯二异氰酸酯(PPDI，CAS号为104-49-4)中的一种。
进一步优选地，所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种。
优选地，步骤1)中，所述异氰酸酯的当量为125-450。
优选地，步骤1)中，所述多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种。
更优选地，所述聚酯多元醇选自芳香族聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、己二酸系聚酯二醇中的一种。
进一步优选地，所述芳香族聚酯多元醇选自聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇(CAS号为32472-85-8)、聚邻苯二甲酸-1,6-己二醇聚酯二醇(CAS号为54797-78-3)、聚邻苯二甲酸新戊二醇己二醇聚酯二醇(CAS号为74499-74-4)中的一种。
进一步优选地，所述聚己内酯多元醇选自聚己内酯二元醇(CAS号为36980-68-3)、聚己内酯醇三元醇(CAS号为37625-56-2)中的一种。
进一步优选地，所述己二酸系聚酯二醇选自聚己二酸乙二醇酯(PEA，CAS号为71396-29-7)、聚己二酸丁二醇酯(PBA，CAS号为25103-87-1)、聚己二酸乙二醇丁二醇酯(PEBA，CAS号为26570-73-0)中的一种。
更优选地，所述聚醚多元醇选自聚四亚甲基醚二醇(PTMEG，CAS号为25190-06-1)、聚丙二醇(PPG，CAS号为25322-69-4)中的一种。
更优选地，所述聚碳酸脂多元醇选自聚六亚甲基碳酸脂二醇(CAS号为61630-98-6)、聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇(CAS号为101325-00-2)、聚碳酸亚丙酯二醇(CAS号为31852-84-3)、聚碳酸亚乙酯二醇(CAS号为25608-11-1)中的一种。
优选地，步骤1)中，所述多元醇的官能度范围为2-4。
优选地，步骤1)中，所述多元醇的分子量范围为500-3000。
优选地，步骤1)中，所述多元醇的羟值范围为45-120OH/mg。
优选地，步骤1)中，所述异氰酸酯与多元醇的摩尔比R＝1.0-1.2。
优选地，步骤1)中，所述异氰酸酯与多元醇在反应前要进行除水。
更优选地，所述除水采用分子筛进行混合22-26h。
进一步优选地，所述分子筛为4A分子筛。
优选地，步骤1)中，所述第一次反应的反应程序为：在55-65℃搅拌反应30-45min后，升温至80-90℃反应2-4h。
优选地，步骤1)中，所述第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为6-8％。
优选地，步骤2)中，所述催化剂为2,2-二羟甲基丙酸(DMPA，CAS号为4767-03-7)。
优选地，步骤2)中，所述亲水扩链剂选自二元胺、二元醇中的一种。
更优选地，所述二元胺选自3，3二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA，CAS号为101-14-4)、3，5-二甲硫基甲苯二胺(DMTDA，CAS号为106264-79-3)中的一种。
更优选地，所述二元醇选自乙二醇(CAS号为107-21-1)、1，4-丁二醇(CAS号为110-63-4)、1，2-丙二醇(CAS号为57-55-6)、一缩二乙二醇(CAS号为111-46-6)、己二醇(CAS号为107-41-5)、新戊二醇(CAS号为126-30-7)、甲基丙二醇(CAS号为2163-42-0)、二羟甲基丙酸(CAS号为4767-03-7)、二羟甲基丁酸(CAS号为10097-02-6)中的一种。
进一步优选地，所述二元醇选自1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种。
优选地，步骤2)中，所述第二次反应的反应温度为55-65℃，反应时间为2-3h。
优选地，步骤2)中，所述第一反应物、催化剂、亲水扩链剂加入的质量之比为70-90:10-20:54-58。
优选地，步骤2)中，所述丙酮加入量为第一反应物质量的20-28wt％。
优选地，步骤2)中，所述成盐剂选自三乙胺、氢氧化钠、氨水、盐酸、乙酸中的一种。
优选地，步骤2)中，所述成盐剂与亲水扩链剂加入的质量之比为45-55:54-58。
优选地，步骤2)中，所述成盐剂中和的反应时间为30-60min。
优选地，步骤2)中，所述加水搅拌乳化的反应时间为1-3h。
优选地，步骤2)中，所述水性聚氨酯树脂中的固含量为30-45％。
优选地，步骤1)或2)中，所述反应在通入保护气体的反应釜中进行。
更优选地，所述保护气体为氮气。
更优选地，所述反应釜为四口反应釜。
本发明第二方面提供一种水性聚氨酯树脂，由上述方法制备获得。
本发明第三方面提供一种聚氨酯复合抛光垫，为附着上述水性聚氨酯树脂的基底材料。
优选地，所述基底材料选用材料选自丙纶(PP)、涤纶(PET)、锦纶(PA)、粘胶纤维、腈纶、乙纶(HDPE)、氯纶(PVC)、聚酯、聚酰胺中的一种。
优选地，所述基底材料选用织物选自无纺布或编织布中的一种。
更优选地，所述基底材料为聚酯或聚酰胺材料制备的无纺布。
优选地，所述基底材料的厚度是0.5-4.0mm，密度为300-900克重。
更优选地，所述基底材料的厚度是2.0-3.0mm，密度为300-700克重。
本发明第四方面提供一种聚氨酯复合抛光垫的制备方法，包括：将基底材料在上述水性聚氨酯树脂中进行浸渍-辊压交替处理后烘干，即得。
优选地，所述浸渍-辊压交替处理，包括以下步骤：
A)将水性聚氨酯树脂放入浸渍槽中，在浸渍槽中间隔设置多个锟压装置；
B)将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂中且在浸渍槽中移动，
并在锟压装置下进行锟压；
C)锟压后的基底材料，继续浸渍于水性聚氨酯树脂中且继续在浸渍槽中移动，并在下一个锟压装置下进行锟压；
D)重复步骤C)后，取出基底材料。
更优选地，步骤A)中，相邻所述锟压装置之间的间隔距离为1-1.5m。
更优选地，步骤B)或C)中，所述基底材料在浸渍槽中移动的速度为12-30cm/min。
更优选地，步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压压力为9-11MPa。
更优选地，步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压时间为5-20分钟。
更优选地，步骤B)或C)中，所述水性聚氨酯树脂的加入量，以在浸渍槽中浸没基底材料即可。
优选地，所述浸渍-辊压交替处理的时间为1-2.5h。
优选地，所述烘干的条件为：烘干温度为120-150℃，烘干时间为1.5-2.5h。使烘干后的基底材料的重量保持恒重。所述烘干的装置为烘箱。
优选地，获得的所述聚氨酯抛光垫的厚度为1.2-1.5mm；硬度(Asker-C)为80-90；密度为0.3-0.45g/cm3；压缩率为2.5-4.5％；弹性压缩率为75-89％。
如上所述，本发明提供的一种聚氨酯复合抛光垫及其制备方法，提供一种环保、简单、生产周期短的聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其制备的聚氨酯复合抛光垫具有耐磨性好、抛光效率高、使用寿命长的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指相对压力。
本发明提供一种水性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将异氰酸酯与多元醇进行第一次反应，获得第一反应物；
2)在第一反应物中加入催化剂、亲水扩链剂及丙酮进行第二次反应后，再加入成盐剂中和，加水搅拌乳化，获得水性聚氨酯树脂。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述异氰酸酯选自脂肪族异氰酸酯或其衍生物、芳香族异氰酸酯或其衍生物中的一种。
在一个优选的实施例中，所述脂肪族异氰酸酯或其衍生物选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI，CAS号为822-06-0)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI，CAS号为4098-71-9)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI，CAS号为5124-30-1)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI，CAS号为2556-36-7)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI，CAS号为38661-72-2)中的一种。
在一个优选的实施例中，所述芳香族异氰酸酯或其衍生物选自甲苯二异氰酸酯(TDI，CAS号为584-84-9)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI，CAS号为3634-83-1)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，CAS号为101-68-8)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI，CAS号为5124-30-1)、萘二异氰酸酯(NDI，CAS号为3173-72-6)、对苯二异氰酸酯(PPDI，CAS号为104-49-4)中的一种。
在进一步优选的实施例中，所述异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种。
上述氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)加氢后的产物。
具体来说，上述异氰酸酯可从市场上购买获得，例如由科思创聚合物(中国)有限公司生产的异氰酸酯产品，比如Bayhydur系列化合物如3100、301、304、305、XP2547型。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述异氰酸酯的当量为125-450。所述当量是指一个官能团所占的平均分子量。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种。
在一个优选的实施例中，所述聚酯多元醇选自芳香族聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、己二酸系聚酯二醇中的一种。
在进一步优选的实施例中，所述芳香族聚酯多元醇选自聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇(CAS号为32472-85-8)、聚邻苯二甲酸-1,6-己二醇聚酯二醇(CAS号为54797-78-3)、聚邻苯二甲酸新戊二醇己二醇聚酯二醇(CAS号为74499-74-4)中的一种。
具体来说，所述芳香族聚酯多元醇为聚邻苯二甲酸-1,6-己二醇聚酯二醇。
在进一步优选的实施例中，所述聚己内酯多元醇选自聚己内酯二元醇(CAS号为36980-68-3)、聚己内酯醇三元醇(CAS号为37625-56-2)中的一种。
具体来说，所述聚己内酯多元醇为聚己内酯二元醇。
在进一步优选的实施例中，所述己二酸系聚酯二醇选自聚己二酸乙二醇酯(PEA，CAS号为71396-29-7)、聚己二酸丁二醇酯(PBA，CAS号为25103-87-1)、聚己二酸乙二醇丁二醇酯(PEBA，CAS号为26570-73-0)中的一种。
具体来说，所述己二酸系聚酯二醇为聚己二酸乙二醇丁二醇酯。
具体来说，上述聚酯多元醇可从市场上购买获得，例如由科思创聚合物(中国)有限公司生产的聚酯多元醇产品，比如德士模范(Desmophen)系列化合物如T1665、T1775 SN；或者由陶氏化学公司生产的聚酯多元醇产品，比如Tone 0240、0249、0260、1231、1241、1278、2221、2241。
在一个优选的实施例中，所述聚醚多元醇选自聚四亚甲基醚二醇(PTMEG，CAS号为25190-06-1)、聚丙二醇(PPG，CAS号为25322-69-4)中的一种。
具体来说，上述聚醚多元醇可从市场上购买获得，例如由陶氏化学公司生产的聚醚多元醇产品，比如VORANOL系列化合物如WD2104、400LM、2110TB、2120、2000LM；由天津三石化生产的聚醚多元醇产品，比如TDIOL-2000、TDB-3000、TDB-4000；由蓝星东大生产的聚醚多元醇产品，比如DL-1000D、DL-2000D、DL-4000D；由钟山化工生产的聚醚多元醇产品，比如ZSN-220、ZSN-330、ZSN-240。其中，优选为陶氏化学公司生产的聚醚多元醇产品，比如VORANOL系列化合物如WD2104、400LM、2110TB、2120、2000LM。
在一个优选的实施例中，所述聚碳酸脂多元醇选自聚六亚甲基碳酸脂二醇(CAS号为61630-98-6)、聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇(CAS号为101325-00-2)、聚碳酸亚丙酯二醇(CAS号为31852-84-3)、聚碳酸亚乙酯二醇(CAS号为25608-11-1)中的一种。
具体来说，上述聚碳酸脂多元醇可从市场上购买获得，例如由科思创聚合物(中国)有限公司生产的聚碳酸脂多元醇产品，比如德士模范(Desmophen)系列化合物如C1100、C1200、C XP2716、C XP2613、C 2100、C2200、C 3100XP、C 3200XP。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述多元醇的官能度范围为2-4。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述多元醇的分子量范围为500-3000。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述多元醇的羟值范围为45-120OH/mg。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述异氰酸酯与多元醇的摩尔比R＝1.0-1.2。具体来说，所述摩尔比即所述异氰酸酯的[-NCO]与多元醇的[-OH]的摩尔比。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述异氰酸酯与多元醇在反应前要进行除水。
在一个优选的实施例中，所述除水采用分子筛进行混合22-26h。
在进一步优选的实施例中，所述分子筛为4A分子筛。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述异氰酸酯与多元醇的第一次反应的反应程序为：在55-65℃搅拌反应30-45min后，升温至80-90℃反应2-4h。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)中，所述第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为6-8％。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述催化剂为2,2-二羟甲基丙酸(DMPA，CAS号为4767-03-7)。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述亲水扩链剂选自二元胺、二元醇中的一种。
在一个优选的实施例中，所述二元胺选自3，3二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA，CAS号为101-14-4)、3，5-二甲硫基甲苯二胺(DMTDA，CAS号为106264-79-3)中的一种。
在一个优选的实施例中，所述二元醇选自乙二醇(CAS号为107-21-1)、1，4-丁二醇(CAS号为110-63-4)、1，2-丙二醇(CAS号为57-55-6)、一缩二乙二醇(CAS号为111-46-6)、己二醇(CAS号为107-41-5)、新戊二醇(CAS号为126-30-7)、甲基丙二醇(CAS号为2163-42-0)、二羟甲基丙酸(CAS号为4767-03-7)、二羟甲基丁酸(CAS号为10097-02-6)中的一种。
在进一步优选的实施例中，所述二元醇选自1，4-丁二醇、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述丙酮为常规使用的分析纯丙酮。在一个优选的实施例中，所述丙酮为丙酮含量＞99.5v/v％的丙酮水溶液。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述第二次反应的反应温度为55-65℃，反应时间为2-3h。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述第一反应物、催化剂、亲水扩链剂加入的质量之比为70-90:10-20:54-58。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述丙酮加入量为第一反应物质量的20-28wt％。所述丙酮视第二次反应中粘度变化情况分批加入。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述成盐剂选自三乙胺、氢氧化钠、氨水、盐酸、乙酸中的一种。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述成盐剂与亲水扩链剂加入的质量之比为45-55:54-58。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述成盐剂中和的反应时间为30-60min。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述加水搅拌乳化的反应时间为1-3h。所述水加入适量即可。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤2)中，所述水性聚氨酯树脂中的固含量为30-45％。
在本发明提供的水性聚氨酯树脂的制备方法中，步骤1)或2)中，上述反应在通入保护气体的反应釜中进行。
具体来说，所述保护气体为氮气。所述反应釜为四口反应釜。
本发明进一步提供了由上述方法制备获得的一种水性聚氨酯树脂。
本发明还进一步提供了一种聚氨酯复合抛光垫，为附着上述水性聚氨酯树脂的基底材料。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫中，所述基底材料选用材料选自丙纶(PP)、涤纶(PET)、锦纶(PA)、粘胶纤维、腈纶、乙纶(HDPE)、氯纶(PVC)、聚酯、聚酰胺中的一种。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫中，所述基底材料选用织物选自无纺布或编织布中的一种。
在一个优选的实施例中，所述基底材料为聚酯或聚酰胺材料制备的无纺布。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫中，所述基底材料的厚度是0.5-4.0mm，优选为2.0-3.0mm；密度为300-900克重，优选为300-700克重。
本发明更进一步提供一种聚氨酯复合抛光垫的制备方法，包括：将基底材料在上述水性聚氨酯树脂中进行浸渍-辊压交替处理后烘干，即得。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫的制备方法中，所述浸渍-辊压交替处理，包括以下步骤：
A)将水性聚氨酯树脂放入浸渍槽中，在浸渍槽中间隔设置多个锟压装置；
B)将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂中且在浸渍槽中移动，并在锟压装置下进行锟压；
C)锟压后的基底材料，继续浸渍于水性聚氨酯树脂中且继续在浸渍槽中移动，并在下一个锟压装置下进行锟压；
D)重复步骤C)后，取出基底材料。
其中，所述浸渍是为了将水性聚氨酯树脂浸入基底材料。所述辊压是为了去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂。
在一个优选的实施例中，步骤A)中，所述浸渍槽为常规使用的浸渍槽。具体为盛放浸渍液的不锈钢槽。
在一个优选的实施例中，步骤A)中，所述锟压装置为常规使用的对锟类型的锟压机。具体来说，即由两个相同同步转动的挤压锟组成，材料从两锟上方给入，被挤压锟连续带入锟间，受到压力作用后，从机下排出。
在一个优选的实施例中，步骤A)中，相邻所述锟压装置之间的间隔距离为1-1.5m。
在一个优选的实施例中，步骤B)或C)中，所述基底材料在浸渍槽中移动的速度为12-30cm/min。所述基底材料在浸渍槽中依靠机械牵引进行移动。
在一个优选的实施例中，步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压压力为9-11MPa，优选为10MPa。
在一个优选的实施例中，步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压时间为5-20分钟。
在一个优选的实施例中，步骤B)或C)中，所述水性聚氨酯树脂的加入量，以在浸渍槽中浸没基底材料即可。便于水性聚氨酯树脂浸入附着基底材料中。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫的制备方法中，所述浸渍-辊压交替处理的时间为1-2.5h。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫的制备方法中，所述烘干的条件为：烘干温度为120-150℃，烘干时间为1.5-2.5h。使烘干后的基底材料的重量保持恒重。所述烘干的装置为烘箱。
在本发明提供的聚氨酯复合抛光垫的制备方法中，获得的所述聚氨酯抛光垫的厚度为1.2-1.5mm；硬度(Asker-C)为80-90；密度为0.3-0.45g/cm3；压缩率为2.5-4.5％；弹性压缩率为75-89％。
实施例1
将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)用4A分子筛混合24h除水。然后取400g二苯基甲烷二异氰酸酯与380g聚四亚甲基醚二醇投入四口反应釜中进行第一次反应，两者的摩尔比R＝1.05。第一次反应即通氮气在60℃搅拌40min后，升温至80℃反应3h，获得第一反应物。第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为6％。
然后，将75g第一反应物中加入10g 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、56g 1，4-丁二醇和适量丙酮进行第二次反应，其中，丙酮加入量为第一反应物质量的25wt％。第二次反应即在60℃反应2.5h，反应过程中粘度变化情况分批补加入丙酮。再加入50g三乙胺中和45min，最后加水搅拌乳化1h，获得水性聚氨酯树脂样品1#，其聚氨酯固含量为30％。
选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品1#中进行浸渍-辊压交替处理2h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品1#中，以20cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压20分钟，通过浸渍将水性聚氨酯树脂样品1#浸入基底材料，通过辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品1#。再将基底材料放入烘箱中，在120℃烘2h，并使烘干后的基底材料的重量保持恒重。即得聚氨酯复合抛光垫样品1*。
实施例2
将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚丙二醇(PPG)用4A分子筛混合24h除水。然后取300g二苯基甲烷二异氰酸酯与400g聚丙二醇投入四口反应釜中进行第一次反应，两者的摩尔比R＝1.2。第一次反应即通氮气在60℃搅拌40min后，升温至80℃反应3h，获得第一反应物。第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为7％。
然后，80g第一反应物中加入10g 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、56g 1，4-丁二醇和适量丙酮进行第二次反应，其中，丙酮加入量为第一反应物质量的25wt％。第二次反应即在60℃反应3h，反应过程中粘度变化情况分批补加入丙酮。再加入50g三乙胺中和45min，最后加水搅拌乳化1h，获得水性聚氨酯树脂样品2#，其聚氨酯固含量为35％。
选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品2#中进行浸渍-辊压交替处理2.5h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品2#中，以25cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压10分钟，通过浸渍将水性聚氨酯树脂样品2#浸入基底材料，通过辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品2#。再将基底材料放入烘箱中，在120℃烘2h，并使烘干后的基底材料的重量保持恒重。即得聚氨酯复合抛光垫样品2*。
实施例3
将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)用4A分子筛混合24h除水。然后取380g二苯基甲烷二异氰酸酯与345g聚四亚甲基醚二醇投入四口反应釜中进行第一次反应，两者的摩尔比R＝1.1。第一次反应即通氮气在60℃搅拌45min后，升温至90℃反应3h，获得第一反应物。第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为8％。
然后，75g第一反应物中加入13g 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、54g 3，3二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA)和适量丙酮进行第二次反应，其中，丙酮加入量为第一反应物质量的26wt％。第二次反应即在60℃反应2h，反应过程中粘度变化情况分批补加入丙酮。再加入50g三乙胺中和50min，最后加水搅拌乳化2h，获得水性聚氨酯树脂样品3#，其聚氨酯固含量为40％.
选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品3#中进行浸渍-辊压交替处理1.5h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品3#中，以15cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1.5m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压5分钟，通过浸渍将水性聚氨酯树脂样品3#浸入基底材料，通过辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品3#。再将基底材料放入烘箱中，在140℃烘1.5h，并使烘干后的基底材料的重量保持恒重。即得聚氨酯复合抛光垫样品3*。
实施例4
将Bayhydur 3100(具体为六亚甲基二异氰酸酯，HDI)与TDIOL-2000(具体为聚四亚甲基醚二醇，PTMEG)用4A分子筛混合24h除水。然后取380g Bayhydur 3100与400gTDIOL-2000投入四口反应釜中进行第一次反应，两者的摩尔比R＝1.2。第一次反应即通氮气在60℃搅拌40min后，升温至80℃反应3h，获得第一反应物。第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为6.5％。
然后，70g第一反应物中加入10g 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、54g 1，4-丁二醇和适量丙酮进行第二次反应，其中，丙酮加入量为第一反应物质量的23wt％。第二次反应即在60℃反应2h，反应过程中粘度变化情况分批补加入丙酮。再加入50g三乙胺中和40min，最后加水搅拌乳化2h，获得水性聚氨酯树脂样品4#，其聚氨酯固含量为30％。
选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品4#中进行浸渍-辊压交替处理2h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品4#中，以30cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压15分钟，通过浸渍将水性聚氨酯树脂样品4#浸入基底材料，通过辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品4#。再将基底材料放入烘箱中，在120℃烘2h，并使烘干后的基底材料的重量保持恒重。即得聚氨酯复合抛光垫样品4*。
实施例5
将Bayhydur XP2547(具体为六亚甲基二异氰酸酯，HDI)与Desmophen T1665(具体为聚己内酯二元醇)用4A分子筛混合24h除水。然后取350g Bayhydur XP2547与400gDesmophen T1665投入四口反应釜中进行第一次反应，两者的摩尔比R＝1.0。第一次反应即通氮气在60℃搅拌40min后，升温至80℃反应3h，获得第一反应物。第一反应物中异氰酸酯基[-NCO]的质量分数为7.5％。
然后，90g第一反应物中加入15g 2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、58g 3，3二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA)和适量丙酮进行第二次反应，其中，丙酮加入量为第一反应物质量的25wt％。第二次反应即在60℃反应2h，反应过程中粘度变化情况分批补加入丙酮。再加入50g三乙胺中和45min，最后加水搅拌乳化1h，获得水性聚氨酯树脂样品5#，其聚氨酯固含量为30％。
选择聚酰胺制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品5#中进行浸渍-辊压交替处理2.5h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品5#中，以12cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压15分钟，通过浸渍将水性聚氨酯树脂样品5#浸入基底材料，通过辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品5#。再将基底材料放入烘箱中，在130℃烘2h，并使烘干后的基底材料的重量保持恒重。即得聚氨酯复合抛光垫样品5*。
对比例1
选择HYDRAN WLI-603(DIC株式会社生产)浸渍用水性聚氨酯树脂作为水性聚氨酯树脂样品6#，选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品6#中进行浸渍-辊压交替处理2h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品6#中，以20cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压10分钟，通过连续浸渍将水性聚氨酯树脂样品6#浸入基底材料，通过连续辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品6#。再将基底材料放入烘箱中，在120℃烘2h，即得聚氨酯复合抛光垫样品6*。
对比例2
选择
Figure BDA0002402118880000131
UH 2648/1(科思创有限公司生产)水性聚氨酯树脂作为水性聚氨酯树脂样品7#，选择聚酯制备的无纺布作为基底材料，将其浸渍于水性聚氨酯树脂样品7#中进行浸渍-辊压交替处理2h，即将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂样品7#中，以20cm/min的速度在浸渍槽中移动，并且每隔1m浸渍槽，由锟压装置以10MPa的压力进行锟压15分钟，通过连续浸渍将水性聚氨酯树脂样品7#浸入基底材料，通过连续辊压去除基底材料上多余的水性聚氨酯树脂样品7#。再将基底材料放入烘箱中，在120℃烘2h，即得聚氨酯复合抛光垫样品7*。
将实施例1-5中制备获得的聚氨酯复合抛光垫样品1*-5*，与对比例1、2中制备获得的聚氨酯复合抛光垫样品6*-7*，分别进行性能测试，具体测试结果见下表1、2、3。
表1力学性能
硬度(Asker-C) 密度(g/cm<sup>3</sup>) 压缩率(％) 弹性压缩率(％)
实施例1 88 0.47 7.5 76
实施例2 87 0.40 8.4 88
实施例3 89 0.36 4.3 80
实施例4 84 0.46 5.5 84
实施例5 87 0.35 7.9 85
对比例1 84 0.33 13.2 83
对比例2 80 0.38 11.1 80
表2抛光性能及抛光条件
抛光机： 抛光液流量：150m/min
工件：2寸硅片 抛光压力：100kpa
转速：35/40 抛光时间：30min
抛光液：氧化硅抛光液
表3抛光结果
初期材料去除速率(μm/min) 200h后材料去除速率(μm/min)
实施例1 1.0 1.0
实施例2 1.0 0.8
实施例3 1.0 0.9
实施例4 1.0 1.0
实施例5 0.9 0.9
对比例1 0.8 0.6
对比例2 0.9 0.5
由表1、2、3可知，与对比例1、2相比，实施例1-5所制备的聚氨酯复合抛光垫的压缩率低，抛光硅片过程中速率更加稳定。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种水性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将异氰酸酯与多元醇进行第一次反应，获得第一反应物；
2)在第一反应物中加入催化剂、亲水扩链剂及丙酮进行第二次反应后，再加入成盐剂中和，加水搅拌乳化，获得水性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述第一次反应包括以下条件中任一项或多项：
A1)所述异氰酸酯选自脂肪族异氰酸酯或其衍生物、芳香族异氰酸酯或其衍生物中的一种；
A2)所述多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种；
A3)所述异氰酸酯与多元醇的摩尔比R＝1.0-1.2；
A4)所述第一次反应的反应程序为：在55-65℃搅拌反应30-45min后，升温至80-90℃反应2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述第二次反应包括以下条件中任一项或多项：
B1)所述催化剂为2,2-二羟甲基丙酸；
B2)所述亲水扩链剂选自二元胺、二元醇中的一种；
B3)所述第二次反应的反应温度为55-65℃，反应时间为2-3h；
B4)所述第一反应物、催化剂、亲水扩链剂加入的质量之比为70-90:10-20:54-58；
B5)所述丙酮加入量为第一反应物质量的20-28wt％。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括以下条件中任一项或多项：
C1)所述成盐剂选自三乙胺、氢氧化钠、氨水、盐酸、乙酸中的一种；
C2)所述成盐剂与亲水扩链剂加入的质量之比为45-55:54-58；
C3)所述成盐剂中和的反应时间为30-60min；
C4)所述加水搅拌乳化的反应时间为1-3h。
5.一种水性聚氨酯树脂，根据权利要求1-4任一所述的方法制备获得。
6.一种聚氨酯复合抛光垫，为附着根据权利要求5所述的水性聚氨酯树脂的基底材料。
7.根据权利要求6所述的一种聚氨酯复合抛光垫，其特征在于，所述基底材料选用材料选自丙纶、涤纶、锦纶、粘胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶、聚酯、聚酰胺中的一种；所述基底材料选用织物选自无纺布或编织布中的一种。
8.根据权利要求6-7任一所述的一种聚氨酯复合抛光垫的制备方法，包括：将基底材料在根据权利要求5所述的水性聚氨酯树脂中进行浸渍-辊压交替处理后烘干，即得。
9.根据权利要求8所述的一种聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，所述浸渍-辊压交替处理，包括以下步骤：
A)将水性聚氨酯树脂放入浸渍槽中，在浸渍槽中间隔设置多个锟压装置；
B)将基底材料放入浸渍槽中，基底材料浸渍于水性聚氨酯树脂中且在浸渍槽中移动，并在锟压装置下进行锟压；
C)锟压后的基底材料，继续浸渍于水性聚氨酯树脂中且继续在浸渍槽中移动，并在下一个锟压装置下进行锟压；
D)重复步骤C)后，取出基底材料。
10.根据权利要求9所述的一种聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：
D1)在步骤A)中，相邻所述锟压装置之间的间隔距离为1-1.5m；
D2)在步骤B)或C)中，所述基底材料在浸渍槽中移动的速度为12-30cm/min；
D3)在步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压压力为9-11MPa；
D4)在步骤B)或C)中，所述锟压装置的锟压时间为5-20分钟；
D5)所述浸渍-辊压交替处理的时间为1-2.5h。
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