CN104975197A

CN104975197A - 一种稀土镁合金的制备方法

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Publication number: CN104975197A
Application number: CN201510337675.XA
Authority: CN
Inventors: 王文礼; 张薇; 雷宁宁
Original assignee: Xian University of Architecture and Technology
Current assignee: Xian University of Architecture and Technology
Priority date: 2015-06-17
Filing date: 2015-06-17
Publication date: 2015-10-14
Anticipated expiration: 2035-06-17
Also published as: CN104975197B

Abstract

本发明公开了一种稀土镁合金的制备方法，采用井式电阻熔炼炉和冷却控速铸锭设备，在CO₂+SF₆混合气体的保护下熔炼，具体方法是，先将炉温升至740℃～750℃，加入经过预热至200℃的纯镁，并通入CO₂+SF₆混合气体，待纯镁完全熔化后，依次加入其他合金以及中间合金，待完全熔化后，温度升至760℃～780℃，关闭CO₂+SF₆混合气体，通入Ar气，并加入精炼剂精炼6～10分钟，精炼后静置25～30分钟，待温降为720～740℃，在冷却控速铸锭设备中进行浇铸，即可获得铸态的稀土镁合金。该方法严格控制了合金熔炼过程中的氧化问题，保证了合金质量，减少了合金熔炼过程的热量散失，保证了合金的浇铸质量。

Description

一种稀土镁合金的制备方法

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及合金材料的制备，特别是一种稀土镁合金的制备方法。

背景技术

镁合金作为最轻的工程结构材料，具有比重小、比强度和比刚度高、减振性好和易于回收等优点，被誉为21世纪绿色工程金属结构材料。但是，镁合金非常容易发生氧化，在熔炼过程中很难控制杂质的产生，中间合金的添加顺序也影响着合金的质量。因此，为新型镁合金的开发应用奠定技术基础和设备基础，研发一种合适的镁合金制备方法一直是申请人研究的课题之一。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种稀土镁合金的制备方法。

为了实现上述任务，本发明采用的技术解决方案是：

一种稀土镁合金的制备方法，其特征在于，该方法采用井式电阻熔炼炉和冷却控速铸锭设备，在CO₂+SF₆混合气体的保护下熔炼，具体方法是，先将炉温升至740℃～750℃，加入经过预热至200℃的纯镁，并通入CO₂+SF₆混合气体，待纯镁完全熔化后，依次加入其他合金以及中间合金，待完全熔化后，温度升至760℃～780℃，关闭CO₂+SF₆混合气体，通入Ar气，并加入精炼剂精炼6～10分钟，精炼后静置25～30分钟，待温降为720～740℃，在冷却控速铸锭设备中进行浇铸，即可获得铸态的稀土镁合金。

原理和优势：

本发明采用井式电阻熔炼炉和冷却控速铸锭设备，减少了熔炼过程的热量散失，保证了合金的浇铸质量。熔炼过程是在气体保护下进行熔炼，减少了合金在熔炼过程中的氧化，对温度控制非常严格，氩气精炼时间和搅拌以及静置的时间都是经过多种实验对比之下得出的最佳时间。当合金中加入Mg-Zr中间合金时，要将炉温升至780℃，为了防止Zr的沉淀以及烧损，要采用搅拌棒进行剧烈搅拌。

与现有的技术相比，本发明的制备方法简单、设备结构合理，所制备的稀土镁合金具有优良的综合力学性能。

附图说明

图1是本发明的稀土镁合金制备采用的设备示意图。

图2是本发明采用井式电阻熔炼炉结构示意图。

图中各个标记分别表示：1-1、底座，1-2、炉体，1-3、炉膛内衬，1-4、加热丝，1-5、盖体，1-6、轴肩状平面，1-7、观察操作孔，1-8或1-9、进气孔，1-10、测温孔，1-11、透明盖子，1-12、1-13、1-14：盖子，1-15、提手，1-16、密封圈，1-17、通气孔。

图3本发明采用的冷却控速铸锭设备结构示意图。

图中标号记表示：2-1、浇铸口，2-2、速度控制器，2-3、浇铸管道，2-4、底座，2-5、第一浇铸模，2-6、第一浇铸腔，2-7、进水口，2-8、水管，2-9、空腔，2-10、出水口，2-11、第二浇铸腔，2-12、第二浇铸模，2-13、接口，2-14、第一开口，2-15、第一挡板，2-16、第二挡板，2-17、第二开口，2-18、滤网。

图4是本发明采用的环绕式搅拌棒结构示意图。

图中标号记表示：3-1、手柄，3-2、提杆，3-3、搅拌圈。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

参见图1，本发明的稀土镁合金制备采用的设备示意图，包括CO₂气瓶、SF₆气瓶和Ar气瓶，上述CO₂气瓶、SF₆气瓶和Ar气瓶上安装有流量计，CO₂气瓶和SF₆气瓶的气体通过导气管经过两级混气瓶进入井式电阻熔炼炉中，Ar气瓶通过导气管直接进入井式电阻熔炼炉，井式电阻熔炼炉上有热电偶，热电偶连接遥控仪。

参见图2，井式电阻熔炼炉包括底座1-1、炉体1-2、炉膛内衬1-3，加热丝1-4、盖体1-5，盖体1-5上方有提手1-15，盖体1-5的一端和炉体1-2接触处为轴肩状平面1-6，轴肩状平面1-6上有密封圈1-16，盖体1-5上设置观察操作孔1-7、进气孔(1-8或1-9)和测温孔1-10，测温孔1-10上有盖子(1-14)，观察操作孔1-7上有透明盖子1-11，进气孔(1-8或1-9)上也设有盖子(1-12、1-13)，炉体1-2底部有通气孔1-17。

参见图3，冷却控速铸锭设备包括第一浇铸模2-5和第二浇铸模2-12，第一浇铸模2-5和第二浇铸模2-12中间有浇铸管道2-3，浇铸管道2-3底部有底座2-4，浇铸管道2-3上有接口2-13；浇铸管道2-3上方有浇铸口2-1、滤网2-18和速度控制器2-2；

第一浇铸模2-5和第二浇铸模2-12内部分别有第一浇铸腔2-6和第二浇铸腔2-11，第一浇铸腔2-6和第二浇铸腔2-11上有第一开口2-14和第二开口2-18，第一开口2-14和第二开口2-18一侧通过第一挡板2-15和第二挡板2-16与底座2-4下部的空腔2-9相通，空腔2-9下方有和水泵连接的水管2-8，水管2-8上有进水口2-7和出水口2-10。

参见图4，合金在熔炼过程中采用搅拌棒进行搅拌，搅拌棒的结构由手柄3-1、提杆3-2和搅拌圈3-3组成，可以达到提拉搅拌和环绕式搅拌两种方式，使得熔冶更加均匀，防止密度大的元素沉积在坩埚底部，使得组织更加均匀。

下面对给出详细的实施方式和具体的操作过程。

实施例1：耐热稀土镁合金的制备：

实验原料：纯镁锭：纯度≥99.95％中，纯锌锭：纯度≥99.99％，中间合金为Mg-30％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr，杂质含量≤0.1wt％。

稀土合金成分(重量百分比)：稀土元素Y：2.8％、稀土元素Sm：2.8％、Zn：1.8％、Zr：0.6％，其余为Mg，稀土合金成分的重量百分比之和为100％。

本实施例的稀土镁合金的熔炼工艺为：

按照上述成分配制稀土镁合金，稀土镁合金在熔炼前进行预热处理，将纯镁锭、纯锌锭、中间合金Mg-30％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr在保温箱内预热到180℃，保温30min。

熔炼采用上述井式电阻熔炼炉，待炉温升至740℃～750℃，通入CO₂和SF₆的混合保护气氛，通入CO₂和SF₆的混合保护气氛将炉膛内空气充分排出，混合气体的气体流量参数(表压0.2Mpa)为：SF₆：1.2L/h，CO₂：13OL/h。将纯镁锭置入炉膛内的坩埚中，待纯镁锭熔化后加入纯锌锭，并由搅拌棒进行剧烈提拉搅拌，待纯锌锭熔化后，再依次加入中间合金Mg-Sm和Mg-Y，对熔液液面浮渣进行清除，将炉温调至780℃，温度稳定后加入Mg-Zr中间合金，然后将炉温降750℃，关闭CO₂+SF₆混合气体，通入Ar气，加入常规的精炼剂进行精炼，精炼过程中，搅拌棒提拉并环绕搅拌6min后扒渣，再将炉膛温度上升至780℃并且保温静置26min，而后将熔液随炉冷却至730℃，扒渣后在铸锭设备中进行浇铸，第一、第二浇铸模事先在保温箱内经过220℃预热30min，浇铸前应对第一、第二浇铸模进行清理，浇铸完成后3min后开模取出铸锭并进行水冷，得到铸态的耐热稀土镁合金金。

经测试，本实施实例制备的铸态的耐热稀土镁合金，其室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别是207.199MPa、127.132MPa和10.93％。

实施例2：阻燃稀土镁合金的制备

实验原料：纯镁(Mg＞99.95wt％)，Mg-Y中间合金(稀土元素Y＞30wt％)，中间合金Mg-Ca(Ca＞15wt％)，中间合金Mg-Zr(Zr＞30wt％)。

稀土镁合金成分(重量百分比)：稀土元素Y：3.5％、Ca0：9％、Zr：0.6％，其余为Mg，稀土合金成分的重量百分比之和为100％。

本实施例的稀土镁合金的熔炼工艺为：

按照上述成分配制合金，稀土镁合金在熔炼前进行预热处理，将纯镁、中间合金Mg-Y、Mg-Ca、Mg-Zr在保温箱内预热到180℃～220℃，并且在该温度下保温30min。熔炼采用上述井式电阻熔炼炉，先将炉温升至740℃～750℃，通入CO₂和SF₆的混合保护气氛将炉膛内空气充分排出，混合气体的气体流量参数(表压0.2Mpa)为：SF₆：1.2L/h，CO₂：13OL/h，再将纯镁置入炉膛内的坩埚中，待纯镁熔化后将熔液表面的浮渣扒净，用搅拌棒提拉搅拌熔液1min-2min，待熔液液面稳定后，炉温保持在750℃，加入中间合金Mg-Ca(Ca＞15wt％)，并使用搅拌棒搅拌溶液1min-2min至中间合金Mg-Ca(Ca＞15wt％)熔化，清除熔液液面浮渣，待炉温回升到750℃，加入Mg-Y中间合金(稀土元素Y＞30wt％)，其处理工艺与加入中间合金Mg-Ca(Ca＞15wt％)工艺一致，调升炉温至780℃，将SF₆的气体流量调至2.4L/min(CO₂气体流量不变)，加入中间合金Mg-Zr(Zr＞30wt％)，由于中间合金Mg-Zr(Zr＞30wt％)在空气中易氧化，加入熔液中表面氧化皮会脱落并且上浮到溶液表面，故此先对合金溶液表面进行扒渣，扒渣完毕后搅拌熔液3min使中间合金Mg-Zr(Zr＞30wt％)中间合金完全熔化，中间合金Mg-Zr(Zr＞30wt％)熔化后再次进行扒渣，然后将炉温降至750℃，将提前预热过的用铝箔包裹的0.5wt％C₂Cl₆浸入到合金熔液深度的2/3处，浸入后立即对熔液进行搅拌，一边搅拌一边精炼，时间为3min-4min，完成后对合金熔液立刻进行扒渣，此后关闭CO₂+SF₆混合气体，通入Ar气，加入常规的精炼剂对熔液进行精炼，Ar气体流量为3L/min(表压0.2Mpa)，熔液通入Ar后，对熔液用搅拌棒进行搅拌，搅拌方式为旋转并上下浮动搅拌，时间为6min，搅拌后扒渣，再将炉膛温度上升至780℃并且保温静置30min，而后将熔液随炉冷却至720℃-740℃，扒渣后在铸锭设备中进行浇铸，第一、第二浇铸模事先在保温箱内经过220℃-250℃预热30min，浇铸前应对第一、第二浇铸模进行清理，浇铸完成后3min-5min后开模取出铸锭并水冷，得到阻燃稀土镁合金。

本实施例制备的阻燃稀土镁合金，其室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别是152.9MPa、90.7MPa和5.5％。

Claims

1.一种稀土镁合金的制备方法，其特征在于，该方法采用井式电阻熔炼炉和冷却控速铸锭设备，在CO₂+SF₆混合气体的保护下熔炼，具体方法是，先将炉温升至740℃～750℃，加入经过预热至200℃的纯镁，并通入CO₂+SF₆混合气体，待纯镁完全熔化后，依次加入其他合金以及中间合金，待完全熔化后，温度升至760℃～780℃，关闭CO₂+SF₆混合气体，通入Ar气，并加入精炼剂精炼6～10分钟，精炼后静置25～30分钟，待温降为720～740℃，在冷却控速铸锭设备中进行浇铸，即可获得铸态的稀土镁合金。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的井式电阻熔炼炉包括底座(1-1)、炉体(1-2)、炉膛内衬(1-3)，加热丝(1-4)、盖体(1-5)，盖体(1-5)上方有提手(1-15)，盖体(1-5)的一端和炉体(1-2)接触处为轴肩状平面(1-6)，轴肩状平面(1-6)上有密封圈(1-16)，盖体(1-5)上设置观察操作孔(1-7)、进气孔(1-8或1-9)和测温孔(1-10)，测温孔(1-10)上有盖子(1-14)，观察操作孔(1-7)上有透明盖子(1-11)，进气孔(1-8或1-9)上也设有盖子(1-12、1-13)，炉体(1-2)底部有通气孔(1-17)。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷却控速铸锭设备包括第一浇铸模(2-5)和第二浇铸模(2-12)，第一浇铸模(2-5)和第二浇铸模(2-12)中间有浇铸管道(2-3)，浇铸管道(2-3)底部有底座(2-4)，浇铸管道(2-3)上设有接口(2-13)；浇铸管道(2-3)上方还有浇铸口(2-1)、滤网(2-18)和速度控制器(2-2)；

第一浇铸模(2-5)和第二浇铸模(2-12)内部分别有第一浇铸腔(2-6)和第二浇铸腔(2-11)，第一浇铸腔(2-6)和第二浇铸腔(2-11)上有第一开口(2-14)和第二开口(2-18)，第一开口(2-14)和第二开口(2-18)一侧通过第一挡板(2-15)和第二挡板(2-16)与底座(2-4)下部的空腔(2-9)相通，空腔(2-9)下方有和水泵连接的水管(2-8)，水管(2-8)上有进水口(2-7)和出水口(2-10)。