CN111204000B - 一种丁基再生胶二段塑化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶再生技术领域，具体涉及一种丁基再生胶二段塑化工艺，包括以下步骤：1)分拣/分类：将废旧丁基橡胶按照丁基内胎、丁基胶囊与其它丁基橡胶制品进行分类；2)破碎：分别将上述各类废旧丁基橡胶破碎成颗粒；3)塑化：向上述各类橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，并进行塑化，塑化过程中持续通入空气；4)精炼：向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，然后进行薄通轧炼；5)过滤：分别对精炼后的橡胶进行过滤处理；6)混炼挤出：向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂搅拌混合，接着进行混合塑化挤出；将双螺杆挤出机挤出的物料再导入到单螺杆挤出机中进行挤出得到丁基再生胶；7)冷却收料：将上述再生胶进行水冷、风干后分别包装。
Description
技术领域
本发明属于橡胶再生技术领域，具体涉及一种丁基再生胶二段塑化工艺。
背景技术
丁基橡胶(Isobutylene-Isoprene Rubber，缩写为IIR)是以聚异丁烯为主(97-98％)，含有少量异戊二烯(2-3％)的高饱和度(或称低不饱和度)合成弹性体。丁基橡胶具有独特的低不饱和度分子结构(仅0.5-3.3％，约为天然橡胶的1/50)，是目前为止所有天然或合成橡胶中，不饱和度最低、化学结构最稳定的合成弹性材料，该胶种具有其他合成及天然橡胶不可比拟的一系列优异性能。丁基橡胶在生胶状态下具有的独特线型分子结构，在生产制品过程中，通过交联(俗称‘硫化’)形成网状(或称‘体型’)结构后，不似其他二烯烃类橡胶通常以键能较低的C-S-C或C-Sn-C键为主，而几乎全是键能颇高的C-C键或C-N-C立体网状结构(与耐高低温性能、耐化学性能优异的硅、氟橡胶交联结构类型相似)。C-N-C立体网状结构中，C为丁基橡胶原始线状分子结构，N系交联点的典型结构。同时，由于该分子结构中侧链甲基分布密度较大，已形成网状(或称‘体型’)结构的橡胶制品在具备优异的抗紫外线、耐化学腐蚀、耐臭氧老化能力的同时，也拥有了明显优于其他胶种制品的良好气密性。
正是由于丁基橡胶制品具有上述独特的分子结构和稳定的化学结构，制品在使用性能丧失(如，形状破坏)或一次性使用后被废弃时，其独特的分子交联结构基本无变化，自然条件下的存续状态很难通过传统意义上的“再生橡胶”(reclaimed rubber)生产方式予以改变。传统的“再生橡胶”加工工艺在加工丁基橡胶时，不仅效率低下且容易使橡胶分子中C-C断裂，使得到的再生橡胶强度性能下降，不利于“再生橡胶”的应用。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种丁基再生胶二段塑化工艺。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
将废旧丁基橡胶按照丁基内胎、丁基胶囊与其它丁基橡胶制品进行分类；
2)破碎
分别将上述各类废旧丁基橡胶破碎成颗粒，其中丁基内胎破碎至6-14mm，丁基胶囊破碎至1-6mm，其它丁基橡胶制品破碎至3-8mm；
3)塑化
向上述各类橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为135-150℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气；
塑化后对橡胶进行迅速降温，将温度降至50℃以下；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.2-0.3mm，温度为90±5℃；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，然后在60-80℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃；
将双螺杆挤出机挤出的物料再导入到单螺杆挤出机中进行塑化挤出得到丁基再生胶，其中单螺杆挤出机的螺杆直径为180mm，长径比为12，螺杆转速为60r/min，炮筒温度为40℃；
7)冷却收料
将上述再生胶进行水冷、风干后分别包装。
进一步的，步骤3)中所述活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的5-8％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3。
进一步的，步骤3)中塑化设备内气体的流速为35-50L/min。
进一步的，经塑化处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60-65；丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65-80；其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55-70。
进一步的，步骤4)中松焦油的加入量为橡胶重量的6-8％。
进一步的，经精炼处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60±3；丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65±5；其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55±5。
进一步的，步骤5)中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目。
进一步的，步骤6)中所述软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成；且所述软化剂的加入量为橡胶重量的10-15％。
进一步的，经混炼挤出处理后得到的丁基内胎再生胶的门尼黏度为40-55；丁基胶囊再生胶的门尼黏度为55-65；其它丁基橡胶制品再生胶的门尼黏度为35-50。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明提供的丁基再生胶二段塑化工艺相比传统的丁基橡胶的塑化工艺，能够有效降低橡胶分子中C-C的断裂，确保了塑化后再生胶的强度性能。
本发明首先根据不同类型丁基橡胶的性质将其粉碎成不同的粒径，接着通过向丁基橡胶颗粒中加入氧化锌与DM降低其一段塑化温度，在低温下对其进行一段塑化，使丁基橡胶中低键能的C-S键、S-S键断裂，减少了橡胶分子中C-C的断裂，降低了再生橡胶强度性能的下降；塑化过程中携带氧气的空气通入能够加速C-S键、S-S键的断裂，缩短了塑化时间，同时降低了废旧丁基橡胶的塑化温度需求；二段塑化过程中软化剂的加入提升了橡胶的可加工性，接着通过低温混炼挤出对其进行二段塑化，通过塑化工艺与温度的合理设定最大程度的避免了橡胶分子主链的断裂，进一步确保了再生胶的力学性能。制得的再生胶符合国家标准，且再生胶的各项性能无太大变化，适宜进一步推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出丁基内胎；
2)破碎
将丁基内胎破碎至6-14mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的5％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为145℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为35L/min，经塑化处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60-65；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的6％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.3mm，温度为90℃；经精炼处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60±3；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的10％，然后在80℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的丁基内胎再生胶的门尼黏度为40-55；
7)冷却收料
将上述丁基内胎再生胶进行水冷、风干后包装。
实施例2：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出丁基内胎；
2)破碎
将丁基内胎破碎至6-14mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的6％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为150℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为40L/min，经塑化处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60-65；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的7％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.3mm，温度为89℃；经精炼处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60±3；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的11％，然后在75℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的丁基内胎再生胶的门尼黏度为40-55；
7)冷却收料
将上述丁基内胎再生胶进行水冷、风干后包装。
实施例3：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出丁基胶囊；
2)破碎
将丁基胶囊破碎至1-6mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的8％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为145℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为50L/min，经塑化处理后丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65-80；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的8％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.2mm，温度为88℃；经精炼处理后丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65±5；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的15％，然后在75℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的丁基胶囊再生胶的门尼黏度为55-65；
7)冷却收料
将上述丁基胶囊再生胶进行水冷、风干后包装。
实施例4：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出丁基胶囊；
2)破碎
将丁基胶囊破碎至1-6mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的7％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为140℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为45L/min，经塑化处理后丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65-80；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的7％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.2mm，温度为89℃；经精炼处理后丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65±5；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的14％，然后在70℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的丁基胶囊再生胶的门尼黏度为55-65；
7)冷却收料
将上述丁基胶囊再生胶进行水冷、风干后包装。
实施例5：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出非丁基内胎与丁基胶囊的其它丁基橡胶制品；
2)破碎
将其它丁基橡胶制品破碎至3-8mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的6％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为135℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为40L/min，经塑化处理后其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55-70；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的8％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.2mm，温度为85℃；经精炼处理后其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55±5；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的13％，然后在65℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的其它丁基橡胶制品再生胶的门尼黏度为35-50；
7)冷却收料
将上述再生胶进行水冷、风干后包装。
实施例6：
一种丁基再生胶二段塑化工艺，具体步骤如下：
1)分拣/分类
从废旧丁基橡胶中分拣出非丁基内胎与丁基胶囊的其它丁基橡胶制品；
2)破碎
将其它丁基橡胶制品破碎至3-8mm的颗粒；
3)塑化
向上述橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，其中活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的7％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为135℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气，塑化设备内气体的流速为45L/min，经塑化处理后其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55-70；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，其中松焦油的加入量为橡胶重量的7％，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.3mm，温度为87℃；经精炼处理后其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55±5；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理，其中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，其中软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成，且软化剂的加入量为橡胶重量的12％，然后在60℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃，经混炼挤出处理后得到的其它丁基橡胶制品再生胶的门尼黏度为35-50；
7)冷却收料
将上述再生胶进行水冷、风干后包装。
性能测试
原始丁基内胎的拉伸强度＝8.6Mpa,扯断伸长率＝535％，气体阻隔系数1.26。
原始丁基胶囊的拉伸强度＝8.9Mpa,扯断伸长率＝522％，气体阻隔系数1.29。
原始其它丁基橡胶制品(其它丁基橡胶制品此处选用市售的一款丁基橡胶防水卷材)的拉伸强度＝7.6Mpa，扯断伸长率＝532％，气体阻隔系数1.28。
各实施例制得的再生胶的测试结果及再生胶再硫化得到的硫化胶力学性能测试结果如下表所示：(测试标准参照GB/T 13 460-2008)
从上表可知由本发明工艺制备的丁基再生胶符合国家标准；
对比实施例1-2的再生胶再硫化胶及原始丁基内胎的拉伸强度、扯断伸长率及气体阻隔系数可知，由本发明工艺制得的丁基内胎再生胶强度损失较小，提高了再生胶再硫化胶产品的性能指标；
对比实施例3-4的再生胶再硫化胶及原始丁基胶囊的拉伸强度、扯断伸长率及气体阻隔系数可知，由本发明工艺制得的丁基胶囊再生胶强度损失较小，保证了再生胶再硫化胶产品的性能；
对比实施例5-6的再生胶再硫化胶及原始其它丁基橡胶制品的拉伸强度、扯断伸长率及气体阻隔系数可知，由本发明工艺制得的其它丁基橡胶制品再生胶强度损失较小，保证了再生胶再硫化胶产品的性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，具体步骤如下：
1)分拣/分类
将废旧丁基橡胶按照丁基内胎、丁基胶囊与其它丁基橡胶制品进行分类；
2)破碎
分别将上述各类废旧丁基橡胶破碎成颗粒，其中丁基内胎破碎至6-14mm，丁基胶囊破碎至1-6mm，其它丁基橡胶制品破碎至3-8mm；
3)塑化
向上述各类橡胶颗粒中加入活化剂DM与氧化锌，然后分别送入到塑化设备中进行塑化，塑化温度为135-150℃，塑化过程中向塑化设备中持续通入空气；所述活化剂DM的加入量为橡胶颗粒重量的5-8％，活化剂DM与氧化锌的质量比为10：3；
塑化后对橡胶进行迅速降温，将温度降至50℃以下；
经塑化处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60-65；丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65-80；其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55-70；
4)精炼
向各塑化脱硫后的橡胶中加入松焦油，然后分别导入到开炼机中进行薄通轧炼；其中精炼厚度为0.2-0.3mm，温度为90±5℃；
5)过滤
分别对精炼后的橡胶进行过滤处理；
6)混炼挤出
向上述各过滤后的橡胶中加入软化剂，然后在60-80℃下进行高速搅拌混合，接着分别将橡胶料导入到双螺杆挤出机中进行混合塑化挤出，其中栓螺杆挤出机的螺杆直径为70mm，长径比为30，螺杆转速为30r/min，炮筒温度为45℃；
将双螺杆挤出机挤出的物料再导入到单螺杆挤出机中进行塑化挤出得到丁基再生胶，其中单螺杆挤出机的螺杆直径为180mm，长径比为12，螺杆转速为60r/min，炮筒温度为40℃；
7)冷却收料
将上述再生胶进行水冷、风干后分别包装。
2.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，步骤3)中塑化设备内气体的流速为35-50L/min。
3.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，步骤4)中松焦油的加入量为橡胶重量的6-8％。
4.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，经精炼处理后丁基内胎橡胶颗粒的门尼黏度为60±3；丁基胶囊橡胶颗粒的门尼黏度为65±5；其它丁基橡胶制品橡胶颗粒的门尼黏度为55±5。
5.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，步骤5)中橡胶过滤采用三层过滤网进行过滤，各层过滤网的孔径分别为20目、40目与60目。
6.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，步骤6)中所述软化剂由妥尔油与环烷油按质量比2：3配制而成；且所述软化剂的加入量为橡胶重量的10-15％。
7.根据权利要求1所述的一种丁基再生胶二段塑化工艺，其特征在于，经混炼挤出处理后得到的丁基内胎再生胶的门尼黏度为40-55；丁基胶囊再生胶的门尼黏度为55-65；其它丁基橡胶制品再生胶的门尼黏度为35-50。
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