CN111204740A - 一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，属于石墨烯宏观体材料的可控制备及氧化石墨烯材料的快速还原技术领域。本发明以氧化石墨烯浆料为原料，通过冷冻干燥的方法得到氧化石墨烯宏观体，然后引燃氧化石墨烯宏观体的某一部分，继而通过氧化石墨烯自蔓延燃烧的方法快速制备出石墨烯宏观体。该制备方法操作时间短、制备速度快、设备简单、操作方便、条件温和、成本低廉且工艺易于放大的优点，制备的石墨烯宏观体质量高，性能好，在超级电容器、锂电池、污水处理等领域有着重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯宏观体的制备技术领域，具体是一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄 膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。自2004年被发现以来，这种独特的材 料因其多种优异性能受到广泛关注。得益于良好的机械、电学特性，基于二 维石墨烯材料构建的三维宏观材料，也具有广泛的应用前景。通过二维石墨 烯的组装获得的石墨烯宏观体材料，具有大的比表面积，良好导热、导电性能。 应用于可控性透气膜、各向异性离子传导体、超级电容器、锂离子电池、能源催化、污水处理等领域。
石墨烯宏观体，如石墨烯泡沫可以通过化学气相沉积的技术在三维多孔金属的表面催化裂解碳源气体生长出三维连通的石墨烯，后续溶除多孔金属基底后可得到多孔泡沫状的石墨烯三维宏观体（CN102674321A）。石墨烯宏观体的制备还可以通过还原一定浓度的氧化石墨烯水溶液得到，在还原过程中，石墨烯片层自组装成为石墨烯湿凝胶块体，从而达到石墨烯由二维材料组装成为三维实体结构的目的，采用的方法可以是水热法(AdvancedMaterials 2012,24,5124)以及还原剂还原法(Journal of Materials Chemistry 2011,21,6494)等。但上述制备石墨烯宏观体的工艺设备相对复杂，特别是还原氧化石墨烯的过程耗时相对较长，增加了时间和经济成本。
发明内容
本发明旨在解决现有石墨烯宏观体制备工艺复杂，成本较高的技术问题。为此，本发明提出一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，依次包括以下步骤：
1）制备氧化石墨烯的水或醇溶液，浓度为0.5 mg/mL ~20 mg/mL；
2）将所述氧化石墨烯的水或醇溶液加入至容器中，在-60℃~-10℃的温度条件下进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯宏观体；
3）将所述氧化石墨烯宏观体从容器中取出，并将其部分点燃，使其在室温条件下自燃；
4）待自燃结束，得到石墨烯宏观体。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，操作时间短、植被速度快、设备简单、操作方便、条件温和、重复性好、成本低廉；并且，通过本方法制得的产品质量高，性能好，应用范围广泛。
附图说明
图1是实施例一制备的圆饼状氧化石墨烯宏观体照片；
图2是实施例二制备的圆饼状石墨烯宏观体的照片；
图3是实施例三制备的氧化石墨烯宏观体的扫描电镜照片；
图4是实施例四制备的石墨烯宏观体的扫描电镜照片；
图5是实施例五制备的石墨烯宏观体的透射电镜照片；
图6是实施例六制备的石墨烯宏观体的高分辨透射电镜照片；
图7是实施例六制备的氧化石墨烯宏观体与石墨烯宏观体的XPS的C1s对比图；
图8是实施例六制备的氧化石墨烯宏观体与石墨烯宏观体的XPS的O1s对比图。
具体实施方式
实施例一：
将用hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在8μm左右的浆料，配制成10mg/ml水溶液，取10ml置于圆柱形的聚四氟乙烯容器内，在-20℃的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过电火花点燃，在1s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体，宏观体的密度为5mg/cm3, 比表面积为400m2/g。
实施例二：
将用hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在10μm左右的浆料，配制成10mg/ml水溶液，取10ml置于圆柱形的石英玻璃容器内，在-30℃的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过电弧点燃，在0.5s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体。宏观体的密度为5mg/cm3，比表面积为450m2/g。
实施例三：
将用改进的hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在30μm左右的浆料，配制成8mg/ml水溶液，取10ml置于圆柱形的陶瓷容器内，在零下五十摄氏度的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过激光点燃，在0.5s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体。宏观体的密度为4mg/cm3, 比表面积为500m2/g。
实施例四：
将用hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在8μm左右的浆料，配制成15mg/ml水溶液，取50ml置于长方体形的聚四氟乙烯容器内，在-30℃的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过电弧点燃，在2s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体。宏观体的密度为8mg/cm3, 比表面积为300m2/g。
实施例五：
将用hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在10μm左右的浆料，配制成10mg/ml水溶液，取100ml置于圆锥形的石英容器内，在-20℃的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过电火花点燃，在3s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体。宏观体的密度为5mg/cm3, 比表面积为350m2/g。
实施例六：
将用改进的hummer法制备得到的氧化石墨烯纳米片尺寸在20μm左右的浆料，配制成5mg/ml水溶液，取10ml置于圆柱形的不锈钢容器内，在-50℃的条件下进行冷冻干燥得到氧化石墨烯宏观体，将冷冻所得氧化石墨烯宏观体在空气中通过打火机点燃，在0.5s的时间内燃烧完全得到石墨烯宏观体。宏观体的密度为3mg/cm3, 比表面积为600m2/g。
上述实施例中涉及的：
氧化石墨烯纳米片的尺寸可以是0.5μm或2μm或5μm或10μm或20μm或30μm或40μm或50μm，优选采用5μm~30μm范围内；
氧化石墨烯的水或醇溶液的浓度可以是0.5mg/ml或2mg/ml或5mg/ml或8mg/ml或10mg/ml或12mg/ml或16mg/ml或20mg/ml，优选采用4mg/ml~10mg/ml范围内；
冷冻干燥所采用的温度可以是-60℃或-50℃或-40℃或-30℃或-20℃或-10℃；
自燃的时间可以是0.1s或1s或10s或30s或60s或5min或10min或15min；
加工得到的石墨烯宏观体的密度在0.1 mg/cm3~15 mg/cm3之间，比表面积在100 cm2/g– 1000 cm2/g之间。
以上具体结构和尺寸数据是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于，依次包括以下步骤;
1）制备氧化石墨烯的水或醇溶液，浓度为0.5 mg/mL ~20 mg/mL；
2）将所述氧化石墨烯的水或醇溶液加入至容器中，在-60℃~-10℃的温度条件下进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯宏观体；
3）将所述氧化石墨烯宏观体从容器中取出，并将其部分点燃，使其在室温条件下自燃；
4）待自燃结束，得到石墨烯宏观体。
2.根据权利要求1所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：步骤1）中，所述氧化石墨烯采用hummer法或改进的hummer法制备，得到氧化石墨烯纳米片的大小为0.5μm ~50μm。
3.根据权利要求2所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：得到氧化石墨烯纳米片的大小为5μm ~30μm。
4.根据权利要求1所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：步骤1）中配制的氧化石墨烯的水或醇的浓度为4 mg/mL ~10 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：步骤1）中的醇为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：在步骤2）中，所述容器的材质为陶瓷或高分子材料或玻璃或金属或金属合金。
7.根据权利要求6所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：在步骤2）中，所述容器的形状为长方体或三棱体或圆柱体或圆锥体。
8.根据权利要求6所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：在步骤3）中，采用明火或电弧或电火花或高温物体或化学热能或电热能或机械热能或光能进行点燃。
9.根据权利要求6所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：在步骤3）中，自燃的气体环境为空气、氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求9所述的一种自蔓延燃烧快速制备石墨烯宏观体的方法，其特征在于：在步骤3）中，自燃的时间为0.1s~15min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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