CN102776401B - 一种无氧锡基钎料合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于电子行业软钎焊接所用软钎焊料领域，尤其涉及一种无氧锡基钎料合金的制备方法。本方法的步骤为：①锡及合金物料在熔化炉中熔化，将氮气和占熔体总重0.1～0.2%的六氯乙烷精炼剂吹入搅拌精炼30～40分钟，再静置15～20分钟，捞去表面浮渣；②将熔化炉内的锡合金液导入350～380℃的保温炉，通入保护氮气，锡合金液由牵引杆经结晶器被牵引机引出，结晶器冷却水进水温度为20～25℃，出水温度30～35℃，牵引速度0.3～0.5m/min；③牵引出后立即进行二次喷淋冷却，使杆坯的温度下降到30～50℃，最后获得成品。本发明可制备高纯净、成分均匀、氧含量在10ppm以内的锡基钎料合金，生产过程稳定，可实现连续规模化生产。

Description

一种无氧锡基钎料合金的制备方法

技术领域

本发明属于电子行业软钎焊接所用软钎焊料领域，尤其涉及一种无氧锡基钎料合金的制备方法。

背景技术

随着电子行业的迅猛发展，锡钎料用量越来越大。目前用于电子行业的锡基钎料产品的制备方法无外乎两种，一种是浇注法，一种是挤压法。浇注法大部分是人工浇注，即操作人员用容器在锡液表面将锡舀出再注入模具中，冷却过程完全暴露在空气中进行，一方面锡液静置后气体和杂质会上浮到液体表面，采用表面取液体的方式不可避免地将气体和杂质混入了产品中，另一方面产品的结晶过程完全暴露在空气中，产品表面会产生新的氧化膜，从而导致产品的氧含量升高，不利于后续的使用。挤压法则是采用先铸锭，再经挤压机挤压成型的方式进行，但使用此种方法锡锭表面的氧化膜又会在挤压过程中进入到产品中，使其氧含量升高。

发明内容

为了克服目前锡基钎料生产中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种无氧锡基钎料合金的制备方法。该方法生产过程稳定可控，可以实现连续规模化生产，主要特点是锡基钎料合金净化效果好，整个生产过程的各个环节都杜绝了与空气的接触，从而获得氧含量＜10ppm的产品。

本发明的目的是通过以下技术方案的工艺步骤来实现：①将锡及合金物料经配料后投入熔化炉中，并加热到380～400℃；开启转子，转速为60～90转/min，同时将氮气和占熔体总重0.1～0.2%的六氯乙烷精炼剂吹入熔化炉锡合金液中精炼，精炼时间为30～40分钟，然后静置15～20分钟，捞去表面浮渣；②将熔化炉内的锡合金液导入保温炉的上液位控制线，通入保护氮气，保温炉温度为350～380℃，锡合金液由牵引杆经结晶器被牵引机引出，结晶器冷却水进水温度为20～25℃，出水温度30～35℃，牵引速度0.3～0.5m/min；③锡合金杆坯从结晶器牵引出后立即进行二次喷淋冷却，使杆坯的温度下降到30～50℃，最后将杆坯经烘干、裁切、包装至成品。

本发明所述的熔化炉及保温炉均采用工频感应炉，熔化炉中的转子采用石墨转子，氮气和六氯乙烷精炼剂由定量泵通过石墨转子吹入熔化炉，氮气的压力为0.1～0.3MPa。

保温炉中通入的保护氮气保持在0.2～2KPa的微正压；锡合金液开始由结晶器被牵引时，应先关闭结晶器冷却水，放入牵引杆入结晶器中，以锡合金液附着在牵引杆的缓慢速度引至牵引机的牵引轮中，压紧牵引轮，启动牵引机，并同时打开结晶器冷却水系统。

与现有工艺、技术相比，本发明具有以下优点。

①锡基钎料合金的熔化炉及保温炉均采用工频炉，具有电磁搅拌功能，使合金温度、成分更均匀化。

②在熔化炉中采用石墨转子，将氮气及六氯乙烷精炼剂吹入锡合金液进行精炼处理，与传统精炼工艺相比，除气、除渣、脱氧等效果会更彻底，保证了锡合金液的高纯净及成分的均匀化。

③保温炉上方通入氮气，并保持微正压，可以避免空气与保温炉中金属液的接触，解决了产品氧含量升高的问题。

④采用水平连铸，使锡基钎料合金冷凝成型前与空气隔绝，成型后立即采用二次喷淋冷却，锡基钎料合金温度下降到30～50℃，使冷凝前金属液及成型后金属坯料不被氧化，使锡基钎料合金氧含量控制在10ppm以内。

通过本发明所述方法，可以实现高纯净、无氧锡基钎料合金的制备，且可制备出条、杆、异型材等多种形状的锡制品。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方案

实施例1：应用本发明的方法生产SnCu0.7无铅焊料。先将合格的锡原料及锡铜中间合金物料按一定比例配制、称重，并投入工频感应炉中进行熔化。工频感应炉温度设置为400℃，然后开启石墨转子，转速设置为80转/min，开启定量泵，将氮气（0.3MPa）及六氯乙烷（0.2%）吹入锡液中，40min后，捞去表面浮渣。然后打开导流开关将液体导入保温炉中直到上液位控制线，关闭导流开关。保温炉温度设定为380℃，关闭结晶器冷却水，放入一根牵引杆轻轻敲入结晶器中，用钳子慢慢把牵引杆引至牵引轮中，压紧牵引轮，启动牵引机，牵引速度控制在0.4m/min，打开结晶器冷却水系统，控制好进水温度在20～25℃范围内，并通过调节进水温度及流量，控制出水温度30～35℃范围内，出杆后打开二次喷淋冷却系统，对杆坯进行冷却，使杆坯温度下降到30～50℃。经冷却后的杆坯经烘干、裁切、包装至成品。由此生产出的SnCu0.7无氧无铅焊料，氧含量为6ppm，其他杂质均在标准范围内，且制品的表面光滑、无油污、光亮如镜面。

实施例2：应用本发明的方法生产SnAg3.0Cu0.5无铅焊料。先将合格的锡原料、锡铜中间合金物料、银原料按一定比例配制、称重，并投入工频感应炉中进行熔化。工频感应炉温度设置为380℃，然后开启石墨转子，转速设置为80转/min，开启定量泵，将氮气（0.3MPa）及六氯乙烷（0.2%）吹入锡液中，40min后，捞去表面浮渣。然后打开导流开关将液体导入保温炉中直到上液位控制线，关闭导流开关。保温炉温度设定为350℃，关闭结晶器冷却水，放入一根牵引杆轻轻敲入结晶器中，用钳子慢慢把牵引杆引至牵引轮中，压紧牵引轮，启动牵引机，牵引速度控制在0.5m/min，打开结晶器冷却水系统，控制好进水温度在20～25℃范围内，并通过调节进水温度及流量，控制出水温度30～35℃范围内，出杆后打开二次喷淋冷却系统，对杆坯进行冷却，使杆坯温度下降到30～50℃。经冷却后的杆坯经烘干、裁切、包装至成品。由此生产出的SnAg3.0Cu0.5无氧无铅焊料，氧含量为3ppm，其他杂质均在标准范围内，且制品的表面光滑、无油污、光亮如镜面。

传统工艺的对比实例1：用传统的浇注法生产SnCu0.7无铅焊料。先将合格的锡原料及锡铜中间合金物料按一定比例配制、称重，并投入熔化炉中熔化并加热到320℃，往炉中投入0.1～0.3wt%的氯化锌及活性炭，打开机械搅拌器搅拌40min，然后将表面渣捞出，开始人工浇注。操作人员将锡液从表面舀出，倒入模具中，模具安装冷却水系统，通过冷却水使制品冷却成型。由此生产出的SnCu0.7无铅焊锡条，氧含量为28ppm，其他杂质均在标准范围内，制品表面发黄，有部分氧化渣残留。

传统工艺的对比实例2：用传统的挤压法生产SnCu0.7无铅焊料。先将合格的锡原料及锡铜中间合金物料按一定比例配制、称重，并投入熔化炉中熔化并加热到320℃，往炉中投入0.1～0.3wt%的氯化锌及活性炭，打开机械搅拌器搅拌40min，然后将表面渣捞出，开始人工浇铸挤压用的锡锭。操作人员将锡液从表面舀出，倒入模具中，模具安装冷却水系统，通过冷却水使制品冷却成型。锡锭表面发黄且有部分氧化渣夹杂在锡锭中。制备出来的锡锭经两端切头、表面涂润滑油后放入挤压机进行挤压成型。由此生产出的SnCu0.7无铅焊锡条，氧含量为35ppm，其他杂质均在标准范围内，制品表面有油污，并且产品内部有部分氧化渣残留。

以上实施例只是本发明制备方法的个例，本发明还可适用于其它合金成分无氧锡基钎料的制备。

Claims (3)

1.一种无氧锡基钎料合金的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：①将锡及合金物料经配料后投入熔化炉中，并加热到380～400℃；开启转子，转速为60～90转/min，同时将氮气和占熔体总重0.1～0.2%的六氯乙烷精炼剂吹入熔化炉锡合金液中精炼，精炼时间为30～40分钟，然后静置15～20分钟，捞去表面浮渣；②将熔化炉内的锡合金液导入保温炉的上液位控制线，通入保护氮气，保温炉温度为350～380℃，锡合金液由牵引杆经结晶器被牵引机引出，结晶器冷却水进水温度为20～25℃，出水温度30～35℃，牵引速度0.3～0.5m/min；③锡合金杆坯从结晶器牵引出后立即进行二次喷淋冷却，使杆坯的温度下降到30～50℃，最后将杆坯经烘干、裁切、包装至成品。

2.按权利要求1所述的无氧锡基钎料合金的制备方法，其特征是：熔化炉及保温炉均采用工频感应炉，熔化炉中的转子采用石墨转子，氮气和六氯乙烷精炼剂由定量泵通过石墨转子吹入熔化炉，氮气的压力为0.1～0.3MPa。

3.按权利要求2所述的无氧锡基钎料合金的制备方法，其特征是：保温炉中通入的保护氮气保持在0.2～2kPa的微正压；锡合金液开始由结晶器被牵引时，应先关闭结晶器冷却水，放入牵引杆入结晶器中，以锡合金液附着在牵引杆的缓慢速度引至牵引机的牵引轮中，压紧牵引轮，启动牵引机，并同时打开结晶器冷却水系统。

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