CN111200134A - 一种氧化亚铜薄膜及其在燃料电池中的应用 - Google Patents

一种氧化亚铜薄膜及其在燃料电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种氧化亚铜薄膜及其在燃料电池中的应用。本发明提供的氧化亚铜薄膜，用于作为氧还原反应催化剂，具有左旋手性结构。本发明提供氧化亚铜薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，电子还原氧气的势垒降低，氧化铜薄膜的氧还原效率提高。本发明提供氧化亚铜薄膜能在染料电池中得到应用，能够降低燃料电池的开发成本。

Description

一种氧化亚铜薄膜及其在燃料电池中的应用
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种氧化亚铜薄膜及其在燃料电池中的应用。
背景技术
随着化石能源的日渐枯竭，寻找和利用绿色新能源已经成为人类社会发展的必由之路。燃料电池能够将燃料中的化学能通过电化学反应直接转化为电能，具有较高的能量转化效率和无污染等优点，是极具潜力的新能源器件，成为未来洁净能源发展的重要方向之一。相对于阳极反应来说，电池阴极发生的氧还原反应是一个缓慢的动力学过程，阴极氧还原反应的效率成为限制燃料电池性能提高的关键制约因素。目前，铂（Pt）基催化剂是应用最广泛的氧还原反应催化剂，但是铂基催化剂的成本较高，阻碍了燃料电池的商业化发展与应用，急需开发成本低的氧还原催化剂（如非贵金属氧还原催化剂）和发展简单易行的氧还原催化剂制备方法。
为了提高阴极氧还原反应的效率，需要设法降低阴极氧还原反应的势垒。近年来，手性物质的特殊作用日渐受到重视，在分子探测、偏振光探测及宽频偏振等领域发挥了极其重要的作用。特别值得重视的是，手性结构能引起电磁场的交叉极化，当电子流过具有手性结构的物质时，会在螺旋电磁场的诱导下发生自旋极化，使得电子还原氧气分子的势垒降低，提高催化剂的氧还原效率。和有机手性分子相比，非贵金属氧化物（如氧化亚铜等）的成本低且稳定性高，能够成为优质价低的氧还原催化剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种制备方法简单，无需特殊设备和苛刻条件，工艺快速易行，可控性强，容易实现大面积制备和规模化生产的一种氧化亚铜薄膜，本发明还提供了使用上述氧化亚铜薄膜在燃料电池中作为氧还原剂的应用，能够有效提高氧还原效率。
本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，用于作为氧还原催化剂，它具有左旋手性结构。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，它由电化学外延生长法制备。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，其中，所述电化学外延生长法包括如下步骤：在含有电解液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂黑电极作为对电极，以沉积基底作为工作电极，给工作电极上施加恒定电压，沉积生长，即得氧化亚铜薄膜，所述电解液中含有手性分子、铜盐以及碱。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，所述电解液为左旋手性酒石酸、CuSO4·5H2O、NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水；其中，左旋手性酒石酸的浓度为0.1 mol/L-0.3 mol/L，CuSO4·5H2O的浓度为0.1 mol/L- 0.3 mol/L，NaOH的浓度为2 mol/L-4 mol/L；所述电解液的制备方法包括如下步骤：首先将左旋手性酒石酸与CuSO4·5H2O溶液混合均匀，使Cu2+离子与左旋手性酒石酸分子络合，然后加入NaOH溶液，混合均匀，即得。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，其中，所述恒定电压为-0.4V ~-0.7V。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，其中，所述沉积生长的时间为5min ~ 30min。
进一步地，根据本发明所述的一种氧化亚铜薄膜，其中，所述沉积基底为金基底、FTO玻璃或表面溅射5nm金层的石英玻璃片。
本发明还提供了上述任意一种氧化亚铜薄膜在燃料电池中的应用。
本发明有益效果为：
本发明提供的一种氧化亚铜薄膜，它采用电化学外延生长方法制备，在薄膜的沉积生长过程中，实现了手性从有机分子向无机金属氧化物薄膜的有效传递，实现了对无机手性组装体结构的精确构筑，形成了具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜。
进一步地，本发明提供的一种氧化亚铜薄膜制备方法简单，无需特殊设备和苛刻条件，工艺快速易行，可控性强，容易实现大面积制备和规模化生产。
本发明提供的一种氧化亚铜薄膜利用金属氧化物薄膜的左旋手性结构对电子的自旋极化作用：由于金属氧化物薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，电子还原氧气的势垒降低，提高了氧化亚铜薄膜的氧还原效率。
进一步地，本发明提供的一种氧化亚铜薄膜中的电子能够被可见光辐照能激发，这些激发态电子转移到电极表面参与氧还原反应，进一步提高了氧化亚铜薄膜的氧还原效率。
附图说明
此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明实施例1的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的圆二色谱图；
图2是本发明实施例1的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图以及消旋结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图；
图3是本发明实施例1的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的光响应信号图（有光照和无光照的对比）；
图4是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的SEM图；
图5是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图以及消旋结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图；
图6是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的光响应信号图（有光照和无光照的对比）；
图7是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的霍尔电压（测试时不外加磁场）；
图8是本发明实施例3的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图以及消旋结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号图；
图9是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的光响应信号图（有光照和无光照的对比）；
图10是本发明实施例2的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的霍尔电压（测试时不外加磁场）；
图11是本发明实施例2、实施例3的霍尔电压测试线路图（无外加磁场，磁场为具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的本征磁场）；
图12是本发明实施例1-3利用氧化亚铜薄膜左旋手性结构的自旋极化特性来增益氧还原性能的机理图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
图12是本发明实施例1-3利用氧化亚铜薄膜左旋手性结构的自旋极化特性来增益氧还原性能的机理图。
如图12所示，下述实施例中的氧化亚铜薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，电子还原氧气的势垒降低，氧化铜薄膜的氧还原效率提高。
<实施例1>
一种氧化亚铜薄膜的制备，具有左旋手性结构，步骤如下：
在电解液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂黑电极作为对电极，以表面溅射5nm金层的石英玻璃片作为工作电极，给工作电极上施加-0.5V恒定电压，沉积时间5min ；在薄膜的沉积生长过程中，电解液中的手性分子诱导反应物原子沿着
Figure 272564DEST_PATH_IMAGE001
晶面择优取向生长；经过一段时间的沉积生长，得到具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜。
电解液为左旋手性酒石酸、CuSO4·5H2O、NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水；其中，手性酒石酸的浓度为0.2mol/L，CuSO4·5H2O的浓度为0.2mol/L，NaOH的浓度为3mol/L；混合溶液的加料次序为，首先将手性酒石酸与CuSO4·5H2O溶液混合均匀，使Cu2+离子与手性酒石酸分子络合，然后加入NaOH溶液，混合均匀。
本实施例提供的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的圆二色谱图如图1所示；其氧还原信号图如图2所示。
如图2所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，对比具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜和不具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的氧还原性能；从图2中可见，具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的起始电位显著低于不具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜（即氧气易于在具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面被还原），且具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的阴极电流高于不具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜，这说明左旋手性结构的氧化亚铜薄膜降低了电子还原氧气的势垒，提高了氧化铜薄膜的氧还原效率。
如图3所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，用300W的氙灯（波长≥400nm）辐照具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面，电极具有光电流响应；这说明可见光辐照能够激发氧化亚铜半导体中的电子，这些电子转移到电极表面，增强了电极上的电流密度，形成光电流信号。
<实施例2>
一种氧化亚铜薄膜的制备，具有左旋手性结构，步骤如下：
在电解液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂黑电极作为对电极，以金片作为工作电极，给工作电极上施加-0.6V恒定电压，沉积时间20min ；在薄膜的沉积生长过程中，电解液中的手性分子诱导反应物原子沿着
Figure 414833DEST_PATH_IMAGE001
晶面择优取向生长；经过一段时间的沉积生长，得到具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜。
电解液为左旋手性酒石酸、CuSO4·5H2O、NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水；其中，手性酒石酸的浓度为0.2mol/L，CuSO4·5H2O的浓度为0.2mol/L，NaOH的浓度为3mol/L；混合溶液的加料次序为，首先将手性酒石酸与CuSO4·5H2O溶液混合均匀，使Cu2+离子与手性酒石酸分子络合，然后加入NaOH溶液，混合均匀。
本实施例提供的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的形貌和尺寸如图4所示；其氧还原信号如图5所示；其光响应信号如图6所示；其霍尔电压信号如图7所示（测试时不外加磁场）。
如图5所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，对比具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜和消旋结构的氧化亚铜薄膜的氧还原性能；从图5中可见，具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的起始电位显著低于消旋结构的氧化亚铜薄膜（即氧气易于在具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面被还原），且具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的阴极电流高于消旋结构的氧化亚铜薄膜，这说明左旋手性结构的氧化亚铜薄膜降低了电子还原氧气的势垒，提高了氧化铜薄膜的氧还原效率。
如图6所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，用300W的氙灯（波长≥400nm）辐照具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面，电极具有光电流响应；这说明可见光辐照能够激发氧化亚铜半导体中的电子，这些电子转移到电极表面，增强了电极上的电流密度，形成光电流信号。
如图7所示，不外加磁场的条件下，具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜两边形成了霍尔电压；而消旋结构的氧化亚铜薄膜两边没有明显的霍尔电压（测试装置如图11所示）；它们之间的差异，说明具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜自身具有本征磁场，而消旋结构的氧化亚铜薄膜中不存在本征磁场；具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜中存在本征磁场，是由于该金属氧化物薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，从而形成薄膜的本征磁场。
<实施例3>
一种氧化亚铜薄膜的制备，具有左旋手性结构，步骤如下：
在电解液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂黑电极作为对电极，以FTO玻璃作为工作电极，给工作电极上施加-0.7V恒定电压，沉积时间30min ；在薄膜的沉积生长过程中，电解液中的手性分子诱导反应物原子沿着
Figure 847082DEST_PATH_IMAGE001
晶面择优取向生长；经过一段时间的沉积生长，得到具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜。
电解液为左旋手性酒石酸、CuSO4·5H2O、NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水；其中，手性酒石酸的浓度为0.2mol/L，CuSO4·5H2O的浓度为0.2mol/L，NaOH的浓度为3mol/L；混合溶液的加料次序为，首先将手性酒石酸与CuSO4·5H2O溶液混合均匀，使Cu2+离子与手性酒石酸分子络合，然后加入NaOH溶液，混合均匀。
本实施例提供的具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜的氧还原信号如图8所示；其瞬态光电流响应信号如图9所示；其霍尔电压信号如图10所示（测试时不外加磁场）。
如图8所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，对比具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜和消旋结构的氧化亚铜薄膜的氧还原性能；从图7中可见，具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的起始电位显著低于消旋结构的氧化亚铜薄膜（即氧气易于在具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面被还原），且具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜还原氧气的阴极电流高于消旋结构的氧化亚铜薄膜，这说明左旋手性结构的氧化亚铜薄膜降低了电子还原氧气的势垒，提高了氧化铜薄膜的氧还原效率。
如图9所示，在0.1M KOH溶液中，通入氧气直至饱和，用300W的氙灯（波长≥400nm）辐照具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜表面，电极具有光电流响应；这说明可见光辐照能够激发氧化亚铜半导体中的电子，这些电子转移到电极表面，增强了电极上的电流密度，形成光电流信号。
如图10所示，不外加磁场的条件下，具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜两边形成了霍尔电压；而消旋结构的氧化亚铜薄膜两边没有明显的霍尔电压（测试装置如图11所示）；它们之间的差异，说明具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜自身具有本征磁场，而消旋结构的氧化亚铜薄膜中不存在本征磁场；具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜中存在本征磁场，是由于该金属氧化物薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，从而形成薄膜的本征磁场。
上述实施例的有益效果为：
上述实施例提供的氧化亚铜薄膜，它采用电化学外延生长方法制备，在薄膜的沉积生长过程中，实现了手性从有机分子向无机金属氧化物薄膜的有效传递，实现了对无机手性组装体结构的精确构筑，形成了具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜。
进一步地，上述实施例提供的一种氧化亚铜薄膜制备方法简单，无需特殊设备和苛刻条件，工艺快速易行，可控性强，容易实现大面积制备和规模化生产。
进一步地，上述实施例提供的一种氧化亚铜薄膜利用金属氧化物薄膜的左旋手性结构对电子的自旋极化作用：由于金属氧化物薄膜的左旋手性结构能引起电磁场的交叉极化，电子流过具有左旋手性结构的氧化亚铜薄膜时被自旋极化，电子还原氧气的势垒降低，提高了氧化亚铜薄膜的氧还原效率。
进一步地，上述实施例提供的一种氧化亚铜薄膜中的电子能够被可见光辐照能激发，这些激发态电子转移到电极表面参与氧还原反应，进一步提高了氧化亚铜薄膜的氧还原效率。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种氧化亚铜薄膜，用于作为氧还原反应催化剂，其特征在于：
具有左旋手性结构。
2.根据权利要求1所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
由电化学外延生长法制备。
3.根据权利要求2所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
其中，所述电化学外延生长法包括如下步骤：
在含有电解液中，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂黑电极作为对电极，以沉积基底作为工作电极，给工作电极上施加恒定电压，沉积生长，即得氧化亚铜薄膜，
所述电解液中含有手性分子、铜盐以及碱。
4.根据权利要求3所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
所述电解液为左旋手性酒石酸、CuSO4·5H2O、NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水；其中，左旋手性酒石酸的浓度为0.1 mol/L-0.3 mol/L，CuSO4·5H2O的浓度为0.1 mol/L- 0.3mol/L，NaOH的浓度为2 mol/L-4 mol/L；
所述电解液的制备方法包括如下步骤：首先将左旋手性酒石酸与CuSO4·5H2O溶液混合均匀，使Cu2+离子与左旋手性酒石酸分子络合，然后加入NaOH溶液，混合均匀，即得。
5.根据权利要求3所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
其中，所述恒定电压为-0.4V ~ -0.7V。
6.根据权利要求3所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
其中，所述沉积生长的时间为5min ~ 30min。
7.根据权利要求3所述的氧化亚铜薄膜，其特征在于：
其中，所述沉积基底为金基底、FTO玻璃或表面溅射5nm金层的石英玻璃片。
8.权利要求1-7任意一项所述的氧化亚铜薄膜在燃料电池中的应用。
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