CN111172442A - 一种3d打印的稀土镁合金粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印的稀土镁合金粉体，制得该3D打印的稀土镁合金粉体由以下重量百分比的组分组成：稀土元素Y：3.69％，稀土元素Sm：4.47％，Zn：2.47％，Zr：0.74％，余量为镁和微量杂质，组分的百分比之和为100％。其粉体形貌为颗粒状粉末，粉末的粒径分布为40～70μm，平均粒径为55μm。制备方法以铸态的棒体为初始材料，在高纯氩气保护的手套箱中采用机械研磨制成合金粉末，再将合金粉末经球磨机球磨处理，得到3D打印的稀土镁合金粉体，能够达到3D打印粉体材料的要求，具有经济成本低，安全可靠，适用于科学研究的广泛性、不局限于商业粉末的限制。

Description

一种3D打印的稀土镁合金粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土镁合金粉体材料及其制备，具体涉及一种适用于3D打印的稀土镁合金粉体材料及其制备方法。
背景技术
当前镁合金精密零件制造工艺大多采用压铸以及半固态成形技术，这些传统的铸造工艺所带来的铸件晶粒粗大，成分偏析和缩孔、缩松，气孔，夹杂物，裂纹等缺陷，严重阻碍了镁合金的发展。近十几年来，尤其是最近几年伴随着3D打印以及增材制造技术的发展，可以近乎消除传统铸造工艺所带来的缺陷，并且3D打印技术具备直接制造终端金属产品，省掉中间过渡环节、得到致密度近乎100％的实体。制造的工件拉伸强度可与锻件比拟，尺寸精度更高、适合几乎任意复杂形状的工件，尤其适合内部有复杂异型的结构或用传统方法无法制造的复杂工件等优点，因此开发研究镁合金3D打印技术已成为科学研究的热点。
而3D打印工艺所用的粉体材料严重制约着其发展，目前受到商业镁合金粉体材料的限制，其镁合金牌号有一定的局限性。目前对镁合金3D打印工艺的研究局限于常用的AZ91D、ZK60等合金，其合金牌号多为2组元合金，或者采用多种单质合金粉末的机械混合，并未在粉末中达到多组元的冶金结合。
粉体材料是制约新型材料3D打印研究的关键，商业化制备粉末对所制备粉末的数量和安全性有严格要求。粉体材料的制备工艺旋转电极法和雾化法，对设备要求高，成本比较昂贵，并且制粉单位对粉末的数量和制粉过程中的安全性有严格要求，同时由于在粉体材料制备过程中，都是在高温融化后凝固形成粉体材料，而镁合金化学性质活泼，极易被氧化，虽然在粉末制备过程中都充有保护气氛，但保护气体中往往含有氧气，使最终制备的粉末或多或少会被氧化，因此不利于3D打印实验初期研究。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种低成本、低风险、且可以适用于3D打印初期研究用的镁合金粉体及其制备方法。
为实现上述任务，本发明采用如下的技术解决方案：
一种3D打印的稀土镁合金粉体，其特征在于，制得该3D打印的稀土镁合金粉体由以下重量百分比的组分组成：稀土元素Y：3.69％，稀土元素Sm：4.47％，Zn：2.47％，Zr：0.74％，余量为镁和微量杂质，组分的百分比之和为100％。
上述3D打印的稀土镁合金粉体的制备方法，其特征在于，以一级纯镁、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金为原料，首先用井式坩埚电阻炉，在CO2和SF6的混合保护气氛中，熔铸得到合金棒体；然后将合金棒体车去表面层后，用砂纸打磨20min，再用无水乙醇擦拭棒体表面，除去表面杂质；并将处理后的合金棒体置于充满高纯氩气的手套箱中，采用不锈钢细齿锉刀，以机械研磨的方法制备成稀土镁合金粉体，最后将机械研磨后的稀土镁合金粉体再经球磨机球磨，最终得到3D打印的稀土镁合金粉体。
本发明制备的3D打印的稀土镁合金粉体，其合金棒体成分选取具有自主知识产权的镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr，基于含量较低的Y、Sm等稀土元素和传统合金化元素Zn、Zr的添加对镁及镁合金组织和性能的影响，实现稀土合金的低成本和高回收利用。通过熔炼过程，使最终制备的3D打印的稀土镁合金粉末中各合金元素达到冶金结合，制备出多组元的合金粉末，粉末中产生了新的组织由(Mg，Zn)3(Y，Sm)和Mg12(Y，Sm)Zn和层状LPSO结构组成，同时粉体制备过程中，采用机械研磨的方式在常温下进行，避免了高温状态下镁合金粉末的氧化，对合金粉末的成分控制更加准确。最终制备的粉体粒径分布为：40～70μm，平均粒径为55μm。满足前期铺粉型设备3D打印工艺的研究。
与现有技术相比，本发明制备的3D打印的稀土镁合金粉体，具有工艺简单，种类新颖、对粉末的成分控制合理、制粉价格相对低廉且能够满足3D打印工艺的需求，经济成本低，安全可靠，实现了多组元镁合金粉体材料的制备、粉末粒度分布相对理想，平均晶粒尺寸相对细小。虽然所制备的粉体材料为颗粒状粉末，相比于商业粉的球形粉末在3D打印过程中铺粉效果欠佳，但在铺粉型3D打印设备中可以使用，可用作实验初期的研究。
附图说明
图1是稀土镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr的金相组织扫描图。
图2是稀土镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr粉末特征的SEM图。
图3是稀土镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr粉末的XRF图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本实施例给出一种3D打印的稀土镁合金粉体，制得该3D打印的稀土镁合金粉体由以下重量百分比的组分组成：稀土元素Y：3.69％，稀土元素Sm：4.47％，Zn：2.47％，Zr：0.74％，余量为镁和微量杂质，组分的百分比之和为100％。
上述3D打印的稀土镁合金粉体的制备方法，以一级纯镁锭、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金为原料，首先用井式坩埚电阻炉，在CO2和SF6的混合保护气氛中，熔铸得到合金棒体；然后将合金棒体车去表面层后，用砂纸打磨20min，再用无水乙醇擦拭棒体表面，除去表面杂质；并将处理后的合金棒体置于充满高纯氩气的手套箱中，采用不锈钢细齿锉刀，以机械研磨的方法制备成稀土镁合金粉体，最后将机械研磨后的稀土镁合金粉体再经球磨机球磨，最终得到3D打印的稀土镁合金粉体。
以下是具体的实施过程：
实验原料：一级纯镁锭(纯度为99.99％)、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金；
合金棒体以自主研发的稀土镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr为合金母体，按照2.5Kg的稀土镁合金Mg-3.4Y-3.6Sm-2.6Zn-0.8Zr合金比重配比所需原料的重量，考虑到原料需要进行打磨处理，每种原料的重量增加0.1％。
合金棒体的熔铸工艺为：首先，合金在熔炼前需进行预热处理，将一级纯镁、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金在保温箱内预热到180℃-200℃，并且在该温度下保温20min。同时，将井式坩埚电阻炉的炉温度升至750℃，持续通入CO2和SF6的混合气体，直至炉膛内空气充分排出，混合气体的气体流量参数(表压0.2MPa)为SF6：1.2L/h，CO2：130L/h，再将纯镁锭置入炉膛内的坩埚中，待其熔化后将熔液表面的浮渣扒净，提拉搅拌熔液3min，待熔液液面稳定，炉温保持在750℃时加入纯锌，立即剧烈搅拌3min，待其完全熔化后，将熔液表面的浮渣扒净，待炉温回升到750℃时，加入Mg-30wt％Sm中间合金，并搅拌溶液3min至Mg-30wt％Sm合金完全熔化，清理熔液液面浮渣，待炉温回升到750℃时再依次加入Mg-30wt％Y中间合金，其处理方法与加入Mg-30wt％Sm中间合金工艺一致，将炉温调至780℃，SF6的气体流量调至2.4L/min，温度稳定后加入Mg-30wt％Zr中间合金，并立即扒去熔液表面浮渣，环绕搅拌熔液5min使Mg-30wt％Zr中间合金完全熔化，熔化后再次进行扒渣，待炉膛温度上升至780℃后保温静置25-30min，最后将熔液随炉冷却至750℃，准备浇铸。
浇铸前对模具进行预热处理，温度为200℃，然后将静置降温后的熔体在铸模的浇铸口平稳浇铸，同时采用CO2和SF6的混合保护气氛进行保护以防止合金氧化，浇铸完成后5min后开模取出镁合金铸锭并立即进行水冷，得到尺寸为Φ50×250mm合金棒体。
3D打印的稀土镁合金粉体的制备工艺为：将熔铸好的Φ50×250mm合金棒体经过车床车削5mm外壁后，在线切割机分别切去合金棒体头部和尾部各10mm，得到合金棒体的尺寸为Φ45×230mm，然后用1000#砂纸打磨合金棒体表面20min，再用无水乙醇擦拭合金棒体表面，除去表面杂质。
将处理后的合金棒体放入手套箱中，打开箱体的出气阀门，开启设备的抽真空装置，将箱体内的空气完全抽出，直至真空表的示数为-0.1MPa时，停止抽气。与此同时，打开高纯氩气气体阀门和手套箱的进气阀门，调节氩气流量为2L/min，通气时间为5min，使真空压力表的数值恢复为0时，关闭手套箱的进气和出气阀门。采用III号不锈钢细齿锉刀，以机械研磨的方法制备镁合金粉体，为避免研磨过程中产生的热量对镁合金粉体造成影响，研磨过程中采用间歇式研磨方式获得稀土镁合金粉体。
稀土镁合金粉体的球磨工艺为：将机械研磨后的稀土镁合金粉体放在球磨罐中，同时向球磨罐里加入搪瓷球，保证球料比为3：1。将球磨罐密封，打开抽气阀门，使用真空泵对球磨罐进行抽真空处理，抽气时间为3min，抽气速度为1L/min，抽真空结束后，关闭所有阀门。将球磨罐放在行星式球磨机中球磨，设置参数为：球磨时间6h，球磨机转速为400rad/min。球磨处理后将所得稀土镁合金粉末在手套箱中进行筛分，选用200目的筛网，筛分粉末，最终得到3D打印的稀土镁合金粉体。
经检测，本实施例制备的3D打印的稀土镁合金粉体的实际成分为：Mg-3.69Y-4.47Sm-2.47Zn-0.74Zr，粉体的形态为颗粒状粉末，粉末粒径分布为40～70μm，平均粒径为55。

Claims (6)

1.一种3D打印的稀土镁合金粉体，其特征在于，制得该3D打印的稀土镁合金粉体由以下重量百分比的组分组成：稀土元素Y：3.69％，稀土元素Sm：4.47％，Zn：2.47％，Zr：0.74％，余量为镁和微量杂质，组分的百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的3D打印的稀土镁合金粉体，其特征在于，所述的3D打印的稀土镁合金粉体的粒径为40μm～70μm，平均粒径为55μm。
3.权利要求1或2所述的3D打印的稀土镁合金粉体的制备方法，其特征在于，以一级纯镁、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金为原料，首先用井式坩埚电阻炉，在CO2和SF6的混合保护气氛中，熔铸得到合金棒体；然后将合金棒体车去表面层后，用砂纸打磨20min，再用无水乙醇擦拭棒体表面，除去表面杂质；并将处理后的合金棒体置于充满高纯氩气的手套箱中，采用不锈钢细齿锉刀，以机械研磨的方法制备成稀土镁合金粉体，最后将机械研磨后的稀土镁合金粉体再经球磨机球磨，最终得到3D打印的稀土镁合金粉体。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的合金棒体的熔铸工艺为：
将一级纯镁锭、纯锌、Mg-30wt％Y中间合金、Mg-30wt％Sm中间合金、Mg-30wt％Zr中间合金在保温箱内预热到180℃-200℃，并且在该温度下保温20min；同时，将井式坩埚电阻炉的炉温度升至750℃，持续通入CO2和SF6的混合气体，直至炉膛内空气充分排出，再将纯镁锭置入炉膛内的坩埚中，待其熔化后将熔液表面的浮渣扒净，提拉搅拌熔液3min，待熔液液面稳定，炉温保持在750℃时加入纯锌，立即剧烈搅拌3min，待其完全熔化后，将熔液表面的浮渣扒净，待炉温回升到750℃时，加入Mg-30wt％Sm中间合金，并搅拌溶液3min至Mg-30wt％Sm合金完全熔化，清理熔液液面浮渣，待炉温回升到750℃时再依次加入Mg-30wt％Y中间合金，其处理方式与加入Mg-30wt％Sm中间合金一致，将炉温调至780℃，SF6的气体流量调至2.4L/min，温度稳定后加入Mg-30wt％Zr中间合金，并立即扒去熔液表面浮渣，环绕搅拌熔液5min使Mg-30wt％Zr中间合金完全熔化，熔化后再次进行扒渣，待炉膛温度上升至780℃后保温静置25-30min，最后将熔液随炉冷却至750℃，准备浇铸；
浇铸前对模具进行预热处理，温度为200℃，然后将静置降温后的熔体在铸模的浇铸口平稳浇铸，同时采用CO2和SF6的混合保护气氛进行保护以防止合金氧化，浇铸完成后5min后开模取出镁合金铸锭并立即进行水冷，得到合金棒体。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述稀土镁合金粉体的球磨工艺为：将机械研磨后的稀土镁合金粉体放在球磨罐中，同时向球磨罐里加入搪瓷球，保证球料比为3：1，将球磨罐密封，打开抽气阀门，使用真空泵对球磨罐进行抽真空处理，抽气时间为3min，抽气速度为1L/min，抽真空结束后，关闭所有阀门；将球磨罐放在行星式球磨机中球磨，设置参数为：球磨时间6h，球磨机转速为400rad/min，球磨处理后，将所得稀土镁合金粉末在手套箱中进行筛分，选用200目的筛网，筛分粉末，最终得到3D打印的稀土镁合金粉体。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述3D打印的稀土镁合金粉体的粒径为40μm～70μm，平均粒径为55μm。
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