CN111205228A - 一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氟化硼2‑甲基咪唑络合物及其制备方法，属于三氟化硼络合物技术领域。本发明提供的三氟化硼2‑甲基咪唑络合物的制备方法包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2‑甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2‑甲基咪唑络合物。本发明所提供的制备方法的收率为95.73～98.14％，三氟化硼含量为44.77～44.98wt％，水分含量为0.55～1.02wt％。
Description
技术领域
本发明涉及三氟化硼络合物技术领域，尤其涉及一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法。
背景技术
三氟化硼络合物被广泛应用于各个领域中，如可用于多种反应(如聚合反应、烷基化反应、缩合反应等)的催化剂，还可用作树脂固化助剂、乙硼烷原料等。三氟化硼络合物中的三氟化硼2-甲基咪唑络合物可用在新材料研发尤其是新型胶粘剂和树脂材料中，比如集成线路板等，但是目前还不存在高效制备三氟化硼2-甲基咪唑络合物的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法，该方法不仅具有较高的收率，且所得产物具有较高的纯度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，包括如下步骤：
将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；
将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
优选地，所述络合反应的温度为0～30℃，时间为1～2h。
优选地，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.9～1.1。
优选地，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度为25～50wt％。
优选地，所述三氟化硼的通入速度以所述密闭容器的压力维持在常压为准。
优选地，所述三氟化硼的通入过程和络合反应过程中，维持搅拌，所述搅拌的转速为30～100rpm。
优选地，所述干燥为真空干燥。
优选地，所述真空干燥的温度为50～60℃，时间为1.8～2.2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
优选地，所述三氟化硼2-甲基咪唑络合物中的三氟化硼含量为44.77～44.98wt％。
本发明提供了一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。本发明以二氯甲烷为溶剂，其不与三氟化硼发生化学反应，避免了副产物的产生，可提高产品的纯度，此外，二氯甲烷可溶解2-甲基咪唑，从而改善2-甲基咪唑的流动性，有利于产品的分离；此外分离产物后的二氯甲烷还可循环使用，无废液产生，可提高产品的收率。实验结果表明，本发明所提供的制备方法的收率为95.73～98.14％，三氟化硼含量为44.77～44.98wt％，接近理论含量，水分含量为0.55～1.02wt％。
具体实施方式
本发明提供了一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，包括如下步骤：
将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；
将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
本发明首先将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液。
本发明对所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的制备方法没有特殊限定，能够将2-甲基咪唑溶解于二氯甲烷中即可；在本发明实施例中，优选将2-甲基咪唑溶解于30℃以下的二氯甲烷中，所述二氯甲烷的温度更优选为0～30℃，进一步的，所述二氯甲烷的温度可具体优选为0～5℃、10～15℃或20～30℃。在本发明中，在30℃以下溶解2-甲基咪唑，可避免二氯甲烷汽化。
本发明对所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度没有特殊限定，能够溶解2-甲基咪唑即可，在本发明实施例中，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度优选为25～50wt％。
在本发明中，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩尔比优选为1:0.9～1.1，更优选为1:1。
在本发明中，所述三氟化硼的通入速度优选以所述密闭容器的压力维持在常压(即不起压)为准。在本发明中，所述三氟化硼的通入过程中维持压力为常压，可避免因压力过大，而带来安全隐患。
在本发明中，所述络合反应的温度≤30℃，优选为0～30℃，更优选为0～5℃、10～15℃或20～30℃；时间优选为1～2h，更优选为2h。在本发明中，在上述温度下进行络合反应可避免二氯甲烷汽化。
在本发明中，所述络合反应的化学反应方程式如式(1)所示：
BF3+C4H6N2＝BF3·C4H6N2 式(1)
在本发明中，所述三氟化硼的通入过程和络合反应过程中，优选维持搅拌，本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，能够使体系保持均匀即可，在本发明实施例中，所述搅拌的转速优选为30～100rpm，更优选为100rpm。
得到反应液后，本发明将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。在本发明中，当所述络合反应在0～5℃进行时，则优选将所得反应液直接进行固液分离即可，当所述络合反应在5℃以上进行时，则优选将所得反应液冷却至0～5℃保温0.8～1.5h再进行固液分离，更优选将所得反应液冷却至0～5℃保温1h再进行固液分离。在本发明中，在0～5℃，三氟化硼2-甲基咪唑络合物会转化为固体析出，经固液分离和干燥后，即可得到纯净的三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定，能够将析出的固体分离出来即可，如离心分离、过滤等。
在本发明中，所述固液分离所得液体优选作为所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的溶剂循环利用。
在本本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为50～60℃，时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。
本发明对所述制备方法所用的设备没有特殊限定，能够实现上述反应即可，在本发明实施例中，优选采用夹套式反应罐作为密闭容器进行络合反应，采用-5℃的水对所述夹套式反应罐进行冷却，以维持上述制备方法中的温度在适宜的温度。
本发明所提供的制备方法不仅具有较高的收率，同时还具有较高的纯度。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑络合物；所述三氟化硼2-甲基咪唑络合物中的三氟化硼含量优选为44.77～44.98wt％；含水量优选为0.55～1.02wt％。
下面结合实施例对本发明提供的一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将-5℃的冷却水持续通入夹套式反应罐的夹套中，向夹套式反应罐中加入50kg二氯甲烷，在100rpm的转速下搅拌，将二氯甲烷的温度降至20～30℃；向所述夹套式反应罐中加入50kg 2-甲基咪唑，继续搅拌至溶解；将所得溶液降温至20～30℃，然后缓慢通入三氟化硼气体41.5kg，通入的速度以夹套式反应罐的压力表不起压(即维持常压)为准；加入完成后，在密闭的夹套式反应罐中，维持20～30℃搅拌反应2h，将所得反应液降温至0～5℃保温1h，然后离心，将所得固体在50～60℃的真空条件下干燥2h，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
实施例2
将-5℃的冷却水持续通入夹套式反应罐的夹套中，向夹套式反应罐中加入50kg二氯甲烷，在100rpm的转速下搅拌，将二氯甲烷的温度降至10～15℃；向所述夹套式反应罐中加入50kg 2-甲基咪唑，继续搅拌至溶解；将所得溶液降温至10～15℃，然后缓慢通入三氟化硼气体41.5kg，通入的速度以夹套式反应罐的压力表不起压(即维持常压)为准；加入完成后，在密闭的夹套式反应罐中，维持10～15℃搅拌反应2h，将所得反应液降温至0～5℃保温1h，然后离心，将所得固体在50～60℃的真空条件下干燥2h，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
实施例3
将-5℃的冷却水持续通入夹套式反应罐的夹套中，向夹套式反应罐中加入100kg二氯甲烷，在100rpm的转速下搅拌，将二氯甲烷的温度降至10～15℃；向所述夹套式反应罐中加入50kg 2-甲基咪唑，继续搅拌至溶解；将所得溶液降温至10～15℃，然后缓慢通入三氟化硼气体41.5kg，通入的速度以夹套式反应罐的压力表不起压(即维持常压)为准；加入完成后，在密闭的夹套式反应罐中，维持10～15℃搅拌反应2h，将所得反应液降温至0～5℃保温1h，然后离心，将所得固体在50～60℃的真空条件下干燥2h，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
实施例4
将-5℃的冷却水持续通入夹套式反应罐的夹套中，向夹套式反应罐中加入100kg二氯甲烷，在100rpm的转速下搅拌，将二氯甲烷的温度降至0～5℃；向所述夹套式反应罐中加入50kg 2-甲基咪唑，继续搅拌至溶解；将所得溶液降温至0～5℃，然后缓慢通入三氟化硼气体41.5kg，通入的速度以夹套式反应罐的压力表不起压(即维持常压)为准；加入完成后，在密闭的夹套式反应罐中，维持0～5℃搅拌反应2h，然后将所得反应液离心，将所得固体在50～60℃的真空条件下干燥2h，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
实施例5
将-5℃的冷却水持续通入夹套式反应罐的夹套中，向夹套式反应罐中加入150kg二氯甲烷，在100rpm的转速下搅拌，将二氯甲烷的温度降至0～5℃；向所述夹套式反应罐中加入50kg 2-甲基咪唑，继续搅拌至溶解；将所得溶液降温至0～5℃，然后缓慢通入三氟化硼气体41.5kg，通入的速度以夹套式反应罐的压力表不起压(即维持常压)为准；加入完成后，在密闭的夹套式反应罐中，维持0～5℃搅拌反应2h，然后将所得反应液离心，将所得固体在50～60℃的真空条件下干燥2h，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
实施例1～5的产量、收率以及所得三氟化硼2-甲基咪唑络合物的物性参数如表1所示，其中所述三氟化硼的含量通过如下方法测得：将一定量三氟化硼络合物溶解于水中，加入过量氟化钠反应，干燥(除水和2-甲基咪唑)，得干品；将干品的质量减去氟化钠的质量，得到三氟化硼的质量，进而可计算产物中三氟化硼的含量。
由表1可知实施例1～5均有较高的收率和纯度，但是由实施例2～5可知，随着二氯甲烷的用量的减少，所得三氟化硼2-甲基咪唑络合物的收率越高，但是三氟化硼的含量略微下降，即纯度略微下降；由实施例1～4可知，随着络合反应的温度的降低，所得三氟化硼2-甲基咪唑络合物的收率越高，但是三氟化硼的含量略微下降，即纯度略微下降。
表1实施例1～5的产量、收率以及所得三氟化硼2-甲基咪唑络合物的物性参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；
将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合反应的温度为0～30℃，时间为1～2h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.9～1.1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的浓度为25～50wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的通入速度以所述密闭容器的压力维持在常压为准。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的通入过程和络合反应过程中，维持搅拌，所述搅拌的转速为30～100rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为50～60℃，时间为1.8～2.2h。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑络合物。
10.根据权利要求9所述的三氟化硼2-甲基咪唑络合物，其特征在于，所述三氟化硼2-甲基咪唑络合物中的三氟化硼含量为44.77～44.98wt％。
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