CN111204734A - 一种片状生物质碳材料及其制备方法 - Google Patents

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李梦琰
刘顺昌
李晓斌
韩生
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Abstract

本发明涉及一种片状生物质碳材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；3)将预碳化后的柚子皮粉末与碱溶液混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到片状生物质碳材料。与现有技术相比，本发明中片状生物质碳材料的制备过程具有环境友好型特点，制备方法简单方便，易于操作，制备效率高，能耗低，所制备的片状生物质碳材料为薄片状，原料为生物质柚子皮，来源广泛，价格低廉，具有广阔的应用前景和市场潜力。

Description

一种片状生物质碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，涉及一种片状生物质碳材料及其制备方法。
背景技术
生物质碳材料是指富含碳元素的生物质原料在无氧或缺氧的条件下，经一定温度下分解而得的一种多孔固体粉末。目前，生物质资源种类繁多，分布广泛，蕴藏量极其丰富且价格低廉，是一种非常重要的可再生资源，它的利用和开发能达到可持续循环。同时，生物质是天然存在的可再生碳元素的载体，将其转化为功能碳材料加以利用，具有很大的发展空间。用于合成碳材料的碳源来源广泛，寻找能够循环利用、价格低廉、绿色的碳源是多孔碳材料发展的一个重要方向。近年来，以生物质为碳源来制备碳材料逐渐成为研究热点。目前已有的生物质碳材料制备方法主要有直接碳化法(高温分解法)、活化法、水热碳化法和模板法。生物质以其成本低廉、原料丰富和可再生性吸引了世界范围内的广泛关注。制备的片状碳材料由于具有比表面积大、孔结构发达、耐酸碱、耐腐蚀、导电性优良、易于设计以及孔径可调等性质和特点，被广泛用作新型储能装置的电极材料，在工业上展现出巨大的应用潜力，而通过调控其组成结构以获得更优的性能并实现制备成本的控制一直是研究的重点。因此，多孔碳材料的制备成为目前的研究热点之一。
然而，目前片状生物质碳材料的制备过程复杂、能耗高、成本高，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用柚子皮作为原料的片状生物质碳材料及其制备方法，制备过程简单，能耗低，降低了成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种片状生物质碳材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；
2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；
3)将预碳化后的柚子皮粉末与碱溶液混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到所述的片状生物质碳材料。
进一步地，步骤1)中，超声洗涤过程中，超声时间为30-50min，用水进行洗涤。
进一步地，步骤2)中，高温预碳化过程中，温度为300-600℃，时间为1-3h。高温预碳化过程有利于提高下一步活化产物的产率，柚子皮粉末经高温碳化变成黑色粉末。
进一步地，步骤3)中，碱溶液为KOH溶液。KOH溶液的浓度为5-7mol/L，优选为6mol/L。
进一步地，步骤3)中，预碳化后的柚子皮粉末与碱溶液的质量比为1:(1-4)。
进一步地，步骤3)中，高温煅烧过程中，温度为300-600℃，时间为1-3h。在碱溶液中进行高温煅烧，目的是为了活化以改变碳材料的孔隙结构。
进一步地，步骤3)中，洗涤过程为：将冷却至室温后的混合物在酸性溶液中浸泡后冲洗。
进一步地，所述的酸性溶液为HCl溶液。
进一步地，步骤3)中，干燥过程在真空干燥箱中进行，干燥过程中，温度为60-110℃，时间为6-12h。
一种片状生物质碳材料，该片状生物质碳材料采用所述的方法制备而成。
本发明采用柚子皮作为原料，柚子皮是一种天然的可再生资源，来源丰富、价格低廉，且含碳量较高，是一种完全符合绿色化学要求的环境友好型材料，降低了成本。
本发明中，先将柚子皮粉末进行高温预碳化，之后再在碱溶液中进行高温煅烧，这样分两步碳化是获得来自半纤维素的含碳物质的关键，如果直接进行一次高温煅烧，将无法获得任何碳材料。
与现有技术相比，本发明中片状生物质碳材料的制备过程具有环境友好型特点，制备方法简单方便，易于操作，制备效率高，能耗低，所制备的片状生物质碳材料为薄片状，原料为生物质柚子皮，来源广泛，价格低廉，具有广阔的应用前景和市场潜力。
附图说明
图1为实施例1中制备的片状生物质碳材料的SEM图；
图2为实施例2中制备的片状生物质碳材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种片状生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，超声40min，用去离子水洗涤并干燥，研磨成粉末；
2)将1.5g柚子皮粉末在400℃高温预碳化1h；
3)将预碳化后的柚子皮粉末按质量比为1:1与KOH溶液混合均匀；
4)将混合物转移至管式炉，在氮气氛围下，以每分钟5℃的升温速率升温至600℃高温煅烧2h，冷却后洗涤，并置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥12h，得到片状生物质碳材料。从图1的扫描电镜图中能够看出，所制备的碳材料为附有不规则碎片的密集片层结构，有效增大了比表面积，同时内阻仅1.37Ω，有效提高了的电导率，在2Ag-1条件下，在6mol/L KOH中经过10000次循环，容量保持率约为98.8％，表明材料具有高稳定性。本方法操作简单，成本低，市场空间十分广阔。
实施例2：
一种片状生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，超声40min，用去离子水洗涤并干燥，研磨成粉末；
2)将2g柚子皮粉末在400℃高温预碳化1h；
3)将预碳化后的柚子皮粉末按质量比为1:2与KOH溶液混合均匀；
4)将混合物转移至管式炉，在氮气氛围下，以每分钟5℃的升温速率升温至600℃高温煅烧2h，冷却后洗涤，并置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥12h，得到片状生物质碳材料。从图2的扫描电镜图中能够看出材料成均匀的片状结构。
实施例3：
一种片状生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，超声40min，用去离子水洗涤并干燥，研磨成粉末；
2)将2.5g柚子皮粉末在600℃高温预碳化3h；
3)将预碳化后的柚子皮粉末按质量比为1:3与KOH溶液混合均匀；
4)将混合物转移至管式炉，在氮气氛围下，以每分钟5℃的升温速率升温至600℃高温煅烧2h，冷却后洗涤，并置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥12h，得到片状生物质碳材料，该材料成均匀的片状结构。
实施例4：
一种片状生物质碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，超声40min，用去离子水洗涤并干燥，研磨成粉末；
2)将3g柚子皮粉末在600℃高温预碳化3h；
3)将预碳化后的柚子皮粉末按质量比为1:4与KOH溶液混合均匀；
4)将混合物转移至管式炉，在氮气氛围下，以每分钟5℃的升温速率升温至600℃高温煅烧2h，冷却后洗涤，并置于真空干燥箱中，在60℃下真空干燥12h，得到片状生物质碳材料，该材料成均匀的片状结构。
实施例5：
一种片状生物质碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；超声洗涤过程中，超声时间为30min，用水进行洗涤。
2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；高温预碳化过程中，温度为600℃，时间为1h。
3)将预碳化后的柚子皮粉末与KOH溶液按质量比为1:4混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到片状生物质碳材料。高温煅烧过程中，温度为600℃，时间为3h。洗涤过程为：将冷却至室温后的混合物在HCl溶液中浸泡后冲洗。干燥过程在真空干燥箱中进行，干燥过程中，温度为60℃，时间为12h。
实施例6：
一种片状生物质碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；超声洗涤过程中，超声时间为50min，用水进行洗涤。
2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；高温预碳化过程中，温度为300℃，时间为3h。
3)将预碳化后的柚子皮粉末与KOH溶液按质量比为1:1混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到片状生物质碳材料。高温煅烧过程中，温度为300℃，时间为1h。洗涤过程为：将冷却至室温后的混合物在HCl溶液中浸泡后冲洗。干燥过程在真空干燥箱中进行，干燥过程中，温度为110℃，时间为6h。
实施例7：
一种片状生物质碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；超声洗涤过程中，超声时间为40min，用水进行洗涤。
2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；高温预碳化过程中，温度为450℃，时间为2h。
3)将预碳化后的柚子皮粉末与KOH溶液按质量比为1:2混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到片状生物质碳材料。高温煅烧过程中，温度为500℃，时间为2h。洗涤过程为：将冷却至室温后的混合物在HCl溶液中浸泡后冲洗。干燥过程在真空干燥箱中进行，干燥过程中，温度为80℃，时间为10h。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将柚子皮切成块状，经超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；
2)将柚子皮粉末进行高温预碳化，得到预碳化后的柚子皮粉末；
3)将预碳化后的柚子皮粉末与碱溶液混合均匀，得到混合物，并将混合物进行高温煅烧，后经冷却、洗涤、干燥，即得到所述的片状生物质碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，超声洗涤过程中，超声时间为30-50min，用水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，高温预碳化过程中，温度为300-600℃，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，碱溶液为KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，预碳化后的柚子皮粉末与碱溶液的质量比为1:(1-4)。
6.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，高温煅烧过程中，温度为300-600℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，洗涤过程为：将冷却至室温后的混合物在酸性溶液中浸泡后冲洗。
8.根据权利要求7所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶液为HCl溶液。
9.根据权利要求1所述的一种片状生物质碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，干燥过程在真空干燥箱中进行，干燥过程中，温度为60-110℃，时间为6-12h。
10.一种片状生物质碳材料，其特征在于，该片状生物质碳材料采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。
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