CN111180110A - 一种复合金属网络透明导电电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合金属网络透明导电电极的制备方法,包括以下步骤:(1)以叶脉模板作为掩模版,在透明衬底上通过设置光刻胶、曝光和显影,制得叶脉凹槽状光刻胶模板,接着在叶脉凹槽状光刻胶模板上设置导电金属薄膜,并去除光刻胶,形成叶脉状金属网络透明导电电极;(2)进行亲水性处理;(3)在透明导电电极表面上设置龟裂薄膜,控制加热温度和保温时间,使龟裂薄膜自然龟裂;(4)在龟裂模板上设置导电金属薄膜;(5)去除龟裂模板并干燥,即得复合金属网络透明导电电极。该方法可解决叶脉状透明导电电极本身的线距宽、电荷传输中的死点问题以及龟裂模板制得的透明导电电极方阻较大,无法满足低表面电阻光电器件的应用需求等问题。
Description
技术领域
本发明属于透明导电电极技术领域,具体涉及一种复合金属网络透明导电电极制备方法。
背景技术
透明导电电极(TCEs)因同时具备良好的透光率和导电性而被广泛应用到光电子器件中,也是这些光电器件和设备的必要组成部件。这些光电器件包括薄膜太阳能电池(有机、无机、混合)、显示器(液晶显示器、等离子显示器、有机发光二极管(OLED))、触摸屏、透明加热器、智能窗、透明电磁屏蔽窗等。
氧化铟锡(ITO)具有透光性好、电阻率低、易刻蚀等优点,是最为广泛使用的一种透明导电电极材料。但是随着科技的不断发展与进步,以及渗透于人类生活中的光电子器件的迅猛发展,人们对于便携式电子器件的需求越来越高,逐渐向柔性化和可穿戴方向发展,因此这些需求也对透明导电电极提出了更高的要求。一方面,传统的ITO透明导电电极在还原气氛下热处理后有金属单质铟的析出,说明其化学稳定性欠佳。另一方面,ITO含有稀有金属铟,随着电子器件的需求扩大,其成本日渐昂贵。此外,由于ITO薄膜的陶瓷易碎特性,难以在柔性光电子器件中得到应用。为解决传统ITO透明导电电极存在的上述问题,人们相继发展了其它种类的透明导电薄膜。
在近几年的发展中,除了氧化物类,如ITO、FTO(掺氟氧化锡)、AZO(掺铝氧化锌)等透明导电电极外,新型的透明导电电极也相继被人们开发所利用,如石墨烯薄膜、碳纳米管薄膜、导电聚合物、金属纳米线、金属网络等。
植物的树叶在亿万年的进化过程中,为了适应环境求得生存,其自身的结构经过不断的磨合累积,形成了微观复合、宏观完美的分形结构,其分形结构在对光的利用和水分等矿物质成分输运中及其高效,,能量的消耗最低,利用率最高。因此可以利用仿生技术,制备一种树叶状金属网络透明导电电极,具有快速电荷传输和收集的特点(ZL201310498640.5)。但是直接利用树叶叶脉制备透明导电电极,电极网络分支之间的距离非常大(平均在300μm左右),导致在电荷传输上有很多死点。
因此,需要对树叶叶脉制备的透明导电电极进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合金属网络透明导电电极制备方法,该方法通过在叶脉金属网络透明导电电极上复合亚微米金属网络透明导电电极,可解决叶脉金属网络透明导电电极的线距宽问题,并获得亚微米间距的高透光、低表面电阻以及高机械柔性的复合金属网络透明导电金属网络。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现:一种复合金属网络透明导电电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)以叶脉模板作为掩模版,在透明衬底上通过设置光刻胶、曝光和显影,制得叶脉凹槽状光刻胶模板,接着在叶脉凹槽状光刻胶模板上设置导电金属薄膜,并去除光刻胶,形成叶脉状金属网络透明导电电极;
(2)对叶脉状金属网络透明导电电极表面进行亲水性处理;
(3)在亲水性处理后的透明导电电极表面上设置龟裂薄膜,控制加热温度和保温时间,使龟裂薄膜自然龟裂形成龟裂模板;
(4)在龟裂模板上设置导电金属薄膜;
(5)去除龟裂模板并干燥,即得复合金属网络透明导电电极。
在上述复合金属网络透明导电电极的制备方法中:
优选的,步骤(1)中所述叶脉模板为真实树叶叶脉或仿真树叶叶脉。
其中仿真树叶叶脉,可以采用其它材料如塑料等制成类似真实树叶的仿真树叶叶脉。
其中真实树叶叶脉的可以通过强碱腐蚀处理获得。
强碱腐蚀的其中一种优选的实施方式是:将真实树叶用0.1mol/L的KOH腐蚀24小时,再用毛刷轻轻刷掉叶肉,用去离子水冲洗干净,最后用60℃加热烘干,得到真实叶脉。
优选的,步骤(1)中所述的透明衬底材料为玻璃、石英、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN),所述透明衬底使用前经清洁和亲水性处理。
清洁处理的其中一种优选的实施方式是:将透明衬底采用丙酮超声15分钟,乙醇超声15分钟,去离子水超声15分钟,再用氮气将其吹干。
亲水性处理包括但不限于等离子体处理、UV处理、电晕处理。
等离子体处理其中一种优选的实施方式是:用180~220W的功率的等离子体处理5min。
优选的,步骤(1)中所述光刻胶为负性光刻胶。
优选的,步骤(1)中的负性光刻胶为常规负性光刻胶如AZ5214e等。
在透明衬底上通过设置光刻胶、曝光和显影,制得叶脉凹槽状光刻胶模板,可以采用本领域的常规方式。
但作为本发明的一种优选的实施方式,在透明衬底上通过设置光刻胶、曝光和显影,制得叶脉凹槽状光刻胶模板,具体包括:
在处理后的衬底表面旋涂一层负性光刻胶,并设置好加热温度和加热时间进行烘干,其中加热温度优选为90℃,加热时间优选为2min;
用真实叶脉或者叶脉模板作为掩模板进行第一次曝光操作,并设置好加热温度和加热时间进行烘干,其中第一次曝光操作为曝光30s,加热温度和时间为110℃加热2min;
进行二次曝光,然后用显影液进行显影,设置好显影时间,并加热烘干,形成叶脉凹槽状光刻胶模板,第二次曝光时间为8s,显影时间为45s,加热温度为110℃。
优选的,步骤(1)和步骤(4)中所述导电金属薄膜采用磁控溅射或热蒸镀方式设置,所述导电金属薄膜中的导电金属为金、银、铜、铝、铬或铂。
优选的,导电金属薄膜的厚度可以通过控制功率和时间来控制,其中功率为50~250W,时间为10s~30min。
优选的,导电金属薄膜的厚度为30~500nm,更佳的,导电金属薄膜的厚度为200~300nm。
优选的,步骤(1)中去除光刻胶时采用的溶剂为丙酮、乙醇或异丙醇。
步骤(1)中去除光刻胶时,也同时去除了设置在光刻胶表面上的导电金属薄膜。
优选的,步骤(2)中所述亲水性处理是采用功率为180~220W的中等强度的等离子体处理25~35s。
更佳的,步骤(2)中所述亲水性处理是采用功率为200W的中等强度的等离子体处理30s。
优选的,步骤(3)中所述龟裂薄膜的材料为TiO2溶胶、蛋白粉溶胶或指甲油,加热温度为40~100℃,保温时间为5~10min。
优选的,步骤(3)中所述龟裂薄膜的厚度为0.5~5μm。
作为本发明中的一种优选的实施方式,在亲水性处理后的透明导电电极表面上设置龟裂薄膜时,将龟裂液涂布于树叶网络透明导电电极上,均匀涂平整,不同的龟裂材料适用于不同的温度等条件,大致为40~100℃条件下,保温5~10min后,材料会自然龟裂。
优选的,步骤(5)中去除龟裂模板时采用的溶剂为去离子水、冰醋酸或无水乙醇,干燥时采用氮气吹干或加热烘干,加热烘干时的温度为50~70℃。
本发明通过控制导电金属薄膜沉积厚度、导电金属种类、龟裂液种类、龟裂液涂布厚度等,可以得到透光率、方阻等不同光电性能的复合金属网络透明导电电极。
本发明的原理是:将负性光刻胶设置(优选涂覆)在透明衬底表面上,用掩模板进行光刻,然后用显影液进行显影,制得叶脉凹槽状透明电极模板;(优选通过真空镀膜技术)在叶脉凹槽状模板上沉积(优选一层)金属薄膜;(优选用丙酮等溶剂)洗去光刻胶及其以上金属层,获得叶脉状金属网络透明导电电极;在以上叶脉金属网络电极上设置(优选均匀涂覆)龟裂液,由于龟裂液在空气中因加热失去水分或溶剂,薄膜收缩产生应力集中,从而产生裂纹,形成龟裂模板;通过二次金属镀膜在龟裂模板上设置(优选沉积一层)金属薄膜;最后(优选用去离子水或冰醋酸等溶剂)去除龟裂模板,制得复合金属网络透明导电电极。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明中的叶脉状金属网络透明导电电极利用仿生技术,叶脉结构作为一种分形结构,能够非常快速的进行电荷传输和收集,具有优异的导电性和透光性;
(2)本发明中将叶脉状透明导电电极与龟裂模板制得的透明导电电极进行复合,成功的解决了叶脉状透明导电电极本身的线距宽,以及电荷传输中的死点问题;也成功解决了龟裂模板制得的透明导电电极方阻较大,无法满足低表面电阻光电器件的应用需求等问题;
(3)本发明制备获得的复合金属网络透明导电电极方阻低,透光性好,光电性能优异。
附图说明
图1是本发明中的复合金属网络透明导电电极的制备流程示意图;
图2是本发明实施例1中步骤(6)所得的叶脉状金属银网络透明导电电极的微观图;
图3是图2的局部放大图;
图4是本发明实施例1中步骤(10)所得的复合金属银网络透明导电电极的微观图。
具体实施方式
如无特殊说明,以下原料均为市售产品。
实施例1
如图1所示,本实施例提供的复合金属网络透明导电电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)选取透明玻璃作为衬底,如图1中(a)所示,清洗衬底表面,并用200W中等强度的等离子体作亲水性处理5min,如图1中(b)所示;
(2)在处理后的衬底表面旋涂一层负性光刻胶,90℃烘干2min,如图1中(c)所示;
(3)用叶脉掩模板第一次曝光30s,然后110℃加热2min;
(4)二次曝光8s,用显影液显影45s,再110℃烘干,形成叶脉凹槽状光刻胶模板,如图1中(d)所示;
(5)在叶脉凹槽状光刻胶模板上用磁控溅射沉积一层金属银薄膜,磁控溅射功率为200W,时间为12min,如图1中(e)所示;
(6)用丙酮去除光刻胶以及附在光刻胶上面的金属银,形成叶脉金属银网络透明导电电极,如图1中(f)和图2所示,可以清晰的看到其复制了叶脉的分形结构,图3为图2的放大图,可以得出树叶分支的间距大约为300μm,其方阻为0.337Ω/□,透光率为85.40%;
(7)清洁叶脉金属银网络透明导电电极的表面,并用200W中等强度的等离子体作亲水性处理30s;
(8)在处理后的叶脉金属银网络透明导电电极表面刮涂一层指甲油龟裂层,如图1中(g)所示,60℃加热5min,产生的龟裂裂纹如图1中(h)所示;
(9)将有指甲油龟裂层的叶脉金属银网络透明导电电极再用磁控溅射沉积一层金属银薄膜,磁控溅射功率为200W,时间为7min,如图1中(i)所示;
(10)用冰醋酸去除指甲油以及附在指甲油表面的金属银,再依次用无水乙醇、去离子水清洗干净,用氮气吹干,制得复合金属银网络透明导电电极,如图1中(j)和图4所示。从图4中可以清晰的看到电极的线间距明显变小了,大约为30μm左右。其方阻为0.261Ω/□,透光率为74.96%。
实施例2
本实施例提供的复合金属网络透明导电电极,与实施例1不同的是,主要使用的是PET作为透明衬底,真实叶脉作为掩模板,金作为导电金属,以及蛋白粉溶胶作为龟裂层,包括以下步骤:
(1)选取透明PET作为衬底,清洗衬底表面,并用200W中等强度的等离子体作亲水性处理5min;
(2)在处理后的衬底表面旋涂一层负性光刻胶,90℃烘干2min;
(3)用真实叶脉作为掩模板第一次曝光30s,然后110℃加热2min;
(4)二次曝光8s,用显影液显影45s,再110℃烘干,形成叶脉凹槽状光刻胶模板;
(5)在叶脉凹槽状光刻胶模板上用磁控溅射沉积一层金薄膜,磁控溅射功率为100W,时间为20min;
(6)用丙酮去除光刻胶以及附在光刻胶上面的金薄膜,形成叶脉金网络透明导电电极;
(7)清洁叶脉金网络透明导电电极的表面,并用200W中等强度的等离子体作亲水性处理30s;
(8)在处理后的叶脉金网络透明导电电极表面刮涂一层蛋白粉溶胶龟裂层,80℃加热10min;
(9)将有蛋白粉溶胶龟裂层的叶脉金网络透明导电电极再用磁控溅射沉积一层金薄膜,磁控溅射功率为100W,时间为10min;
(10)用去离子水去除蛋白粉溶胶以及附在蛋白粉溶胶表面的金薄膜,清洗干净后,80℃加热烘干,制得复合金网络透明导电电极。
上述实施例1为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,例如制备样品的衬底除了使用玻璃、PET外,还可以采用其他透明衬底材料(石英、PEN等)。导电金属除了使用金属银、金外,还可以采用其他导电金属材料(铂、铜、铝、铬等)。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)以叶脉模板作为掩模版,在透明衬底上通过设置光刻胶、曝光和显影,制得叶脉凹槽状光刻胶模板,接着在叶脉凹槽状光刻胶模板上设置导电金属薄膜,并去除光刻胶,形成叶脉状金属网络透明导电电极;
(2)对叶脉状金属网络透明导电电极表面进行亲水性处理;
(3)在亲水性处理后的透明导电电极表面上设置龟裂薄膜,控制加热温度和保温时间,使龟裂薄膜自然龟裂形成龟裂模板;
(4)在龟裂模板上设置导电金属薄膜;
(5)去除龟裂模板并干燥,即得复合金属网络透明导电电极。
2.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述叶脉模板为真实树叶叶脉或仿真树叶叶脉。
3.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述的透明衬底材料为玻璃、石英、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯,所述透明衬底使用前经清洁和亲水性处理。
4.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述光刻胶为负性光刻胶。
5.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(1)和步骤(4)中所述导电金属薄膜采用磁控溅射或热蒸镀方式设置,所述导电金属薄膜中的导电金属为金、银、铜、铝、铬或铂。
6.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(1)中去除光刻胶时采用的溶剂为丙酮、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述亲水性处理是采用功率为180~220W的等离子体处理25~35s。
8.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述龟裂薄膜的材料为TiO2溶胶、蛋白粉溶胶或指甲油,加热温度为40~100℃,保温时间为5~10min。
9.根据权利要求1所述的复合金属网络透明导电电极的制备方法,其特征是:步骤(5)中去除龟裂模板时采用的溶剂为去离子水、冰醋酸或无水乙醇,干燥时采用氮气吹干或加热烘干,加热烘干时的温度为50~70℃。
10.一种复合金属网络透明导电电极,其特征是:采用权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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GR01 | Patent grant | ||
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