CN111205381A - 用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，包括以下步骤：二甲基二烯丙基氯化铵和金属离子捕捉剂在搅拌条件下。与部分催化剂在13℃保温反应1.5‑2小时，后升温到65‑80℃恒温反应0.4‑0.6小时。滴加余量催化剂，控制温度在79‑82℃范围内恒温反应0.8‑1.5小时；然后降温到60℃恒温反应3‑3.5小时，聚合物分子量达到8500‑15000后关闭加热系统，开启降温至45℃。根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。本发明制备的固色剂，在符合安全环保要求、能有效提高色牢度的前提下，生产工艺操作简便、生产成本低，更好的满足生产、生活的需要。

Description

用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及固色剂领域，尤其涉及一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法。
背景技术
棉纤维织物的染色一般采用阴离子的直接染料、活性染料等，这些染料分子结构中含有磺酸基、羧酸基等基团，由于这些基团的存在使其湿牢度相对较差。活性染料具有色泽鲜艳、价格低和色谱齐全等优点，目前棉纤维织物一般主要以活性染料染色为主，活性染料分子结构中含有反应活性基，活性基与纤维素纤维以共价健形式结合，染色牢度相对较高，但由于未参与反应的和部分水解的染料不可能完全清洗干净，会在织物表面形成浮色，即使是在染色织物上已经形成的共价健稳定性也有限度，也可能会发生断健，导致染色织物湿处理牢度尤其是湿摩擦牢度较差，因此要满足服用和使用的各项牢度要求，通常在染色完成后通过皂洗、用固色剂进行固色处理。一直以来，人们都是沿用固色剂Y来对纺织品进行固色处理，以获得良好的牢度来达到人们要求的效果，但是这类固色剂会以甲醛作为原料，在纺织品上会释放出危害人体健康的甲醛。
在国际纺织品贸易中，世界各国都在不断加强对纺织品品质及环保的要求，屡屡发生因环保问题而造成经济损失。随着人们生活水平的不断提高，越来越重视绿色环保，因此对纺织品的色牢度提出了较大的挑战。绿色环保不仅是人们自身的需求，也是国际纺织品市场发展的趋势。我国作为一个纺织品出口的大国，必须了解国际市场对纺织品色牢度及环保的要求，才能克服国际纺织品市场越来越严格的壁垒。我国及欧美日等世界发达国家都对纺织品的游离甲醛含量提出了更高的要求，因此含有甲醛的固色剂Y将不能使用，取而代知的将是环保无甲醛的固色剂品种。
无醛固色剂是不含甲醛、无毒性、固色效果好的绿色环保型固色剂，按其结构大概有反应性与非反应性阳离子树脂或化合物、季铵盐类反应性树脂、具有季铵盐的高聚物、同时具有季铵盐与反应性基团的高聚物及其它。有的制备工序较多、工艺复杂、对设备及操作人员要求较高，生产成本提高、生产时间相对长。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，在符合安全环保要求、能有效提高色牢度的前提下，生产工艺操作简便、生产成本低，更好的满足生产、生活的需要。
本发明提出一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵和金属离子捕捉剂，开启搅拌。
步骤二：控制温度在13℃加入催化剂保温反应1.5-2小时，然后一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度上升到65-80℃时停止加热，恒温反应0.4-0.6小时。
步骤三：继续往反应体系中滴加催化剂，催化剂加入后温度上升，需进行降温控制温度在79-82℃范围内，催化剂经30-45分种滴加完毕后，恒温反应0.8-1.5小时；然后降温到60℃恒温反应3-3.5小时，聚合物分子量达到8500-15000后关闭加热系统，开启降温至45℃。
所述催化剂由过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁组成，其中，过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.65:0.026。
步骤四：根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。
作为本发明的进一步方案，所述二甲基二烯丙基氯化铵为不含水的纯原料，或为质量浓度大于38％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。
作为本发明的进一步方案，催化剂的总量为二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.25-2.36％；步骤二中的催化剂与步骤三中的催化剂用量比值为0.25-1。。
作为本发明的进一步方案，所述金属离子捕捉剂的质量为二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.1-0.35％。
作为本发明的进一步方案，所述金属离子捕捉剂包括乙二胺四乙酸(EDTA)、氨基三乙酸(NTA)、二亚乙基三胺五乙酸及其盐，柠檬酸(CA)、葡萄糖酸(GA)、亚氨基二琥珀酸钠盐(IDS)、羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA-Na3)、谷氨酸二乙酸四钠(GLDA)中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步方案，所述反应釜设置有加热系统和降温系统。
本发明的有益效果：
本发明以二甲基二烯丙基氯化铵为单体通过均聚得到共聚物作为固色剂，所述的环保固色剂的制备关键在于通过自制催化剂以及特定的工艺参数，对所合成聚合物的分子量进行了精准的控制与优选，制得的固色剂在纺织行业取得了较理想的应用效果。经过本发明的制备方法制备的固色剂，完全不含有甲醛、不伤害人体健康，绿色环保；且合成方法灵活简便、危险性不高、易于操作，处理效果完全达到或超过国标要求。
具体实施方式
如下结合具体实施例，对本申请方案作进一步描述：
实施例1
一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向清洗干净的反应釜中加入38份二甲基二烯丙基氯化铵、59.7份去离子水和0.95份金属离子捕捉剂谷氨酸二乙酸四钠(GLDA)，开启搅拌。
步骤二：所述反应釜设置有加热系统和降温系统，打开降温系统控制温度在13℃加入0.03份催化剂保温反应2小时，然后开启动加热系统一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度上升到79℃时停止加热，恒温反应0.4-0.6小时。
步骤三：往反应体系中滴加0.11份催化剂，催化剂加入后温度上升，需进行降温控制温度在79-82℃范围内，催化剂经30分种滴加完毕后，恒温反应1小时；然后开启降温系统控制在60℃恒温反应3小时达到后关闭加热系统，开启降温，检测到聚合物分子量为9100，关闭加热系统，开启降温至45℃。
所述催化剂由过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁组成，其中，过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.65:0.026。
步骤四：根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。
实施例2
一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向清洗干净的反应釜中加入78份二甲基二烯丙基氯化铵、20份去离子水和1.15份金属离子捕捉剂谷氨酸二乙酸四钠(GLDA)，开启搅拌。
步骤二：所述反应釜设置有加热系统和降温系统，打开降温系统控制温度在13℃加入0.083份催化剂保温反应2小时，然后开启动加热系统一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度上升到80℃时停止加热，恒温反应0.4-0.6小时。
步骤三：往反应体系中滴加0.25份催化剂，催化剂加入后温度上升，需进行降温控制温度在79-82℃范围内，催化剂经45分种滴加完毕后，恒温反应1.5小时；然后开启降温系统控制在60℃恒温反应3小时达到后关闭加热系统，开启降温，检测到聚合物分子量为9500，关闭加热系统，开启降温至45℃。
所述催化剂由过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁组成，其中，过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.65:0.026。
步骤四：根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。
实施例3
一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向清洗干净的反应釜中加入98.6份二甲基二烯丙基氯化铵和0.15份金属离子捕捉剂，金属离子捕捉剂为乙二胺四乙酸(EDTA)与谷氨酸二乙酸四钠(GLDA)按质量比为0.8:1.2添加，开启搅拌。
步骤二：所述反应釜设置有加热系统和降温系统，打开降温系统控制温度在13℃加入0.625份催化剂保温反应2小时，然后开启动加热系统一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度上升到68℃时停止加热，恒温反应0.4-0.6小时。
步骤三：往反应体系中滴加0.625份催化剂，催化剂加入后温度上升，需进行降温控制温度在79-82℃范围内，催化剂经45分种滴加完毕后，恒温反应1小时；然后开启降温系统控制在60℃恒温反应3.5小时达到后关闭加热系统，开启降温，检测到聚合物分子量为9300，关闭加热系统，开启降温至45℃。
所述催化剂由过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁组成，其中，过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.65:0.026。
步骤四：根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。
对比例1
一种二甲基二烯丙基氯化铵固体聚合物，通过质量浓度为60％的二甲基二烯丙基氯化铵单体与EDTA-2Na搅匀升温至聚合温度，加入过硫酸铵、偶氮二异丁腈和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐催化引发反应制得。
对比例2
一种二甲基二烯丙基氯化铵固体聚合物，通过质量浓度为55％的二甲基二烯丙基氯化铵单体与EDTA-2Na搅匀升温至聚合温度，加入叔丁基过氧化氢、偏重亚硫酸钠和偶氮二异丁腈催化引发反应制得。
固色效果对比测试
1、将实施例1至3制备的聚合物，在步骤四与去离子水配制得到浓度为38％的固色剂，该固色剂为无色至金黄色透明液体。
2、将对比例1和对比例2的聚合物与去离子水配制得到浓度为38％的溶液。
3、用上述第1点实施例1至3制备的固色剂和第2点对比例1和对比例2制备的溶液，处理经活性染料染色后的大红色棉布，采用浸渍工艺，工艺流程为：固色剂用量2％(o.w.f)、温度40-50℃、pH5.5-6.5、时间20-30min，然后98℃烘干。亦可采用浸轧法处理。
按照GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》对此进行性能测试如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
皂洗牢度 4-5级 4级 5级 3-4 3
湿摩擦牢度 3-4级 3-4级 3-4级 2-3 3
由上表测试结果可知本发明的环保型固色剂效果良好，能有效提高纺织品的色牢度，且原料易得、操作简便、对生产设备要求不高，经济效益较好。
其他制备方法制备的二甲基二烯丙基氯化铵固体聚合物，分子量范围广，无法精确控制，作为固色剂应用的固色效果差。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵和金属离子捕捉剂，开启搅拌；
步骤二：控制温度在13℃加入催化剂保温反应1.5-2小时，然后一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度上升到65-80℃时停止加热，恒温反应0.4-0.6小时；
步骤三：继续往反应体系中滴加催化剂，催化剂加入后温度上升，需进行降温控制温度在79-82℃范围内，催化剂经30-45分种滴加完毕后，恒温反应0.8-1.5小时；然后降温到60℃恒温反应3-3.5小时，聚合物分子量达到8500-15000后关闭加热系统，开启降温至45℃；
所述催化剂由过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁组成，其中，过硫酸钾、过硫酸铵和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.65:0.026；
步骤四：根据成品所需浓度在聚合物中添加去离子水，过滤出料包装即成成品。
2.根据权利要求1所述的用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵为不含水的纯原料，或为质量浓度大于38％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。
3.根据权利要求1所述的用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，催化剂的总量为二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.25-2.36％；步骤二中的催化剂与步骤三中的催化剂用量比值为0.25-1。
4.根据权利要求1所述的用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子捕捉剂的质量为二甲基二烯丙基氯化铵质量的0.1-0.35％。
5.根据权利要求4所述的用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子捕捉剂包括乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸及其盐，柠檬酸、葡萄糖酸、亚氨基二琥珀酸钠盐、羟乙基乙二胺三乙酸、谷氨酸二乙酸四钠中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的用于印染行业提高色牢度的环保型固色剂的制备方法，其特征在于，所述反应釜设置有加热系统和降温系统。
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