CN111180586B - 一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法，该光电探测器采用正型结构，由衬底，透明导电ITO阳极，空穴传输层，钙钛矿光活性层，电子传输层，阴极缓冲层，金属阴极从下到上依次组成，所述钙钛矿光活性层由钙钛矿前驱体溶液经旋涂制备而成，该钙钛矿前驱体溶液中聚合物PFN‑Br的含量为0.5mg/ml或1mg/ml或2mg/ml或5mg/ml。本发明通过聚合物PFN‑Br的亲水性官能团与钙钛矿晶粒紧密结合，形成聚合物晶界网络，钝化晶粒之间的缺陷，提升载流子传输能力，进而提升器件光探测性能；同时聚合物主链的疏水性能隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，提升器件的环境稳定性。

Description

一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿光伏器件或钙钛矿光电探测器领域，具体涉及一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器。
背景技术
光作为一种媒介，既能传递能量，也能传输信息。在如今这个高速信息时代，光的信息传递作用越来越重要。光电探测器是将光信号转换为电信号的装置，以便于信息的加工、分析和存储，是光电系统中的核心部件，在图像传感、光通信、环境监测和化学、生物检测等领域有广泛应用。起到光转换作用的光活性层材料对光电探测器性能有决定性的作用。钙钛矿材料是光伏领域的革新性材料，具有高载流子迁移率，长激子扩散长度，低束缚能和成本低、可溶液法制备等特点。良好的光电特性和相对简单的制备方法使钙钛矿材料成为制备高性能、低成本光电探测器的理想材料。
然而，钙钛矿虽然具有优良的光电特性，但是其钙钛矿结构极其不稳定，通常制备的钙钛矿多晶薄膜均匀性差，颗粒大小尺寸差别较大，导致大密度的晶界缺陷，这不仅会增加载流子复合几率，降低光电探测器探测效率，并且晶界易捕获水和气体分子，加速钙钛矿晶粒的分解，进一步影响器件的稳定性。通过对活性层进行掺杂，改善钙钛矿活性层的形貌，钝化晶界缺陷，是一种操作简单且效果显著的方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法，通过聚合物PFN-Br同时具备疏水性主链和亲水性离子官能团的特点，在极性溶剂中有很好的溶解性；聚合物的亲水性官能团与钙钛矿晶粒紧密结合，形成聚合物晶界网络，钝化晶粒之间的缺陷，提升载流子传输能力，进而提升器件光探测性能；同时聚合物晶界网络的疏水性能隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，提升器件的环境稳定性。
发明采用的技术方案如下：一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器，该光电探测器采用正型结构，由衬底，透明导电ITO阳极，空穴传输层，钙钛矿光活性层，电子传输层，阴极缓冲层，金属阴极从下到上依次组成，所述钙钛矿光活性层由钙钛矿前驱体溶液经旋涂制备而成，该钙钛矿前驱体溶液中聚合物PFN-Br的含量为0.5mg/ml或1mg/ml或2mg/ml或5mg/ml。
本发明的工作原理为：本发明通过在钙钛矿活性层中掺杂两亲性聚合物PFN-Br，可以提高钙钛矿成膜质量，钝化钙钛矿活性层表面缺陷，提升载流子传输能力，并且形成聚合物晶界疏水网络，隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，从而提高了器件的性能和稳定性。
进一步地，所述钙钛矿前驱体溶液由744mg PbI2和254mg CH3NH3I溶于1ml DMF中制得的CH3NH3PbI3溶液；所述钙钛矿光活性层，厚度范围为250～400nm。
进一步地，所述空穴传输层为TAPC，厚度范围为20～40nm。
进一步地，所述电子传输层为PC61BM，厚度范围为5～20nm。
进一步地，所述阴极缓冲层为Bphen，厚度范围为1～2nm。
进一步地，所述金属阴极材料为Ag、Al、Cu中的一种或多种，薄层厚度范围为100～200nm。
进一步地，所述衬底材料为玻璃或透明聚合物，所述透明聚合物材料为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂、聚丙烯酸中的一种或多种。
一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对由透明衬底及透明导电ITO阳极所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
S2、将配置好的TAPC溶液旋涂至ITO基板上，并将旋涂后的基片进行热退火处理，热退火的温度在120℃，时间范围为20min，得到空穴传输层；
S3、在电子传输层上旋涂CH3NH3PbI3前驱体溶液并退火处理，热退火的温度在110℃，时间范围为20min，得到钙钛矿光活性层；
S4、在光活性层上旋涂PC61BM溶液并退火处理热退火的温度在110℃，时间范围为20min，得到电子传输层；
S5、在真空度为3×10-4Pa条件下,在空穴传输层上蒸镀Bphen阴极缓冲层；
S6、在真空度为3×10-3Pa条件下,在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极。
进一步地，所述热退火方式采用恒温热台加热、烘箱加热、远红外加热、热风加热中的一种或多种。
上述所述Bphen为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉；TAPC为4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]；DMF为二甲基甲酰胺；PFN-Br为共轭电解质衍生物Poly[(9,9-bis(3’-(N,N-dimethylamino)propyl)-2,7-fluorene)-alt-2,7-(9,9-dioctylfluorene)]dibromide。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)通过在钙钛矿活性层中掺杂PFN-Br，影响前驱体溶液中离子的配位状况，改善钙钛矿结晶质量，提升薄膜均匀性和平整性，促进载流子在活性层内的传输。
(2)掺杂在钙钛矿活性层中的PFN-Br能够钝化晶粒间的缺陷，降低载流子的复合几率，有效提升器件的光电流；
(3)掺杂在钙钛矿活性层中的PFN-Br同时具备疏水性主链和亲水性离子官能团，亲水性官能团与钙钛矿晶粒紧密结合，使钙钛矿薄膜更致密，并且在晶粒间形成聚合物晶界网络，隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，有效提升器件的环境稳定性。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的结构示意图；
图中标记为：1-衬底，2-透明导电ITO阳极，3-空穴传输层，4-钙钛矿光活性层，5-电子传输层，6-阴极缓冲层，7-金属阴极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器，该光电探测器采用正型结构，由衬底1，透明导电ITO阳极2，空穴传输层3，钙钛矿光活性层4，电子传输层5，阴极缓冲层6，金属阴极7从下到上依次组成，所述钙钛矿光活性层4由钙钛矿前驱体溶液经旋涂制备而成，该钙钛矿前驱体溶液中聚合物PFN-Br的含量为0.5mg/ml或1mg/ml或2mg/ml或5mg/ml。
本发明的工作原理为：本发明通过在钙钛矿光活性层4中掺杂两亲性聚合物PFN-Br，可以提高钙钛矿成膜质量，钝化钙钛矿光活性层4表面缺陷，提升载流子传输能力，并且形成聚合物晶界疏水网络，隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，从而提高了器件的性能和稳定性。
实施例1：对照组
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电ITO阳极2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电ITO阳极2表面旋涂TAPC溶液(2500rpm，40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm，25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备钙钛矿光活性层4；在钙钛矿光活性层4表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm，40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上蒸镀阴极缓冲层6：Bphen(1nm)；在阴极缓冲层6上蒸镀金属阴极7：Ag(100nm)。
实施例2
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电ITO阳极2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电ITO阳极2表面旋涂TAPC溶液(2500rpm，40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上旋涂掺杂了0.5mg/mlPFN-Br的CH3NH3PbI3溶液(4000rpm，25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备钙钛矿光活性层4；在钙钛矿光活性层4层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm，40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上蒸镀阴极缓冲层6：Bphen(1nm)；在阴极缓冲层6上蒸镀金属阴极7：Ag(100nm)。
实施例3
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电ITO阳极2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电ITO阳极2表面旋涂TAPC溶液(2500rpm，40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上旋涂掺杂了1mg/ml PFN-Br的CH3NH3PbI3溶液(4000rpm，25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备钙钛矿光活性层4；在钙钛矿光活性层4表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm，40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上蒸镀阴极缓冲层6：Bphen(1nm)；在阴极缓冲层6上蒸镀金属阴极7：Ag(100nm)。
实施例4：
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电ITO阳极2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电ITO阳极2表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上旋涂掺杂了2mg/ml PFN-Br的CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备钙钛矿光活性层4；在钙钛矿光活性层4表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上蒸镀阴极缓冲层6：Bphen(1nm)；在阴极缓冲层6上蒸镀金属阴极7：Ag(100nm)。
实施例5：
对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底1及透明导电ITO阳极2所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电ITO阳极2表面旋涂TAPC溶液(2500rpm,40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上旋涂掺杂了5mg/ml PFN-Br的CH3NH3PbI3溶液(4000rpm,25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备钙钛矿光活性层4；在钙钛矿光活性层4表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm,40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层3；在空穴传输层3上蒸镀阴极缓冲层6：Bphen(1nm)；在阴极缓冲层6上蒸镀金属阴极7：Ag(100nm)。
表1在标准测试条件下：AM 1.5,100mW/cm2，掺杂不同浓度PFN-Br所制备出的器件性能；通过表1可以看出，通过引入PFN-Br对钙钛矿光活性层进行优化，能够有效降低钙钛矿光电探测器的暗电流，增强光电流，从而提升其探测率。
序号 暗电流(mA/cm<sup>2</sup>) 光电流(mA/cm<sup>2</sup>) 探测率(Jones)
实施例1 3.09×10<sup>-4</sup> 17.53 5.45×10<sup>12</sup>
实施例2 1.96×10<sup>-4</sup> 19.11 8.77×10<sup>12</sup>
实施例3 1.51×10<sup>-4</sup> 20.07 9.23×10<sup>12</sup>
实施例4 2.20×10<sup>-4</sup> 18.50 8.53×10<sup>12</sup>
实施例5 2.89×10<sup>-4</sup> 17.41 5.60×10<sup>12</sup>
表2在标准测试条件下：AM 1.5,100mW/cm2，基于不同浓度PFN-Br掺杂所制备出的器件在空气中存放时的性能衰减。通过表2可以看出，通过引入PFN-Br对钙钛矿活性层进行优化，能够有效提升钙钛矿光电探测器在空气中的稳定性。
Figure BDA0002345508190000051
由以上实施例可以看出：通过聚合物活性层优化的钙钛矿光电探测器(如实施例2-5制备而成的钙钛矿光电探测器)相比于未使用聚合物活性层优化的钙钛矿光电探测器(如实施例1制备而成的钙钛矿光电探测器)，其暗电流减小，光电流增大，进而探测率增大，同时器件在空气中的稳定性提高；这是由于通过在钙钛矿前驱体溶液中掺杂PFN-Br，能影响钙钛矿离子的配位情况，使钙钛矿晶粒的生长更加均匀，增加钙钛矿薄膜的均匀性和平整性，并且PFN-Br可以钝化晶粒间的缺陷，从而有利于载流子在活性层内的传输，降低载流子复合几率，提升器件探测性能；同时，PFN-Br的亲水性基团与钙钛矿晶粒间的相互作用使钙钛矿薄膜更加致密，并且通过在晶粒间形成的聚合物晶界网络，有效隔绝从电子传输层5渗透的水氧，减少水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，提高器件的环境稳定性，有利于其商业化应用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器，该光电探测器采用正型结构，由衬底(1)，透明导电ITO阳极(2)，空穴传输层(3)，钙钛矿光活性层(4)，电子传输层(5)，阴极缓冲层(6)，金属阴极(7)从下到上依次组成，其特征在于，所述钙钛矿光活性层(4)由钙钛矿前驱体溶液经旋涂制备而成，该钙钛矿前驱体溶液中聚合物PFN-Br的含量为0.5mg/ml或1mg/ml或2mg/ml 或5mg/ml；所述钙钛矿前驱体溶液由744mg PbI2和254mg CH3NH3I溶于1ml DMF中制得的CH3NH3PbI3溶液；所述钙钛矿光活性层(4)，厚度范围为250～400nm；所述空穴传输层(3)为TAPC，厚度范围为20～40nm；所述电子传输层(5)为PC61BM，厚度范围为5～20nm；所述阴极缓冲层(6)为Bphen，厚度范围为1～2nm；所述金属阴极(7)材料为Ag、Al、Cu中的一种或多种，薄层厚度范围为100～200nm；所述衬底(1)材料为玻璃或透明聚合物，所述透明聚合物材料为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂、聚丙烯酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对由透明衬底(1)及透明导电ITO阳极(2)所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
S2、将配置好的TAPC溶液旋涂至ITO基板上，并将旋涂后的基片进行热退火处理，热退火的温度在120℃，时间范围为20min，得到空穴传输层(3)；
S3、在电子传输层(5)上旋涂CH3NH3PbI3前驱体溶液并退火处理，热退火的温度在110℃，时间范围为20min，得到钙钛矿光活性层(4)；
S4、在光活性层上旋涂PC61BM溶液并退火处理热退火的温度在110℃，时间范围为20min，得到电子传输层(5)；
S5、在真空度为3´10-4P条件下,在空穴传输层(3)上蒸镀Bphen阴极缓冲层(6)；
S6、在真空度为3´10-3P条件下,在阴极缓冲层(6)上蒸镀金属阴极(7)；
所述热退火方式采用恒温热台加热、烘箱加热、远红外加热、热风加热中的一种或多种。
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