CN108277409A - 一种高强韧镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强韧镁合金及其制备方法。一种高强韧镁合金包含以下成分：按重量百分比计，Y 3.5～10.0％，Sm 2.0～5.0％，Zn 0.2～2％，Zr 0.3～0.8％，其余为Mg和不可避免的杂质。本发明采用价格更低廉的Sm、Y作为主要合金元素，同时添加适量的Zn调控基体中析出相的类型和数量，其昂贵稀土元素的含量相比其他高稀土含量的镁合金减少，因此成本更低，同时兼具高强韧性，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金技术领域，尤其是涉及一种高强韧镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有比强度和比弹性模量高、阻尼吸震降噪性能优越、铸造成型性好、易于回收利用等一系列优点，已受到越来越多的关注。但是，由于镁合金绝对强度低，且其室温成形性差，还难以大量生产并应用于承载结构件，从而限制了进一步的应用。目前高强韧稀土镁合金主要包含Gd、Y、Ho、Er或者同时包含多种价格昂贵的稀土元素，其强化原理是这些稀土在镁基体中具有较高的固溶度，低温时效过程中能够析出纳米相，从而强化合金。为了实现良好的强化效果，需要加入高含量的稀土，导致合金成本较高。
如专利申请200610119266.3公开了“高强度耐热镁合金及其制备方法”，该镁合金的质量成分为3.0％～12.0％Gd、2.0％～6.0％Sm、0.35％～0.8％Zr，余量为Mg；该合金铸造态经均匀化和时效处理后得到其室温拉伸性能最高达到抗拉强度为370MPa，延伸率为5.2％。虽然该合金具有高强韧性，但由于Gd是一种价格较贵的稀土元素，限制了该合金的工业化应用。
因此，开发低成本高强韧镁合金对拓宽镁合金的商业应用具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高强韧镁合金，该镁合金采用价格更低廉的Sm、Y作为主要合金元素，同时添加适量的Zn调控基体中析出相的类型和数量，其昂贵稀土元素的含量相比其他高稀土含量的镁合金减少，因此成本更低，同时兼具高强韧性，具有良好的工业化应用前景。
本发明的第二目的在于提供上述高强韧镁合金的制备方法，所述的制备方法工艺条件与现有工艺差异小，设备通用，因此产品更新难度小，适宜工业化推广。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种高强韧镁合金，包含以下成分：
按重量百分比计，Y 3.5～10.0％，Sm 2.0～5.0％，Zn 0.2～2％，Zr 0.3～0.8％，其余为Mg和不可避免的杂质。
与现有产品相比，本发明的镁合金(下文简称为“Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金”)最突出的特点是兼顾了低成本和高强韧性，为解决稀土镁合金工业化应用的问题提供契机。
为了降低合金成本，本发明采用价格更加低廉的Sm元素代替Gd和部分Y，得到高强度的同时，降低合金成本，为镁合金工业化应用奠定基础。
本发明的镁合金获得高强韧性的机理主要是：
本发明通过控制Y、Sm的含量配比，制备出低成本、高强韧的稀土镁合金。在Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金中，稀土Y和Sm是主要的合金化元素，在镁中的最大固溶度(质量百分数)分别为12.5％和5.8％。同时，Mg、Y、Sm和Zn能够在镁合金固溶处理过程中形成长周期堆垛结构，即LPSO相，这些长周期LPSO相作为镁基体中新的硬质相，可起到显著的纤维强化效果，抑制热变形过程晶粒长大，拥有良好的强韧化效果；再通过制备时的时效处理引入柱面析出相和基面析出相，具有较强的协同强化效果，因此该合金兼顾了固溶强化、弥散强化和析出强化机制，从而能够改善镁合金的室温力学性能。
其中，Zn的加入主要为了促进β＇和γ＇强化相的析出；Zr的加入是为了细化合金的晶粒。
经检测，本发明的Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金的拉伸屈服强度达到210～427MPa，抗拉强度达到303～465MPa，延伸率达到5.9～22％。
以上Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金在成分含量上还可以优化，以进一步提高强韧性以及其他性能，具体如下。
针对Y的含量，其可选用3.5～10.0wt％范围内的任意值，例如3.5％、3.8％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％等。其中，更优选的重量百分比为4～10％，或者5～10％，或者5～7％，或者5～6％，或者7～10％。
针对Sm的含量，其可选用2.0～5.0wt％范围内的任意值，例如2％、2.5％、3％、3.5％、3.8％、4％、4.5％、5％等。其中，更优选的重量百分比为3～5％，或者3.5～5％，或者4～5％或3～4％。
针对Zn的含量，其可选用0.2～2wt％范围内的任意值，例如0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％等。其中，优选的重量百分比为0.5～2％，或者0.8～2％，或者1～2％，或者0.1％。
针对Zr的含量，其可选0.3～0.8wt％范围内的任意值，例如0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％等。其中，优选的重量百分比为0.5～0.8％，或0.3～0.5％。
优选地，Y和Sm的总含量在13.5wt％以下，优选13wt％以下，优选12wt％以下，优选9.5wt％以下，优选8wt％以下，优选6～13.5wt％，优选8～13.5wt％，优选9.5～13.5wt％，优选12～13.5wt％，优选6～12wt％。
优选地，按重量百分比计，Y 4.0～10.0％，Sm 2.0～5.0％，Zn 0.5～2％，Zr 0.3～0.8％，其余为Mg和不可避免的杂质。
例如，按重量百分比计，Y-4％，Sm-2％，Zn-0.5％，Zr-0.3％，余量为镁。
或者，
按重量百分比计，Y-5％，Sm-3％，Zn-0.8％，Zr-0.5％，余量为镁。
或者，
按重量百分比计，Y-6，Sm-3.5％，Zn-1.0％，Zr-0.8％，余量为镁。
或者，
按重量百分比计，Y-7％，Sm-5％，Zn-0.5％，Zr-0.3％，余量为镁。
或者，
按重量百分比计，Y-10％，Sm-3％，Zn-2.0％，Zr-0.5％，余量为镁。
本发明的镁合金适宜任意领域的合金工件，因此，本发明对其具体的制备工艺不做特别限制，根据所需工件的要求，按照常规制备工艺即可。例如挤压件、轧制件或锻造件的制备工序有差别，但总体流程如下：
将原料混合熔炼、浇铸，再按照预设的工序(为塑形的过程)制成所需的高强韧镁合金工件。
对于不同的塑形工艺，还包括必要的均匀化处理、时效处理、冷却等过程。
对于锻造件，此处预设的工序主要包括三向或者多道次锻压等。
对于轧制件，此处预设的工序主要包括纵轧、横轧、斜轧等。
除挤压、轧制或锻造等塑形工艺外，还可能涉及拉拔、弯曲、剪切等几类。
本发明对挤压件的制备方法进行了优化，具体如下：
所述挤压件的工序为：先进行均匀化处理，后进行挤压、时效处理。
所述均匀化处理的条件优选为：温度490℃-520℃，保温时间6-18小时；所述挤压的条件优选为：挤压温度为380℃～450℃，挤压比为10～25。
所述时效处理的条件优选为：时效处理温度为150～250℃，保温时间为48～90h。
以上优化的挤压工序使得Mg、Y、Sm、Zn、Zr在晶界处充分析出LPSO相，挤压过程中析出基面相γ＇’以及时效过程析出柱面β＇相，在其共同作用下，获得高强韧镁合金。
另外，本发明对各元素的加入形式并不作限制，然而受技术发展、工艺难度、生产成本等现实因素考虑，Y、Sm和Zr通常以镁中间合金的形式加入，以降低熔融难度。
例如，所述Y的加入形式为Mg-Y中间合金，Mg-Y中间合金中Y的质量百分含量优选为20～30％。
优选地，所述Sm的加入形式为Mg-Sm中间合金，Mg-Sm中间合金中Sm的质量百分含量优选为15～20％。
优选地，所述Zr的加入形式为Mg-Zr中间合金，Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分含量优选为20～30％。
制备合金时，还需对原理进行常规的预处理，例如：机械打磨、去污、去氧化物、预热、干燥等。
在熔炼之前通常预热电阻炉，或同时加入RJ-6润湿坩埚，以降低原料的损失。
在热处理过程中应通入惰性气体，例如氩气、二氧化碳、六氟化硫等。
在挤压、均匀化的最后冷却，建议采用水冷，在时效处理后的冷却也适宜水冷。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)本发明的产品兼顾低成本和高韧性：本发明采用成本低廉的稀土Y和Sm作为主要合金化元素，通过添加适量Zn调控合金中析出相的种类和数量，实现制备高强韧、低成本镁合金的目的；
(2)本发明通过优化挤压条件、时效处理条件等工序进一步提高了镁合金的强韧性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1显示了本发明的实施例4的铸态组织；
图2显示了本发明实施例4固溶态组织；
图3显示了本发明的实施例3～5的时效硬化曲线；
图4显示了本发明的实施例1～5的室温拉伸力学性能。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
合金成分(质量百分数)为：Y:4％；Sm:2％；Zn:0.5％；Zr:0.3％，余量为Mg。Y、Sm、和Zr分别以镁中间合金的形式加入，Mg-Y中间合金中Y的质量百分含量为30％，Mg-Sm中间合金中Sm的质量百分含量为20％，Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分含量为30％。
用如下方法制备镁合金：
步骤1：合金熔炼前的准备：
上述原料经过机械打磨，除去表面的污物、氧化物。熔炼前，原料在在干燥箱中预热至150℃，经过30min加热除去水分。
步骤2：合金熔炼和浇铸
预热电阻炉(内有石墨坩埚)，加入少量RJ-6润湿坩埚，将预先准备好的纯Mg放入电阻炉中，RJ-6的主要成分为BaCl2。加热至730℃，待纯Mg融化后，将其他原料加入坩埚内。均匀地撒上RJ-6以降低熔化过程中纯镁的烧损；待全部原料熔化后，捞去表面渣滓，再次加入RJ-6用料进行精炼排除氧化物，用烘干好的搅拌棒垂直搅拌2～4min，液面呈镜面后停止搅拌；待炉温降至700℃～720℃，静置20min后进行浇铸；浇铸整个过程在氩气CO2和SF6气体保护氛围下进行，以降低镁合金熔炼过程中的烧损，制得镁合金铸锭。
步骤3：合金均匀化处理和挤压
将所熔炼的镁合金铸锭进行均匀化处理，其工艺参数为：温度490℃-520℃，时间12小时。均匀化处理后，对镁合金铸锭进行常规热挤压，挤压温度为420℃，挤压比为16。
步骤4：合金时效处理
将挤压态合金进行人工时效处理，具体工艺参数为：时效处理温度为200℃，保温时间为80h。
实施例2
一种高强度Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金，合金成分重量百分比为：Y-5％，Sm-3％，Zn-0.8％，Zr-0.5％，其余为镁。Y、Sm、和Zr的形式加入以及合金的制备方法同实施例1。
实施例3
一种高强度Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金，合金成分重量百分比为：Y-6％，Sm-3.5％，Zn-1.0％，Zr-0.8％，其余为镁。Y、Sm、和Zr的形式加入以及合金的制备方法同实施例1。
实施例4
一种高强度Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金，合金成分重量百分比为：Y-7％，Sm-5％，Zn-0.5％，Zr-0.3％，其余为镁。Y、Sm、和Zr的形式加入以及合金的制备方法同实施例1。
该实施例制备的合金的铸态组织如图1所示，固溶态组织如图2所示。
实施例5
一种高强度Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金，合金成分重量百分比为：Y-10％，Sm-3％，Zn-2.0％，Zr-0.5％，其余为镁。Y、Sm、和Zr的形式加入以及合金的制备方法同实施例1。
实施例6
一种高强度Mg-Y-Sm-Zn-Zr合金，合金成分重量百分比为：Y-10％，Sm-5％，Zn-2.0％，Zr-0.5％，其余为镁。Y、Sm、和Zr的形式加入以及合金的制备方法同实施例1。
实施例7
产品组成同实施例4，与实施例4的主要区别在于挤压工艺有差别，具体如下：
步骤1：合金熔炼前的准备：
上述原料经过机械打磨，除去表面的污物、氧化物。熔炼前，原料在在干燥箱中预热至150℃，经过30min加热除去水分。
步骤2：合金熔炼和浇铸
预热电阻炉(内有石墨坩埚)，加入少量RJ-6润湿坩埚，将预先准备好的纯Mg放入电阻炉中，RJ-6的主要成分为BaCl2。加热至730℃，待纯Mg融化后，将其他原料加入坩埚内。均匀地撒上RJ-6以降低熔化过程中纯镁的烧损；待全部原料熔化后，捞去表面渣滓，再次加入RJ-6用料进行精炼排除氧化物，用烘干好的搅拌棒垂直搅拌2～4min，液面呈镜面后停止搅拌；待炉温降至700℃～720℃，静置20min后进行浇铸；浇铸整个过程在氩气CO2和SF6气体保护氛围下进行，以降低镁合金熔炼过程中的烧损，制得镁合金铸锭。
步骤3：合金均匀化处理和挤压
将所熔炼的镁合金铸锭进行均匀化处理，其工艺参数为：温度480℃-510℃，时间18小时。均匀化处理后，对镁合金铸锭进行常规热挤压，挤压温度为450℃，挤压比为10。
步骤4：合金时效处理
将挤压态合金进行人工时效处理，具体工艺参数为：时效处理温度为250℃，保温时间为48h。
实施例8
产品组成同实施例4，与实施例4的主要区别在于挤压工艺有差别，具体如下：
步骤1：合金熔炼前的准备：
上述原料经过机械打磨，除去表面的污物、氧化物。熔炼前，原料在在干燥箱中预热至150℃，经过30min加热除去水分。
步骤2：合金熔炼和浇铸
预热电阻炉(内有石墨坩埚)，加入少量RJ-6润湿坩埚，将预先准备好的纯Mg放入电阻炉中，RJ-6的主要成分为BaCl2。加热至730℃，待纯Mg融化后，将其他原料加入坩埚内。均匀地撒上RJ-6以降低熔化过程中纯镁的烧损；待全部原料熔化后，捞去表面渣滓，再次加入RJ-6用料进行精炼排除氧化物，用烘干好的搅拌棒垂直搅拌2～4min，液面呈镜面后停止搅拌；待炉温降至700℃～720℃，静置20min后进行浇铸；浇铸整个过程在氩气CO2和SF6气体保护氛围下进行，以降低镁合金熔炼过程中的烧损，制得镁合金铸锭。
步骤3：合金均匀化处理和挤压
将所熔炼的镁合金铸锭进行均匀化处理，其工艺参数为：温度480℃-510℃，时间6小时。均匀化处理后，对镁合金铸锭进行常规热挤压，挤压温度为380℃，挤压比为25。
步骤4：合金时效处理
将挤压态合金进行人工时效处理，具体工艺参数为：时效处理温度为150℃，保温时间为90h。
比较以上镁合金的强韧性，结果如表1所示。
经ICP测试，上述实施例所得产品中各元素的含量与配方一致。
表1镁合金的力学性能
| 拉伸屈服强度/MPa | 抗拉强度/MPa | 延伸率/％ | |
| 实施例1 | 210 | 303 | 22.0 |
| 实施例2 | 272 | 340 | 16.4 |
| 实施例3 | 310 | 375 | 8.3 |
| 实施例4 | 413 | 465 | 6.5 |
| 实施例5 | 427 | 458 | 5.9 |
| 实施例6 | 398 | 425 | 2.1 |
| 实施例7 | 377 | 431 | 5.0 |
| 实施例8 | 390 | 445 | 5.6 |
本发明还列举了实施例3至5的时效硬化曲线，如图3所示；列举了实施例1至5的室温拉伸力学性能，如图4所示。
上述结果显示，本发明提供的镁合金的拉伸屈服强度为210～427MPa，抗拉强度达到303～465MPa，延伸率达到5.9～22％，已达到优质镁合金的高标注要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高强韧镁合金，其特征在于，包含以下成分：
按重量百分比计，Y 3.5～10.0％，Sm 2.0～5.0％，Zn 0.2～2％，Zr 0.3～0.8％，其余为Mg和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的高强韧镁合金，其特征在于，按重量百分比计，Y含量为4～10％，优选5～10％，优选5～7％，优选5～6％或7～10％。
3.根据权利要求1所述的高强韧镁合金，其特征在于，按重量百分比计，Sm含量为3～5％，优选3.5～5％，优选4～5％或3～4％。
4.根据权利要求1所述的高强韧镁合金，其特征在于，按重量百分比计，Zn含量为0.5～2％，优选0.8～2％，优选1～2％或0.1％。
5.根据权利要求1所述的高强韧镁合金，其特征在于，按重量百分比计，Zr含量为0.5～0.8％，或0.3～0.5％。
6.根据权利要求1所述的高强韧镁合金，其特征在于，Y和Sm的总含量在13.5wt％以下，优选13wt％以下，优选12wt％以下，优选9.5wt％以下，优选8wt％以下，优选6～13.5wt％，优选8～13.5wt％，优选9.5～13.5wt％，优选12～13.5wt％，优选6～12wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高强韧镁合金，其特征在于，按重量百分比计，Y 4.0～10.0％，Sm 2.0～5.0％，Zn 0.5～2％，Zr 0.3～0.8％，其余为Mg和不可避免的杂质。
8.权利要求1-7任一项所述的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
按照配方，将原料混合熔炼、浇铸，再按照预设的工序制成所需的高强韧镁合金工件；
优选地，所述预设的工序为挤压件的工序、轧制件的工序或锻造件的工序。
9.根据权利要求8所述的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，所述挤压件的工序为：先进行均匀化处理，后进行挤压、时效处理；
所述均匀化处理的条件优选为：温度490℃-520℃，保温时间6-18小时；所述挤压的条件优选为：挤压温度为380℃～450℃，挤压比为10～25；
所述时效处理的条件优选为：时效处理温度为150～250℃，保温时间为48～90h。
10.根据权利要求8所述的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，所述Y的加入形式为Mg-Y中间合金，Mg-Y中间合金中Y的质量百分含量优选为20～30％；
优选地，所述Sm的加入形式为Mg-Sm中间合金，Mg-Sm中间合金中Sm的质量百分含量优选为15～20％；
优选地，所述Zr的加入形式为Mg-Zr中间合金，Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分含量优选为20～30％。
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