CN111185202B - 一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中；2)加入KCl溶液，在室温下反应；3)再加入Na2CO3溶液，室温下反应；4)将反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；5)将前驱体置于方舟中，经马弗炉在一定温度下煅烧得到三维花状Bi12O17Cl2。本发明方法制得Bi12O17Cl2形貌特殊，为合成三维花状形貌Bi12O17Cl2提供了新方法，且其制备成本低、安全性好、实用性强，制得前驱体为三维花状，经高温煅烧后依旧能够保持其花状形貌。所制得产品纯度高、稳定性好，具有较好的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法。
背景技术
Bi12O17Cl2是一种新型非化学计量比光催化材料，属于卤氧化铋BiOX (X＝Cl，Br，I)类，因其自身具有特殊的层状结构、合适的禁带宽度和优异的光电特性，使其呈现出良好的光催化活性，从而被广泛用于染料的降解、选择性氧化催化剂和化妆品等领域。
众所周知，光催化剂的催化活性与其形貌和结构有着密不可分的关系。然而，目前对Bi12O17Cl2光催化剂的研究并不多，尤其是在通过调控其形貌来提高它的光催化性能的方面。根据已有文献报导，已获得的Bi12O17Cl2形貌主要有一维结构的纳米纤维和纳米线，二维纳米片。相比于一维和二维的Bi12O17Cl2，以纳米片为基本单元构筑的三维花状Bi12O17Cl2，不仅能够有效地防止纳米材料间的团聚，而且可大幅度增加其比表面积，增加反应活性位点，改变材料的禁带宽度，增进光吸收，从而提高光催化性能。
综上所述，通过制备三维结构的Bi12O17Cl2对新型非化学计量比卤氧化铋类光催化剂的研究与发展具有重要意义，但是迄今为止未见报道。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题，提供了一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，以纳米片为基本单元构筑的三维花状Bi12O17Cl2，不仅能够有效地防止纳米材料间的团聚，而且可大幅度增加其比表面积，增加反应活性位点，改变材料的禁带宽度，增进光吸收，从而提高光催化性能。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中，配制成Bi(NO3)3的冰醋酸溶液，在室温下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解；
2)将预先配制的KCl溶液，逐滴加入到步骤1)得到的混合溶液中，并在室温下反应；
3)再向混合物中逐滴加入Na2CO3溶液，室温下反应；
4)将步骤3)的反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；
5)将步骤4)所得的前驱体置于方舟中，经马弗炉在一定温度下煅烧得到三维花状Bi12O17Cl2。
进一步地说，步骤1)中所述的冰醋酸的质量分数不少于99.0％，Bi(NO3)3的冰醋酸溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，优选浓度为0.15mol/L。
进一步地说，步骤2)中所述的KCl溶液浓度为0.1～1.0mol/L。
进一步地说，步骤2)中所述的KCl溶液加入的量为使得Bi(NO3)3与KCl 摩尔比为6:1～10。
进一步地说，步骤2)所述的反应的时间为1h。
进一步地说，步骤3)中所述的Na2CO3溶液的浓度为0.895mol/L，恰好完全中和溶液中的H+。
进一步地说，步骤3)中所述的反应的时间为1.5h。
进一步地说，步骤4)中所述的烘干的条件为：离心转数：1000r/min，烘干温度60℃，烘干时间为6～12h。
更进一步地说，步骤5)中所述的煅烧的条件为：200～600℃，恒温时间为 1～6h，升温速度分别为2～10℃/min。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，制得Bi12O17Cl2形貌特殊，为合成三维花状形貌Bi12O17Cl2提供了新方法。其制备成本低，安全性好，实用性强，通过在溶液体系中引入不同量的氯离子，得到花状前驱体，在高温煅烧的情况下，依旧可以保持其形貌并最终得到晶型稳定的三维花状 Bi12O17Cl2。所制得的Bi12O17Cl2具有产品纯度高、稳定等优点，同时具有其较高的光催化性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1得到的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的XRD图；
图2(A)为本发明实施例1的前驱体的SEM图，图2(B)为本发明实施例1得到的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的SEM图；
图3为本发明实施例1得到的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂催化降解罗丹明 B的图谱。
具体实施方式
以下就本发明的技术方案进行具体的举例说明，需要注意的是，以下实施例中所用到的相关试剂，若没有特殊说明，均为市售药剂，所涉及的方法，若没有特殊说明，均为公知方法。
实施例1：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中，配制成0.15mol/L的Bi(NO3)3的冰醋酸溶液，在室温下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解；冰醋酸的质量分数为99.8％；
2)将预先配制的0.5mol/L的KCl溶液，逐滴加入到步骤1)得到的混合溶液中，并在室温下反应1h；KCl溶液加入的量为使得Bi(NO3)3与KCl摩尔比为 6:1。
3)再向混合物中逐滴加入浓度为0.895mol/L的Na2CO3溶液，直至溶液中的H+完全被中和，室温下反应1.5h；
4)将步骤3)的反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；烘干的条件为：离心转数：1000r/min，烘干温度60℃，烘干时间为6h。
5)将步骤4)所得的前驱体置于方舟中，经马弗炉在400℃恒温煅烧2h，煅烧升温速度分别为2～10℃/min，得到三维花状Bi12O17Cl2。
图1为本实施例所得产物的XRD图，从图中可知，在2θ＝23.3°、24.5°、26.5°、29.3°、30.4°、33°、45.5°、47.3°、54°、55°、56.6°、58.7°处为Bi12O17Cl2特征衍射峰，证明三维花状Bi12O17Cl2被成功地制备。
图2为本实施例中前驱体(A)和三维花状Bi12O17Cl2的SEM图，由图2 可知，前驱体具有很好的花状形貌，经过高温煅烧以后，Bi12O17Cl2也可以保持前驱体的花状形貌。
图3为本实施例得到的三维花状Bi12O17Cl2光催化降解罗丹明B的图谱，由图3可知，经过20min光照之后，罗丹明B被很好地降解，证明三维花状Bi12O17Cl2具有很好的光催化活性。
实施例2：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中，配制成0.1mol/LBi(NO3)3的冰醋酸溶液，在室温下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解；冰醋酸的质量分数为99.0％；
2)将预先配制的0.1mol/L的KCl溶液，逐滴加入到步骤1)得到的混合溶液中，并在室温下反应1h；KCl溶液加入的量为使得Bi(NO3)3与KCl摩尔比为 6:5。
3)再向混合物中逐滴加入浓度为0.895mol/L的Na2CO3溶液，直至溶液中的H+完全被中和，室温下反应1.5h；
4)将步骤3)的反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；烘干的条件为：离心转数：1000r/min，烘干温度60℃，烘干时间为8h。
5)将步骤4)所得的前驱体置于方舟中，经马弗炉在200℃恒温煅烧6h，煅烧升温速度分别为2～10℃/min，得到三维花状Bi12O17Cl2。
实施例3：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中，配制成0.2mol/L的Bi(NO3)3的冰醋酸溶液，在室温下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解；冰醋酸的质量分数为99.8％；
2)将预先配制的1.0mol/L的KCl溶液，逐滴加入到步骤1)得到的混合溶液中，并在室温下反应1h；KCl溶液加入的量为使得Bi(NO3)3与KCl摩尔比为 3:5。
3)再向混合物中逐滴加入浓度为0.895mol/L的Na2CO3溶液，直至溶液中的H+完全被中和，室温下反应1.5h；
4)将步骤3)的反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；烘干的条件为：离心转数：1000r/min，烘干温度60℃，烘干时间为12h。
5)将步骤4)所得的前驱体置于方舟中，经马弗炉在600℃恒温煅烧1h，煅烧升温速度分别为2～10℃/min，得到三维花状Bi12O17Cl2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶于冰醋酸中，配制成Bi(NO3)3的冰醋酸溶液，在室温下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解；
2)将预先配制的浓度为0.1～1.0mol/L的KCl溶液，逐滴加入到步骤1)得到的混合溶液中，并在室温下反应1h；所述的KCl溶液加入的量为使得Bi(NO3)3与KCl摩尔比为6:1～10；
3)再向混合物中逐滴加入浓度为0.895mol/L的Na2CO3溶液，室温下反应1.5h；
4)将步骤3)的反应液抽滤、洗涤、烘干得到前驱体；
5)将步骤4)所得的前驱体置于方舟中，经马弗炉在一定温度下煅烧得到三维花状Bi12O17Cl2。
2.根据权利要求1所述的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的冰醋酸的质量分数不少于99.0％，Bi(NO3)3的冰醋酸溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
3.根据权利要求2所述的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3的冰醋酸溶液的浓度为0.15mol/L。
4.根据权利要求1所述的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的烘干的条件为：离心转数：1000r/min，烘干温度60℃，烘干时间为6～12h。
5.根据权利要求1所述的三维花状Bi12O17Cl2光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述的煅烧的条件为：200～600℃，恒温时间为1～6h，升温速度分别为2～10℃/min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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