CN111186838A - 一种生物质基电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物质基电极材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质基电极材料的制备方法，具体为，将干蝗虫、氢氧化钾进行研磨过筛，混合均匀，随后将混合样品放入管式炉，在惰性气体保护下加热碳化；再将碳材料粉碎、酸洗、水洗至中性，干燥，得到生物质基电极材料；该电极材料能应用在超级电容器中。本发的方法制备的电极材料具有比表面积大、孔径分布合理、杂原子含量高的特点，该电极材料水润型好，容易被电解质浸润，进而比电容高、能量密度高、循环性能好，在超级电容器电极材料领域具有广泛的应用前景。

Description

一种生物质基电极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种生物质基电极材料的制备方法，还涉及该生物质基电极材料的应用。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能装置，超级电容器，又称为电化学电容器，主要分为双电层电容器和赝电容电容器。传统充电电池能量密度高，功率密度低，而传统电容器正好相反，功率密度较高，能量密度低。超级电容器的出现，正好弥补了两者之间空白，性能兼顾传统电容器的高功率密度和传统充电电池高能量密度，具有广阔的发展前景。
超级电容器的性能主要取决于电极材料的好坏，电极材料可以使用多孔碳材料，特别是生物质基碳材料，因其大的比表面积与孔隙率、制备成本简单而最具商业化生产的潜力。根据研究可知，电极材料的优劣主要受到电极材料比表面积、孔径分布、以及表面官能团的影响。因此如何扩大碳材料比表面积、如何将电极材料孔径调整在一个合适的范围以及如何制备出杂原子含量较高的多孔碳是提高电极材料电化学性能的关键因素。因此，开发一种比表面积较大、孔径分布合理、杂原子掺杂含量高的超级电容器用电极材料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物质基电极材料的制备方法，解决了现有技术中电极材料电化学性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种生物质基电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将干蝗虫、氢氧化钾分别进行研磨，过筛，混合均匀，得混合样品；
步骤2、将步骤1中的混合样品转移至刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉中，并以40～60mL/min的速率通入氮气，以2～10℃/min的速率升温至220℃，保温1～3h，再以5～10℃/min的速率升温至800～1200℃，保温0.5-2h，自然冷却至室温，得到碳材料；
步骤3、将步骤2中得到的碳材料使用粉碎机粉碎，过筛，加入稀盐酸，机械搅拌，得到混合液；
步骤4、向经步骤3后得到的混合液中加入50℃的蒸馏水，搅拌2～5min，真空抽滤，干燥，得到生物质基电极材料。
本发明所采用的另一技术方案是，该生物质基电极材料在超级电容器中的应用。
本发明的特点还在于，
步骤1中，过筛时，采用200目～300目的筛网。
步骤1中，干蝗虫与氢氧化钾的质量比为1：1～9。
步骤2中，过筛时，采用100目～300目的筛网。
步骤3中，搅拌时间为5～10min，搅拌速率为200r/min。
步骤4中，干燥温度为40～60℃，干燥时间为12-24h。
本发明的有益效果是：
本发明方法中，以蝗虫为原料，利用其自身体内的K、Ca、Si等微量元素为自模板，且材料具有片状结构，使得碳材料中与活化剂KOH接触面更广，活化更完全，从而具有更高的比表面积和总孔容，材料中大量的微孔和介孔并存的分级多孔结构，孔径分布合理，这样的多级孔道结构为电解液离子的存储与运输提供了便利，提高了电极材料的比电容值(以KOH为电解质，使用三电极系统测试比电容为433F/g)，改善了电极材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中LPCs扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中A-LPCs扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中LPCs高倍率扫描电镜图；
图4为本发明实施例2中A-LPCs高倍率扫描电镜图；
图5为本发明实施例1中LPCs与实施例2中A-LPCs氮气吸附脱附图；
图6为本发明实施例1中LPCs与实施例2中A-LPCs孔容孔径分布图；
图7为本发明实施例3中A-LPCs//A-LPCs超级电容器GCD曲线图；
图8为本发明实施例3中A-LPCs//A-LPCs超级电容器循环效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种生物质基电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将干蝗虫、氢氧化钾分别进行研磨，过筛，混合均匀，得混合样品；
过筛时，采用200目～300目的筛网；
干蝗虫与氢氧化钾的质量比为1：1～9；
步骤2、将步骤1中的混合样品转移至刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉中，并以40～60mL/min的速率通入氮气，以2～10℃/min的速率升温至220℃，保温1～3h，再以5～10℃/min的速率升温至800～1200℃，保温0.5-2h，自然冷却至室温，得到碳材料；
步骤3、将步骤2中得到的碳材料使用粉碎机粉碎，过筛，加入稀盐酸，机械搅拌，搅拌时间为5～10min，得到混合液；
过筛时，采用100目～300目的筛网；搅拌速率为200r/min；
步骤4、对经步骤3后得到的混合液过滤，并加入50℃的蒸馏水，搅拌2～5min，真空抽滤3～5次，干燥，得到生物质基电极材料；
干燥温度为40～60℃，干燥时间为12-24h。
该生物质基电极材料能用在超级电容器中。
本发明是以蝗虫为原料，在220℃使蝗虫充分脱水，并发生热稳定，失重速度较小，并且能够更好维持住蝗虫自身模板结构，利用其自身体内的K、Ca、Si等微量元素为自模板，且材料具有片状结构，使得碳材料中与活化剂KOH接触面更广，活化更完全，从而具有更高的比表面积和总孔容，材料中大量的微孔和介孔并存的分级多孔结构，孔径分布合理，这样的多级孔道结构为电解液离子的存储与运输提供了便利，提高了电极材料的比电容值(以KOH为电解质，使用三电极系统测试比电容为433F/g，改善了电极材料的电化学性能。
本发明的电极材料比表面积可高达748.95m2/g，总孔容可以高达0.41cm3/g,孔道为0-2nm的微孔和2-20nm的介孔。由此说明，可以通过碱活化，使得电极材料的比表面积扩大，且能够对电极材料的孔道结构进行调控，使电极材料同时具有微孔、介孔结构。加快了电解液离子的传输便捷，提升了电极材料倍率特性。
电极材料均由C、N、O、S等元素构成，还有少量的微量元素，样品的纯度相对较高。电极材料表面富含的含氧官能团在一定程度上不仅可以增加材料的亲水性，改善电极材料的润湿性，使得其用作电极材料时电解液更容易进入孔隙内部，提高电极材料的比表面积利用率，并且能与电解液离子发生氧化还原反应，产生赝电容效应，从而提高超级电容器的比电容，改善电极材料的电化学性能。
本发明方法制备的电极材料，经实验验证，具有高比电容、优良的倍率特性、长的循环寿命。
实施例1
本实施例的电极材料制备过程如下：称取蝗虫1份，氢氧化钾1份，使用粉碎机分别研磨至200目以下，然后均匀混合得到混合样品；将该混合样品转移至刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉，通入氮气，氮气流速40mL/min；设置升温程序，升温速率为2℃/min，当温度上升至220℃，保温60min，再以5/min将温度升至1000℃，保温30min，最后自然降温得到活化碳材料。冷却之后取出刚玉舟，对碳材料磨碎后过100目筛子，然后分别使用pH等于2的稀盐酸和去离子水依次进行洗涤。洗涤产品抽滤之后进行真空干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为18h，得到超级电容器用电极材料A-LPCs，并对所得电极材料进行SEM(图2、图4)和氮气吸附脱附(图5～6)实验。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，原料的质量份数为：蝗虫质量分数为1份，不添加氢氧化钾，其余步骤参数和工艺条件均同实施例1，本实施例制备的电极材料记为LPCs，并对多的电极材料进行SEM(图1、图3)和氮气吸附脱附(图5～6)实验，作为实施例1的对照组。
从图1、图3中可以看出LPCs电极材料表面呈现片状结构，但是表面没有孔隙出现，而添加了氢氧化钾的A-LPCs电极材料(图2、图4)表面显示出大小不一的孔道，孔壁较薄，有利于提高电极材料电子的导电率，提高其超级电容器的储电性能。同时这些孔洞内径大小分布不均，这种分级孔道结构为电解液离子的转移与存储提供了丰富的空间，有利于提升电极材料的倍率特性。
从图5可以看出，A-LPCs电极材料的吸脱附曲线先迅速上升，说明该电极材料具有较多微孔，然后在相对压力0.4附近出现滞后环，表明了电极材料中介孔结构的存在。从图6可以看出，电A-LPCs极材料的孔径分布在0-20nm，既包含微孔结构，也包含介孔结构。而未添加氢氧化钾的电极材料LPCs比表面积较小，孔道结构单一。
实施例3
本实施例的电极材料制备过程如下：称取蝗虫2份，氢氧化钾3份，使用粉碎机分别研磨至200目以下，然后均匀混合得到混合样品；将该混合样品转移至刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉，通入氮气，氮气流速60mL/min；设置升温程序，升温速率为5℃/min，当温度上升至200℃，保温120min，再以10/min将温度升至1200℃，保温60min，最后自然降温得到活化碳材料。冷却之后取出刚玉舟，对碳材料磨碎后过100目筛子，然后分别使用pH等于2的稀盐酸和去离子水依次进行洗涤。洗涤产品抽滤之后进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到超级电容器用电极材料A-LPCs。以该材料为活性材料，按活性材料：碳黑：PTFE分散液为85:10:5的比例进行混合，使用无水乙醇为分散剂，搅拌上述混合物为泥浆状，并将该混合物在一定压力下涂覆在泡沫镍表面制备电极，并以纤维素纸为隔膜和两个电极一起组装形成超级电容器A-LPCs//A-LPCs。对的超级电容器以Na2SO4为电解质，使用双电极系统进行恒电流充放电(GCD)和循环性能测试，GCD曲线和循环曲线如图7和图8所示，由图7曲线计算可得A-LPCs//A-LPCs电容器在电流密度为0.2、0.5、1、2、5A/g是对应的比电流分别为64.8、58.31、51.77、47.28、37.04F/g，由于电极比电容为超级电容其比电容的4倍，故而对应的电极比电容为259.20、233.24、207.08、189.12、148.16F/g，展现出了良好的电化学性质，电流密度从0.2A/g增加到5A/g时，比电容保留率达57.16％，展示出了良好的倍率特性。以2A/g的电流密度对该电极进行循环性能测试，5000圈循环后电容保持率达到95％以上。

Claims (7)

1.一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将干蝗虫、氢氧化钾分别进行研磨，过筛，混合均匀，得混合样品；
步骤2、将步骤1中的混合样品转移至刚玉舟中，再将刚玉舟放入管式炉中，并以40～60mL/min的速率通入氮气，以2～10℃/min的速率升温至220℃，保温1～3h，再以5～10℃/min的速率升温至800～1200℃，保温0.5-2h，自然冷却至室温，得到碳材料；
步骤3、将步骤2中得到的碳材料使用粉碎机粉碎，过筛，加入稀盐酸，机械搅拌，得到混合液；
步骤4、向经步骤3后得到的混合液中加入50℃的蒸馏水，搅拌2～5min，真空抽滤，干燥，得到生物质基电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，过筛时，采用200目～300目的筛网。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，干蝗虫与氢氧化钾的质量比为1：1～9。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，过筛时，采用100目～300目的筛网。
5.根据权利要求1所述的一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌时间为5～10min，搅拌速率为200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，干燥温度为40～60℃，干燥时间为12-24h。
7.一种如权利要求1所述的生物质基电极材料，其特征在于，该生物质基电极材料在超级电容器中的应用。
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