CN108998711B - 一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法；包括：8～16wt.％Li，2～7wt.％Al，0.3～3wt.％Er，0.2～1.5wt.％Ca，余量为Mg和不可避免的杂质。制备时包括熔炼、热处理和塑性变形，先将镁锂合金铸锭在250℃～450℃固溶处理4～10h，固溶结束后当铸锭冷却至100℃～250℃时进行塑性变形，避免了塑性变形前的均匀化处理导致合金出现时效软化现象。本发明向镁锂合金加入Al、Er元素不仅起到固溶强化作用，又能在基体中析出高温稳定强化相Al2Er、Al2Er3和准晶相，Ca元素的引入显著提高了合金的塑性，再经过后续固溶热处理结合塑性变形后可获得高强韧的镁锂合金。

Description

一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种镁锂合金，尤其是涉及一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是21世纪的绿色工程材料，具有密度低、比强度和比刚度高等优点，其中镁锂合金作为最轻的金属结构材料符合轻量化的迫切需求，在军事、航空航天以及电子产品等领域也越来越受到重视。但是镁锂合金强度较低，目前已经开发出的一系列镁锂合金往往不能同时满足强度高塑性好的要求。
对于镁锂合金强度的提升，常用方法为对合金进行微合金化、热处理和塑性变形。已有报道在镁锂合金中加入Al、Zn、Ag、Si等元素来实现对镁锂合金的微合金化。研究发现，向Mg-14Li合金中添加1～3wt.％的Al元素，合金的强度大幅上升，抗拉强度由120MPa增加到201MPa，但延伸率却大幅下降，由35％下降到4％，这就限制了材料的应用范围，如何在保证材料强度的同时改善其塑性就成了此类合金的技术难题。通常为了进一步提高镁锂合金强韧性而向其中添加稀土元素，有研究表明，Er等稀土元素对镁锂合金的强化作用较为突出。张中武等公开了《一种铒强化镁锂合金及其制备方法》(公开号CN106676351A)，合金成分的质量百分比为：Li：5～11％、Er：0.5～10％，余量为镁，在氩气保护气氛下熔炼浇注合金铸锭，在200℃～500℃温度下进行均匀化处理0.5～10h，在250℃～400℃温度范围内进行多道次轧制制备的镁锂合金晶粒细小，力学性能良好，但此合金锂含量较低导致合金密度较大，且塑性一般，变形工艺复杂成本较高，为了进一步提高合金强韧性，这就需要探索一种新的方法在保证强度的同时提高合金的塑性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有镁锂合金存在的不足，提供一种高强韧变形镁锂合金及其制备方法。本发明中提及的镁锂合金中锂的含量为8～16wt.％以保证其较小的密度。本发明向镁锂合金中加入Al元素含量为2～7wt.％，因为当加入的Al含量很少时不能起到很好的固溶强化效果也无法和稀土元素形成高温稳定的第二相和准晶相，但当加入过多的Al元素时组织变得粗大，第二相颗粒尺寸也明显变大对性能不利，所以本专利优化出的Al元素的含量为2～7wt.％，不仅能起到良好的固溶强化的作用还能与稀土元素形成较细小的第二相弥散颗粒。同时，Er元素的加入能够使双相的镁锂合金中针状α-Mg变为短棒状，使单相β-Li基体组织细化，不仅能够起到细晶强化的作用，还能与Al元素形成Al2Er、Al2Er3等高温稳定相以及准晶相进一步强化合金。Er含量过低晶粒细化不明显起不到强化作用，含量过高则使第二相颗粒尺寸变大反而会降低合金性能，本专利优化出Er元素的含量为0.3～3wt.％。此外，Ca元素的引入能够明显改善镁锂合金的塑性，优化的含量为0.2～1.5wt.％。另外，本专利经过热处理结合塑性变形制备出一种高强韧变形镁锂合金，其中塑性变形工艺采用挤压、轧制或锻造的方式进行。先将所述镁锂合金铸锭在250℃～450℃进行固溶处理4～10h，固溶时间完成后当铸锭冷却至100℃～250℃时进行塑性变形，省去了塑性变形前单独的均匀化处理。这样不仅简化了工艺，而且避免了塑性变形前进行的均匀化处理引起的时效软化作用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种镁锂合金，其包括按重量百分数计的如下元素：锂：8～16％、铝：2～7％、铒：0.3～3％、钙：0.2～1.5％，余量为镁和不可避免的杂质。
优选地，所述杂质为总量小于0.02wt％的Si、Fe、Cu和Ni中的一种或几种。
优选地，所述Ca、Er元素分别以Ca单质和Mg-Er中间合金的形式加入，钙单质和Mg-Er中间合金的加入量根据Ca、Er元素占所述镁锂合金的质量百分比含量确定。
所述镁锂合金是经过热处理结合塑性变形制备而得的。具体为将镁锂合金铸锭在250℃～450℃下进行固溶处理4～10h，固溶时间结束后让铸锭冷却至100℃～250℃时进行塑性变形。
第二方面，本发明还提供了一种如前述的含Ca的镁锂合金的制备方法，其包括包括熔炼成镁锂合金铸锭的步骤和后续的固溶热处理及塑性变形步骤。
优选地，所述熔炼的步骤具体包括如下操作：
将镁单质、锂单质、铝单质、钙单质和镁-铒中间合金在保护气氛下进行熔炼，在640℃～680℃下进行搅拌2～5min，在670℃～720℃下保温静置8～15min，最后浇铸，即可得到合金铸锭。
优选地，所述浇铸是浇注到预先加热至160℃～240℃的钢制模具中。
优选地，所述固溶热处理和塑性变形步骤结合进行，具体包括如下操作：
将所述镁锂合金铸锭在250℃～450℃下进行固溶处理4～10h，固溶时间结束后让铸锭冷却至100℃～250℃时进行塑性变形。
优选地，所述塑性变形采用挤压、轧制或锻造的方式进行。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的一种Mg-Li-Al-Er-Ca镁锂合金，通过在合金中加入Er元素，不仅起到了显著的细晶强化作用，还生成了高温稳定相和准晶相，能有效抑制时效软化现象；
2、本发明制备的一种Mg-Li-Al-Er-Ca镁锂合金，通过在合金中加入Ca元素显著提高了合金的延伸率。
3、本发明通过对合金进行固溶处理与塑性变形相结合的方法，进一步提高镁锂合金的强韧性和热稳定性，最终获得高强韧镁锂合金，满足航空航天等领域对于超轻高强材料的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种高强韧变形镁锂合金，其各组分质量百分比为：8wt.％Li，3wt.％Al，0.3wt.％Er，0.2wt.％Ca，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Ca和Er以Ca单质和Mg-Er中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含Ca的高强韧Mg-Li-Al-Er的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和挤压变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至180℃，加料后熔化升温到670℃进行机械搅拌2min，静置保温10min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛条件下进行。
随后进行的是固溶热处理和挤压变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和挤压变形。
①固溶处理：在250℃下进行固溶处理10h。
②挤压变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至100℃时进行挤压变形。
该高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为：
密度为1.55g/cm3，屈服强度为228.3MPa，抗拉强度为243.5MPa，延伸率为14.1％。
实施例2
本实施例涉及一种高强韧变形镁锂合金其各组分质量百分比为：16wt.％Li，6wt.％Al，3wt.％Er，1wt.％Ca，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Ca和Er以Ca单质和Mg-Er中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含Ca的高强韧Mg-Li-Al-Er的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和轧制变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至200℃，加料后熔化升温到640℃进行机械搅拌5min，静置保温8min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛下进行。
随后进行的是固溶热处理和轧制变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和轧制变形。
①固溶处理：在350℃下进行固溶处理4h。
②轧制变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至250℃时进行轧制变形。
该高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为：
密度为1.48g/cm3，屈服强度为266.2MPa，抗拉强度为293.5MPa，延伸率为17.7％。
实施例3
本实施例涉及一种高强韧变形镁锂合金其各组分质量百分比为：12wt.％Li，4wt.％Al，2wt.％Er，1.3wt.％Ca，余量为Mg和不可避免的杂质。其中，Ca和Er以Ca单质和Mg-Er中间合金的形式加入。
本实施例涉及一种含Ca的高强韧Mg-Li-Al-Er的制备方法，所述工艺包括熔炼、固溶热处理和锻造变形三个阶段。
在熔炼之前首先把原料和模具在烘箱中预热至200℃，加料后熔化升温到650℃进行机械搅拌3min，静置保温10min，浇铸即可，整个熔炼过程在保护气氛下进行。
随后进行的是固溶热处理和锻造变形：将经熔炼阶段制备的镁锂合金铸锭进行固溶处理和锻造变形。
①固溶处理：在300℃下进行固溶处理6h。
②锻造变形：当固溶处理完成后的铸锭温度下降至150℃时进行锻造变形。
该高强韧镁锂合金的密度和室温力学性能为：
密度为1.52g/cm3，屈服强度为245.1MPa，抗拉强度为274.3MPa，延伸率为18.6％。
表1：实施例的密度和室温力学性能
实施例 状态 密度(g/cm<sup>3</sup>) 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 挤压态 1.55 228.3 243.5 14.1
实施例2 轧制态 1.48 266.2 293.5 17.7
实施例3 锻造态 1.52 245.1 274.3 18.6
对比例1
本对比例提供了一种变形镁锂合金，其组分与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中固溶和挤压变形分别进行，先固溶水淬至室温，然后升温至100℃均匀化处理再进行挤压变形。
本对比例制备的镁理合金，密度室温力学性能为：
密度为1.55g/cm3，屈服强度为169.8MPa，抗拉强度为211.5MPa，延伸率为16.3％。
由于挤压变形前需进行均匀化处理相当于对合金进行时效处理，产生了时效软化现象，导致制备的合金强度明显降低。
对比例2
本对比例提供了一种变形镁锂合金，其组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Er含量为0.2wt.％。所述制备方法与实施例2相同。
本对比例制备的镁理合金，密度和室温力学性能为：
密度为1.47g/cm3，屈服强度为188.2MPa，抗拉强度为193.6MPa，延伸率为13.7％。
由于Er含量较低，导致制备的合金晶粒尺寸变大，强度和延伸率都显著下降。
对比例3
本对比例提供了一种变形镁锂合金，其组分与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例中Ca含量为0.1wt.％。所述制备方法与实施例3相同。
本对比例制备的镁理合金，密度和室温力学性能为：
密度为1.51g/cm3，屈服强度为172.3MPa，抗拉强度为205.7MPa，延伸率为12.9％。
由于Ca的含量很低，导致制备的合金强度有所下降，塑性大幅下降。
表2：对比例的密度和室温力学性能
对比例 状态 密度(g/cm<sup>3</sup>) 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
对比例1 挤压态 1.55 169.8 211.5 16.3
对比例2 轧制态 1.47 188.2 193.6 13.7
对比例3 锻造态 1.51 172.3 205.7 12.9
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种镁锂合金，其特征在于，所述镁锂合金由按重量百分比含量计的如下元素组成：12～16wt.％Li，2～7wt.％Al，0.3～3wt.％Er，1.0～1.5wt.％Ca，余量为镁和不可避免的杂质；
所述镁锂合金是通过熔炼成镁锂合金铸锭的步骤和后续的固溶热处理及塑性变形步骤制备而得：
所述熔炼的步骤具体包括如下操作：
将镁单质、铝单质、锂单质、钙单质和镁-铒中间合金在保护气氛下进行熔炼，在640℃～680℃下进行搅拌2～5min后，然后在670℃～720℃下保温静置8～15min，最后浇铸，即可得到合金铸锭；
所述固溶热处理和塑性变形步骤结合进行，具体包括如下操作：
先将所述镁锂合金铸锭在250℃～450℃进行固溶处理4～10h，固溶时间完成后当铸锭冷却至100℃～250℃时进行塑性变形。
2.如权利要求1所述的镁锂合金，其特征在于，所述杂质为总量小于0.02wt％的Si、Fe、Cu和Ni中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的镁锂合金，其特征在于，Ca和Er元素分别以钙单质和Mg-Er中间合金的形式加入，钙单质和Mg-Er中间合金的加入量根据Ca、Er元素占所述镁锂合金的质量百分比含量确定。
4.如权利要求1所述的镁锂合金，其特征在于，所述塑性变形采用挤压、轧制或锻造的方式进行。
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