CN109867832A - 一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯15‑25份、丁晴橡胶58‑70份、白炭黑20‑40份、偶联剂3‑5份、硬脂酸3‑5份、纳米氧化锌15‑22份、分散均匀助剂02‑0.4份、抗氧化剂3‑9份和增塑剂10‑20份，先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼20~50分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合。该氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法，加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶以后橡胶产品的物理性能指标明显提高，避免了因氧化石墨烯由于其密度低，造成加料困难，在混合时容易发生物料混合不匀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶复合材料技术领域，具体为一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·盖姆（Andre Geim）和康斯坦丁·诺沃消洛夫（Konstantin Novoselov）发现了石墨烯，它的力学特性是强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa，而利用氢等离子改性的还原石墨烯也具有非常好的强度，平均模量可大0.25TPa，由石墨烯薄片组成的石墨纸拥有很多的孔，因而石墨纸显得很脆，然而，经氧化得到功能化石墨烯，再由功能化石墨烯做成石墨纸则会异常坚固强韧。现将其力学特性运用到丁晴橡胶（NBR）纳米复合材料中，将明显改进丁晴橡胶（NBR）纳米复合材料的强度特性。
目前氧化石墨烯/丁晴橡胶（NBR）纳米复合材料常用的混合物是炭黑（Carbon.nanotubes）、白炭黑（Silica）、偶联剂（Couping reagent）、硬脂酸（Stearicacid）、氧化锌（Zincoxide）、抗氧化剂2246（Rubber Antioxidant2246）、分散均匀助剂（WB212）；常用的制备方法有分层塑炼法、分段塑炼法和聚合混炼法。使用最为普遍的是分段塑炼法和聚合混炼法，然而在分段塑炼法和聚合混炼法的过程中丁晴胶会受到强力的剪切作用，填料会均匀地分散在聚合物熔体中，而氧化石墨烯由于其密度低，造成加料困难，在混合时容易发生物料混合不匀的问题，使生产无法有序正常的进行。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法，解决了分段塑炼法和聚合混炼法的过程中丁晴胶会受到强力的剪切作用，填料会均匀地分散在聚合物熔体中，而氧化石墨烯由于其密度低，造成加料困难，在混合时容易发生物料混合不匀的问题，使生产无法有序正常进行的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯15-25份、丁晴橡胶58-70份、白炭黑20-40份、偶联剂3-5份、硬脂酸3-5份、纳米氧化锌15-22份、分散均匀助剂02-0.4份、抗氧化剂3-9份和增塑剂10-20份。
优选的，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯17-27份、丁晴橡胶60-72份、炭黑22-42份、硬脂酸5-8份、纳米氧化锌17-24份、分散均匀助剂0.4-0.6份、抗氧化剂5-11份和增塑剂12-22份。
优选的，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯19-29份、丁晴橡胶62-74份、炭黑24-44份、硬脂酸8-10份、纳米氧化锌19-26份、分散均匀助剂0.6-0.8份、抗氧化剂7-13份和增塑剂14-24份。
本发明还公开了一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一：先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼20~50分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合，在80~100℃下混合1~1.5小时，停放24小时，再加入炭黑混合2~2.5小时，温度控制在80~100℃，停放24小时，既制得氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的基料；
步骤二：将偶联剂、硬脂酸、纳米氧化锌、分散均匀助剂、抗氧化剂和增塑剂混合搅拌4~6小时，温度控制在20~30℃，得到浆料，停放24小时；
步骤三：再分别蜂王浆精华50-100克，芦荟汁精华100-150克依次倒入在步骤二内的试剂瓶中，静止30-40分钟，再搅拌至均匀即可；
步骤四：将上述混合胶料投入到双螺杆挤出机中融熔过滤挤出，挤出工艺：温度：一区150~180℃、二区160~190℃、三区190~205℃、四区150~180℃；挤出压力：10~15Mpa；胶料在整个挤出过程的停留时间：3~5分钟；过滤网目：100目；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶；
步骤五：将已过滤完的混合胶料在开炼机上打卷，放入预成型机中，进行造粒、冷却；造粒冷却的工艺：温度：50~80℃；挤出压力：10~19Mpa；口型：直径5~8mm，甩刀速度：5~8转/分钟；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒，母胶颗粒经过水冷却输送机冷却以后包装冷藏待用，对加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒的橡胶产品与不加母胶颗粒的产品进行对比。
（三）有益效果
本发明提供了一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法。具备以下有益效果：该氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法，加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶以后橡胶产品的物理性能指标明显提高，避免了因氧化石墨烯由于其密度低，造成加料困难，在混合时容易发生物料混合不匀的问题，使生产正常的进行。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供三种技术方案：一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料及其制备方法，具体包括如下实施例：
实施例1
一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯20份、丁晴橡胶60份、白炭黑23份、偶联剂4份、硬脂酸4份、纳米氧化锌17份、分散均匀助剂0.3份、抗氧化剂5份和增塑剂15份。
步骤一：先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼20~50分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合，在85下混合1小时，停放24小时，再加入炭黑混合2小时，温度控制在82℃，停放24小时，既制得氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的基料；
步骤二：将偶联剂，硬脂酸，纳米氧化锌，分散均匀助剂，抗氧化剂和增塑剂混合搅拌4小时，温度控制在20℃，得到浆料，停放24小时；
步骤三：再分别蜂王浆精华50克，芦荟汁精华100克依次倒入在步骤二内的试剂瓶中，静止30分钟，再搅拌至均匀即可；
步骤四：将上述混合胶料投入到双螺杆挤出机中融熔过滤挤出，挤出工艺：温度：一区150、二区165℃、三区195℃、四区160℃；挤出压力：12Mpa；胶料在整个挤出过程的停留时间：3分钟；过滤网目：100目；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶；
步骤五：将已过滤完的混合胶料在开炼机上打卷，放入预成型机中，进行造粒、冷却；造粒冷却的工艺：温度：65℃；挤出压力：14Mpa；口型：直径6mm，甩刀速度：6转/分钟；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒，母胶颗粒经过水冷却输送机冷却以后包装冷藏待用，对加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒的橡胶产品与不加母胶颗粒的产品进行对比。
实施例2
一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯20份、丁晴橡胶65份、炭黑25份、硬脂酸6份、纳米氧化锌17份、分散均匀助剂0.5份、抗氧化剂7份和增塑剂15份。
步骤一：先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼23分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合，在90℃下混合1.5小时，停放24小时，再加入炭黑混合2.5小时，温度控制在89℃，停放24小时，既制得氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的基料；
步骤二：将偶联剂，硬脂酸，纳米氧化锌，分散均匀助剂，抗氧化剂和增塑剂混合搅拌6小时，温度控制在24℃，得到浆料，停放24小时；
步骤三：再分别蜂王浆精华65克，芦荟汁精华123克依次倒入在步骤二内的试剂瓶中，静止34分钟，再搅拌至均匀即可；
步骤四：将上述混合胶料投入到双螺杆挤出机中融熔过滤挤出，挤出工艺：温度：一区167℃、二区167℃、三区194℃、四区167℃；挤出压力：13Mpa；胶料在整个挤出过程的停留时间：4.5分钟；过滤网目：100目；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶；
步骤五：将已过滤完的混合胶料在开炼机上打卷，放入预成型机中，进行造粒、冷却；造粒冷却的工艺：温度：74℃；挤出压力：15Mpa；口型：直径7.8mm，甩刀速度：7转/分钟；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒，母胶颗粒经过水冷却输送机冷却以后包装冷藏待用，对加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒的橡胶产品与不加母胶颗粒的产品进行对比。
实施例3
一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其原料按重量份包括有：氧化石墨烯26份、丁晴橡胶70份、炭黑30份、硬脂酸9份、纳米氧化锌22份、分散均匀助剂0.7份、抗氧化剂10份和增塑剂16份。
步骤一：先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼34分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合，在94℃下混合1.23小时，停放24小时，再加入炭黑混合2.2小时，温度控制在88℃，停放24小时，既制得氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的基料；
步骤二：将偶联剂、硬脂酸、纳米氧化锌、分散均匀助剂、抗氧化剂和增塑剂混合搅拌5.3小时，温度控制在25℃，得到浆料，停放24小时；
步骤三：再分别蜂王浆精华70克，芦荟汁精华120克依次倒入在步骤二内的试剂瓶中，静止33分钟，再搅拌至均匀即可；
步骤四：将上述混合胶料投入到双螺杆挤出机中融熔过滤挤出，挤出工艺：温度：一区167℃、二区179℃、三区202℃、四区176℃；挤出压力：14Mpa；胶料在整个挤出过程的停留时间：4分钟；过滤网目：100目；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶；
步骤五：将已过滤完的混合胶料在开炼机上打卷，放入预成型机中，进行造粒、冷却；造粒冷却的工艺：温度：67℃；挤出压力：16Mpa；口型：直径7mm，甩刀速度：6转/分钟；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒，母胶颗粒经过水冷却输送机冷却以后包装冷藏待用，对加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒的橡胶产品与不加母胶颗粒的产品进行对比。
通过上述三个实施例进行对比的结果为：
由上表可见，本发明制备的氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶用于橡胶制品的硬度高达73（邵尔）A；扯断强度10.8Mpa；拉伸强度12.1Mpa；扯断强度68N/mm。因此加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶以后橡胶产品的物理性能指标明显提高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其特征在于：其原料按重量份包括有：氧化石墨烯15-25份、丁晴橡胶58-70份、白炭黑20-40份、偶联剂3-5份、硬脂酸3-5份、纳米氧化锌15-22份、分散均匀助剂02-0.4份、抗氧化剂3-9份和增塑剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其特征在于：其原料按重量份包括有：氧化石墨烯17-27份、丁晴橡胶60-72份、炭黑22-42份、硬脂酸5-8份、纳米氧化锌17-24份、分散均匀助剂0.4-0.6份、抗氧化剂5-11份和增塑剂12-22份。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其特征在于：其原料按重量份包括有：氧化石墨烯19-29份、丁晴橡胶62-74份、炭黑24-44份、硬脂酸8-10份、纳米氧化锌19-26份、分散均匀助剂0.6-0.8份、抗氧化剂7-13份和增塑剂14-24份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
步骤一：先将丁晴橡胶放入密炼机塑炼20~50分钟，温度控制在90℃以下，冷却至室温，如此反复4次，然后加入氧化石墨烯混合，在80~100℃下混合1~1.5小时，停放24小时，再加入炭黑混合2~2.5小时，温度控制在80~100℃，停放24小时，既制得氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的基料；
步骤二：将偶联剂、硬脂酸、纳米氧化锌、分散均匀助剂、抗氧化剂和增塑剂混合搅拌4~6小时，温度控制在20~30℃，得到浆料，停放24小时；
步骤三：再分别蜂王浆精华50-100克，芦荟汁精华100-150克依次倒入在步骤二内的试剂瓶中，静止30-40分钟，再搅拌至均匀即可；
步骤四：将上述混合胶料投入到双螺杆挤出机中融熔过滤挤出，挤出工艺：温度：一区150~180℃、二区160~190℃、三区190~205℃、四区150~180℃；挤出压力：10~15Mpa；胶料在整个挤出过程的停留时间：3~5分钟；过滤网目：100目；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶；
步骤五：将已过滤完的混合胶料在开炼机上打卷，放入预成型机中，进行造粒、冷却；造粒冷却的工艺：温度：50~80℃；挤出压力：10~19Mpa；口型：直径5~8mm，甩刀速度：5~8转/分钟；得到氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒，母胶颗粒经过水冷却输送机冷却以后包装冷藏待用，对加了氧化石墨烯/丁晴橡胶纳米复合材料的母胶颗粒的橡胶产品与不加母胶颗粒的产品进行对比。
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