CN111187441B - 一种upe多孔材料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种UPE多孔材料制备工艺，包括：S1：选取原料，所述原料包括成孔剂和至少UPE粉末或UPE颗粒之一；S2：将原料进行混合至均匀；S3：将混合均匀的原料装入模具；S4：烧结，初步成孔；S5：冷却；S6：脱模，形成初成品；S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；S9：干燥，直至产品产品完全干燥。本发明所要达到的目的是提供一种孔隙率更高、性能更优异的UPE多孔材料。

Description

一种UPE多孔材料制备工艺
技术领域
本发明涉及多孔材料制备工艺，特别是一种UPE多孔材料制备工艺。
背景技术
UPE材料，即UHMWPE材料，是一种超高分子量聚乙烯材料。由于其具有优异的耐冲击性能、耐磨损性能、耐低温性能和自润滑性能，还具优异的耐化学腐蚀性：除强氧化酸外，可耐受各种腐蚀性介质和有机介质(萘除外)；卫生无毒：具有生理惰性和适应性，符合卫生协会标准；疏水性：吸水性极低，低于0.01％，工程塑料中吸水最小的一种，使得UPE具有广阔的应用前景。UPE制成的多孔材料，在医学和生物领域发展潜力巨大，应用前景广阔，各国企业和研究单位都在该领域投入资金和人力进行相关的研究。
目前UPE多孔材料的制备方法主要有相分离法、热分解法、核径迹法、拉伸法和颗粒烧结法。采用烧结法获得的多孔材料孔径范围广而且符合精密过滤的要求，因而是人们研究的主要方向之一。
现有技术中，通过烧结制备UPE多孔材料一般步骤包括：1.选料，选取纯净的UPE粉末或颗粒。2.将UPE粉末或颗粒置于模具中，加热烧结。3.冷却脱模，形成最终产品。UPE粉末在装入模具后，其粉末间会产生空隙，在加热烧结时，UPE粉末和粉末之间会慢慢连结在一起，而原本的空隙就形成了孔状结构。这样的方式形成的UPE多孔材料，其可控性太低，虽然内部产生多孔结构，但是这个孔径的大小，以及多孔的分布的随机性非常大，孔隙率较低，因此形成的产品性能较差，并且存在较高的次品率。同时，由于烧结过程中的不可控性较高，在烧结时粉末之间的空隙也有可能形成单独的死孔，即不连通的孔，这些死孔对于产品来说，是毫无作用和效果的。
发明内容
本发明所要达到的目的是提供一种孔隙率更高、性能更优异的UPE多孔材料。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种UPE多孔材料制备工艺，包括：
S1：选取原料，所述原料包括成孔剂和至少UPE粉末或UPE颗粒之一；S2：将原料进行混合至均匀；S3：将混合均匀的原料装入模具；S4：烧结，初步成孔；S5：冷却；S6：脱模，形成初成品；S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；S9：干燥，直至产品产品完全干燥。
进一步的，所述成孔剂的分解温度低于烧结温度，所述成孔剂于S4步骤时至少部分分解且产生气体。
进一步的，所述成孔剂分解产物为气体和可溶性固体。
进一步的，所述分解的成孔剂占成孔剂总质量的5％-30％。
进一步的，所述S3步骤中对模具内原料进行加压。
进一步的，所述模具密封设置。
进一步的，所述模具开设有透气部。
进一步的，所述原料还包括添加剂，所述添加剂包括但不限于吸湿膨胀剂、吸湿変色剂、抗微生物剂。
进一步的，所述添加剂和成孔剂总量控制在30wt％以下。
进一步的，所述S4步骤中烧结温度控制在150℃-180℃之间。
进一步的，所述UPE粉末或UPE颗粒的粒径选择为25μm-330μm之间。
进一步的，所述S8步骤清洗至清洗完的清水的PH值为在6-8之间为止。
进一步的，所述成孔剂选择为碳酸氢钠，所述S7步骤中使用盐酸去除碳酸氢钠进行二次成孔。
本发明相比现有技术来说，具有的优点在于：1.本发明方案在UPE多孔材料的制备过程中加入了成孔剂，能够对产品的孔径及孔隙率在一定程度上进行调节，使得产品的孔隙率是传统烧结工艺制备的1.5-2.5倍。2.本发明方案中，成孔剂在两个不同的步骤中，在不同的成孔机制下起到了两次不同的成孔效果。3.通过本发明方案制备的UPE多孔材料，相比现有技术中来说，死孔比例大大降低，使得产品性能提升明显。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明实施例一产品的电镜图；
图2为现有技术产品的电镜图；
图3为对照产品一的电镜图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例一：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为100μm的纯净的UPE粉末和平均粒径为10μm的碳酸氢钠粉末；其中UPE粉末的比例占80wt％，碳酸氢钠粉末的比例为20wt％。在本实施例中，UPE材料及成孔剂均选择为粉末，当然也可以选择为颗粒。粉末和颗粒的区别在于其粒径大小不同，颗粒一般粒径在毫米级，大于1mm，而粉末则是微米级或更小。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碳酸氢钠粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碳酸氢钠粉末混合均匀后，结束S2步骤。这里以及后文所说的混合均匀，是指不同的粉末材料能够充斥在UPE粉末的间隙中，并且不存在一些地方量多，一些地方量少的情况。当然，如果是需要制备具有过滤梯度的产品，就需要将不同的粉末在混合的时候形成一定的梯度分布。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碳酸氢钠粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碳酸氢钠粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加热，加热温度控制在150℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的上下两侧贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加热；也可以在模具外侧包裹有加热板进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碳酸氢钠粉末的分解温度低于烧结温度，因此在该步骤中，碳酸氢钠粉末同时进行部分分解，生成碳酸钠、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碳酸氢钠分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碳酸氢钠占碳酸氢钠总量的5％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碳酸氢钠的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碳酸氢钠，在受热时产生了碳酸钠残留在初成品内部，并且还有部分碳酸氢钠在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，碳酸钠和部分碳酸氢钠以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态碳酸钠和碳酸氢钠所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的盐酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的碳酸钠、碳酸氢钠反应，最终产物生成氯化钠、水和部分二氧化碳，而氯化钠又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的盐酸中，浸泡5分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了盐酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的氯化钠完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为20分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
在本实施例中，我们对模具也做了一定的限定，将模具设置为密封的，这样在S4步骤中产生的二氧化碳和气态的水能够在模具内部，从一定程度上也能起到增加模具内对UPE材料和碳酸氢钠的压力的效果，保证产品的紧密性。当然也可以将模具设置有透气部，将S4步骤中产生的气体一部分排出模具，以防在该步骤中产生过大的压力，从而使得UPE多孔材料烧结的过程中影响其内部的孔的结构；具体透气部可以是单独设置的透气孔，也可以是从模具密封缝隙中产生的透气缝等。
为了证明使用本发明方案所生产的产品性能效果优于现有技术，我们对相关产品做了电镜。如图1所示，为本发明工艺生产的成品的电镜图；对比现有技术中不添加成孔剂的产品的电镜图，如图2所示；不难发现，使用本发明方案的产品，其孔的孔径大于现有技术产品中孔的孔径，并且孔的连通性明显优于现有技术产品。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碳酸氢钠，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品一，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品一，其工艺包含包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。并且对其做电镜得到图3所示的电镜图。
综合观察图1、图2及图3，不难发现，在S4步骤添加了碳酸氢钠但在后续对其不进行S7步骤的产品，孔径及孔隙率较现有技术产品来说，有一定的提升，特别是孔隙率；而将该对照产品一和经过本发明方案所有步骤所生产的产品进行对比，发现经过S7步骤处理的产品，在孔径及孔隙率上也有显著提升，特别是孔隙率。
进一步地，对现有技术产品、对照产品和实施例一的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表一所示。
表一：
产品 透气性 孔隙率 平均孔径
现有技术 2.5L/min/7kPa 37.21％ 25微米
对照产品一 3.4L/min/7kPa 45.82％ 26微米
实施例一 4.2L/min/7kPa 59.10％ 27微米
实施例二：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为60μm的纯净的UPE粉末和平均粒径为5μm的碳酸氢钠粉末；其中UPE粉末的比例占90wt％，碳酸氢钠粉末的比例为10wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碳酸氢钠粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碳酸氢钠粉末混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碳酸氢钠粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碳酸氢钠粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加热，加热温度控制在160℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的上下两侧贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碳酸氢钠粉末进行加热；也可以在模具外侧包裹有加热板进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碳酸氢钠粉末的分解温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碳酸氢钠粉末同时进行部分分解，生成碳酸钠、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碳酸氢钠分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碳酸氢钠占碳酸氢钠总量的15％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碳酸氢钠的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碳酸氢钠，在受热时产生了碳酸钠残留在初成品内部，并且还有部分碳酸氢钠在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，碳酸钠和部分碳酸氢钠以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态碳酸钠和碳酸氢钠所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的盐酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的碳酸钠、碳酸氢钠反应，最终产物生成氯化钠、水和部分二氧化碳，而氯化钠又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的盐酸中，浸泡3分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了盐酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的氯化钠完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为15分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碳酸氢钠，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品二，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品二，其工艺包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。进一步地，对现有技术产品、对照产品二和实施例二的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表二所示。
表二：
产品 透气性 孔隙率 平均孔径
现有技术 0.8L/min/7kPa 32.06％ 13微米
对照产品二 1.6L/min/7kPa 40.28％ 14微米
实施例二 2.2L/min/7kPa 51.32％ 15微米
实施例三：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为25μm的纯净的UPE粉末和平均粒径为2μm的碱式碳酸铜粉末；其中UPE粉末的比例占90wt％，碱式碳酸铜粉末的比例为10wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碱式碳酸铜粉末混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热，加热温度控制在170℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的上下两侧贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热；也可以在模具外侧包裹有加热板进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碱式碳酸铜粉末开始分解的温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碱式碳酸铜粉末同时进行部分分解，生成氧化铜、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碱式碳酸铜分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碱式碳酸铜占碱式碳酸铜总量的15％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碱式碳酸铜的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碱式碳酸铜，在受热时产生了氧化铜残留在初成品内部，并且还有部分碱式碳酸铜在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，氧化铜和部分碱式碳酸铜以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态氧化铜和碱式碳酸铜所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的盐酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的氧化铜、碱式碳酸铜反应，最终产物生成氯化铜、水和部分二氧化碳，而氯化铜又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的盐酸中，浸泡3分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了盐酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的氯化铜完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为15分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碱式碳酸铜，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品三，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品三，其工艺包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。进一步地，对现有技术产品、对照产品三和实施例三的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表三所示。
表三：
产品 透气性 孔隙率 平均孔径
现有技术 0.2L/min/7kPa 29.46％ 5微米
对照产品三 0.9L/min/7kPa 39.47％ 7微米
实施例三 1.4L/min/7kPa 50.92％ 8微米
实施例四：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为200μm的纯净的UPE粉末和平均粒径为15μm的碱式碳酸铜粉末；其中UPE粉末的比例占70wt％，碱式碳酸铜粉末的比例为30wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碱式碳酸铜粉末混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热，加热温度控制在180℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的四周均贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碱式碳酸铜粉末开始分解的温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碱式碳酸铜粉末同时进行部分分解，生成氧化铜、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碱式碳酸铜分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碱式碳酸铜占碱式碳酸铜总量的25％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碱式碳酸铜的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碱式碳酸铜，在受热时产生了氧化铜残留在初成品内部，并且还有部分碱式碳酸铜在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，氧化铜和部分碱式碳酸铜以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态氧化铜和碱式碳酸铜所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的盐酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的氧化铜、碱式碳酸铜反应，最终产物生成氯化铜、水和部分二氧化碳，而氯化铜又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的盐酸中，浸泡10分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了盐酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的氯化铜完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为30分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碱式碳酸铜，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品四，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品四，其工艺包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。进一步地，对现有技术产品、对照产品四和实施例四的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表四所示。
表四：
产品 透气性 孔隙率 平均孔径
现有技术 5.2L/min/7kPa 41.38％ 49微米
对照产品四 6.7L/min/7kPa 52.84％ 51微米
实施例四 8.3L/min/7kPa 65.95％ 53微米
实施例五：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为330μm的纯净的UPE粉末和平均粒径为35μm的碱式碳酸铜粉末；其中UPE粉末的比例占80wt％，碱式碳酸铜粉末的比例为20wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碱式碳酸铜粉末混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热，加热温度控制在180℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的四周均贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碱式碳酸铜粉末开始分解的温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碱式碳酸铜粉末同时进行部分分解，生成氧化铜、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碱式碳酸铜分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碱式碳酸铜占碱式碳酸铜总量的20％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碱式碳酸铜的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碱式碳酸铜，在受热时产生了氧化铜残留在初成品内部，并且还有部分碱式碳酸铜在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，氧化铜和部分碱式碳酸铜以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态氧化铜和碱式碳酸铜所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的硫酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的氧化铜、碱式碳酸铜反应，最终产物生成硫酸铜、水和部分二氧化碳，而硫酸铜又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的硫酸中，浸泡20分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了硫酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的硫酸铜完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为40分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碱式碳酸铜，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品五，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品五，其工艺包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。进一步地，对现有技术产品、对照产品五和实施例五的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表五所示。
表五：
产品 透气性 孔隙率 平均孔径
现有技术 9.2L/min/7kPa 47.32％ 64微米
对照产品五 14.6L/min/7kPa 58.93％ 66微米
实施例五 18.5L/min/7kPa 69.07％ 67微米
实施例六：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为1mm的纯净的UPE粉末和平均粒径为80μm的碱式碳酸铜粉末；其中UPE粉末的比例占80wt％，碱式碳酸铜粉末的比例为20wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末和碱式碳酸铜粉末混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末和碱式碳酸铜粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至两种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热，加热温度控制在180℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的四周均贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末和碱式碳酸铜粉末进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碱式碳酸铜粉末开始分解的温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碱式碳酸铜粉末同时进行部分分解，生成氧化铜、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碱式碳酸铜分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碱式碳酸铜占碱式碳酸铜总量的30％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碱式碳酸铜的分解量。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碱式碳酸铜，在受热时产生了氧化铜残留在初成品内部，并且还有部分碱式碳酸铜在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，氧化铜和部分碱式碳酸铜以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态氧化铜和碱式碳酸铜所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的硫酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的氧化铜、碱式碳酸铜反应，最终产物生成硫酸铜、水和部分二氧化碳，而硫酸铜又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的硫酸中，浸泡20分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了硫酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的硫酸铜完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为20分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
为了证明本发明方案中，作为成孔剂的碱式碳酸铜，在S4以及S8步骤中，能够通过不同机制起到不同的成孔作用，我们又做了一组对照产品五，即：在使用相同粒径的原料的情况下制备对照产品五，其工艺包含S1、S2、S3、S4、S5、S6步骤，然后跳过S7步骤，接着S8、S9步骤做出的产品。进一步地，对现有技术产品、对照产品六和实施例六的成品分别做透气性、孔隙率和平均孔径的测定，具体结果如下表六所示。
表六：
Figure BDA0002347704310000211
Figure BDA0002347704310000221
实施例七：
一种UPE多孔材料制备工艺，包括，
S1：选取原料，选择平均粒径为100μm的纯净的UPE粉末、平均粒径为10μm的碳酸氢钠粉末和颗粒大小为100目的氯已定粉末；其中UPE粉末的比例占80wt％，碳酸氢钠粉末的比例为15wt％，氯已定粉末的比例为5wt％。
S2：将原料进行混合至均匀；将UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末装入容器混合，再将容器置于振动台上进行振动，待容器内UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末三者混合均匀后，结束S2步骤。
S3：将混合均匀的原料装入模具；将均匀混合后的UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末倒入高度为3mm，直径为12mm的模具内。在具体操作的过程中，也可以将UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末直接倒入模具内部，再将模具置于振动台上进行振动至三种粉末混合均匀为止。这里的模具也可以选择其他大小形状的不同的模具，可根据不同的使用场景及不同的产品尺寸进行自由选择。并且在本步骤中，进一步地可以对模具内的UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末进行加压处理，以保证最后成品的紧密程度及产品的牢固性，同时可在一定程度上辅助控制产品孔径等参数。具体的加压方式为通过施加一定压力将模具的盖子盖合的更加紧实，从而导致模具内的原料混合的更加紧实，进一步地，在一定程度上可以降低后续步骤中烧结持续的时间。
S4：烧结，初步成孔；将模具及内部的UPE粉末、碳酸氢钠粉和氯已定分末进行加热，加热温度控制在150℃。这里可以选择不同的加热方式，本发明方案中，是将模具的上下两侧贴合设置有加热板，通过热传导的方式对UPE粉末、碳酸氢钠粉末和氯已定粉末进行加热；也可以在模具外侧包裹有加热板进行加热；也可以通过微波等其他的加热手段进行加热。在加热的过程中，UPE粉末熔融粘结与一体，并且其间隙形成孔状结构。这些形成的孔状结构，部分是联通的通孔，部分是闭塞的死孔。又由于碳酸氢钠粉末的分解温度低于烧结维度，因此在该步骤中，碳酸氢钠粉末同时进行部分分解，生成碳酸钠、二氧化碳和水，在烧结的温度下，水以气态的形式和二氧化碳一起从产品内部向产品外部排出，能够使得联通的通孔更加顺畅，连通性更好。同时，由于UPE粉末处在熔融状态下，其内部的结构并不固定；在死孔内包裹的碳酸氢钠分解后，产生的气态水及二氧化碳增大了死孔内的压力，并且可以冲破死孔，将死孔打开，从而将死孔变成联通的孔，从而增大最后产品的孔径和孔隙率。在本步骤中，分解的碳酸氢钠占碳酸氢钠总量的5％，若是分解的过少，则死孔被打通的数量很少，性能提升不明显；若是分解的过多，则在后续步骤中的二次成孔效果也会大打折扣。具体可以通过控制加热时间，压力，加热的温度等条件来做不同的实验，检测经过S4步骤处理的产品和原来倒入模具内产品重量变化程度来推算出碳酸氢钠的分解量。在本步骤中，作为添加剂的氯己定粉末，在该条件下不会与UPE粉末或碳酸氢钠粉末进行反应，只会被慢慢嵌入UPE材料内部孔的表面，又由于其本身具有相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，因此会使得最后产品也具有相应抑菌的作用。
S5：冷却；关闭加热，并将模具进行冷却，待其冷却至室温浸入S6步骤。这里的冷却方式可以是风冷、可以是液冷、也可以是自然冷却等等不同的冷却方式。
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；在本步骤中，由于成孔剂选择为碳酸氢钠，在受热时产生了碳酸钠残留在初成品内部，并且还有部分碳酸氢钠在S4步骤中未分解，因此在初成品的内部，碳酸钠和部分碳酸氢钠以固态的形式残留在出产品内部的通孔中，此时使用酸对初成品进行二次成孔，消除初成品内部固态碳酸钠和碳酸氢钠所占用的空间，以此达到扩大孔径以及增加孔隙率的效果。这里选择10％浓度的盐酸作为二次成孔时的反应剂，其和残留的碳酸钠、碳酸氢钠反应，最终产物生成氯化钠、水和部分二氧化碳，而氯化钠又可通过水溶解，排出产品内部。具体的操作步骤如下：将初成品置于10％浓度的盐酸中，浸泡5分钟，结束S7步骤。
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；由于二次成孔时使用了盐酸，同时又不能保证在S7步骤中生成的氯化钠完全排出产品内部，因此在本步骤中需使用清水继续对产品进行冲洗，并且测试清洗完后液体的PH值，当PH值在6-8之间时，结束清洗步骤。这里优选的方式为测试清洗完后液体的PH值为7，结束清洗步骤，一般来说，本步骤持续时间为20分钟左右。
S9：干燥，直至产品产品完全干燥。在本步骤中，干燥可以是风干，也可以是烘干，优选为将产品置于干燥机中进行干燥。
在本实施例中，我们对模具也做了一定的限定，将模具设置为密封的，这样在S4步骤中产生的二氧化碳和气态的水能够在模具内部，从一定程度上也能起到增加模具内对UPE材料和碳酸氢钠的压力的效果，保证产品的紧密性。当然也可以将模具设置有透气孔，将S4步骤中产生的气体一部分排出模具，以防在该步骤中产生过大的压力，从而使得UPE多孔材料烧结的过程中影响其内部的孔的结构。
在实际应用中，UPE多孔材料有着不同的应用领域和不同的工作情况，针对不同的具体工况其所需要的性能也会有所差异。在有些工况下需要遇水能够自密封；有些工况下需要能够吸湿变色提示；有些工况下需要保证产品内部不滋生微生物细菌等等。因此针对不同的工况，在本发明方案的工艺步骤S1中，可以根据不同的需求来选择在原料中混入符合不同要求的添加剂，包括但不限于吸湿膨胀剂、吸湿変色剤、抗微生物剂等等。在具体添加的过程中，也不仅限于一种添加剂，也可以是多种添加剂混合，如多种吸湿変色剤混合作为添加剂，单一吸湿変色剤加上单一或多种吸湿膨胀剂混合作为添加剂等等。但这里需要限定一点是，不论是单一添加剂还是多种添加剂混合，其添加剂和成孔剂的总比例需要控制在30wt％以下，如果超过30wt％，则最后UPE成品多孔材料的强度就很低，有些时候甚至一掰就断。从产品结构上来说，UPE材料相当于最后成品中的基材，起到类似房屋龙骨的作用，即能够支撑产品整体结构，因此如果UPE材料含量过低，则产品的整体结构强度得不到保证，使得产品强度很低，一掰就断。为了验证该说法，我们做了一些具体实验。
大体按照实施例七种的工艺，制备了若干组高度为3mm，直径为12mm的实验组A、实验组B的产品，其工艺步骤都相同，区别在于原料的成分比例不同，并且最后对其产品的强度做测试。在实验组A中，成孔剂选择碳酸氢钠，添加剂均使用单一的氯已定；在实验组B中，成孔剂选择为碱式碳酸铜，添加剂使用氯已定和变色硅胶两种混合。
具体实验测得数据如下表七所示。
表七：
Figure BDA0002347704310000251
Figure BDA0002347704310000261
以上已详细描述了本发明的较佳实施例，但应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改。这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种UPE多孔材料制备工艺，其特征在于：
S1：选取原料，所述原料包括成孔剂和至少UPE粉末或UPE颗粒之一；
S2：将原料进行混合至均匀；
S3：将混合均匀的原料装入模具；
S4：烧结，初步成孔；
S5：冷却；
S6：脱模，形成初成品；
S7：去除成孔剂，对初成品进行二次成孔；
S8：清洗，将经过S7步骤的产品进行清水冲洗；
S9：干燥，直至产品完全干燥；
所述S3步骤中对模具内原料进行加压；
所述S4步骤中烧结温度控制在150℃-180℃之间；
所述成孔剂分解产物为气体和可溶性固体；
所述分解的成孔剂占成孔剂总质量的5%-30%；
所述成孔剂选择为碳酸氢钠，所述S7步骤中使用盐酸去除碳酸氢钠进行二次成孔；
所述成孔剂的分解温度低于烧结温度，所述成孔剂于S4步骤时至少部分分解且产生气体；
所述模具密封设置。
2.根据权利要求1所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述模具开设有透气部。
3.根据权利要求1所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述原料还包括添加剂，所述添加剂包括吸湿膨胀剂、吸湿変色剂、抗微生物剂。
4.根据权利要求3所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述添加剂和成孔剂总量控制在30wt%以下。
5.根据权利要求1所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述UPE粉末或UPE颗粒添加比例在70wt%-99wt%之间。
6.根据权利要求1所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述UPE粉末或UPE颗粒的粒径选择为25μm-330μm之间。
7.根据权利要求1所述的UPE多孔材料制备工艺，其特征在于，所述S8步骤清洗至清洗完的清水的pH值为在6-8之间为止。
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