CN111171956A - 用柑橘皮果胶提取残渣制备精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开用柑橘皮果胶提取残渣制备精油的方法，其包括以下步骤：以提取剂对柑橘皮果胶提取残渣进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40‑60:60‑40，无机盐的终浓度0.5‑5％g/L；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。该方法提高了废料利用率，得到的柑橘精油品质高。并且提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品生产工业中废物利用的技术领域，具体涉及柑橘皮果胶提取残渣制备柑橘精油的方法。
背景技术
柑橘皮是柑橘水果加工的主要副产物，柑橘皮中的果胶含量可达20～30％，远高于其它水果皮。从柑橘皮中提取果胶在我国已实现工业化生产，但是果胶提取后的柑橘皮渣仍占原料质量的70～80％，我国对这部分固体残渣利用率不高，大部分被填埋。随着产品竞争的加剧和环保意识的提高，果胶生产企业急需降低生产成本和环保处理压力。
柑橘精油在柑橘外果皮的含量约为2～3％，主要成分为萜烯类化合物。柑橘精油是天然香精香料中的一大类产品，其用途广泛，主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料，也是合成某些香料的主要原料。
目前，提取柑橘精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法，但均是以柑橘皮为原料。这些方法中，对精油的提取不够彻底，得率较低，未充分利用原料或者工艺复杂且不适易工业化生产或者产品不但存在有害溶剂残留、萃取颜色深、油品差等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的上述问题，提供一种利用柑橘皮果胶提取残渣制备精油的方法。
本发明提供的用柑橘皮果胶提取残渣制备精油的方法，其包括以下步骤：
以提取剂对柑橘皮果胶提取残渣进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；
在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％g/L；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；
其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。
优选的，上述方法中，所述有机溶剂为醇或者酯。
优选的，上述方法中，所述提取剂为有机溶剂与水的混合液，所述有机溶剂与所述水的体积比为75-95:5-25。
优选的，上述方法中，浓缩温度为70-80℃。
优选的，上述方法中，所述提取剂与所述柑橘皮果胶提取残渣的重量比为2-4:1。
优选的，上述方法中，所述无机盐为钠盐。
优选的，上述方法中，得到所述柑橘精油后，还将所述柑橘精油静置后，去除下层杂质。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用极性有机溶剂和水的混合液对柑橘皮果胶提取残渣回流提取，在回收后的有机溶剂中加无机盐达到油水分离效果，通过对有机溶剂回收重复利用，得到无色透明的高品质的柑橘精油。
本发明的提取方法使得资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。并且该提取方法，提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产，有利于提高生产效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释本发明。如无特殊说明，所用试剂等物质均为现有市售常规产品。
实施例1
取柑橘皮果胶提取残渣，加80％乙醇水溶液，在80℃下回流提取2小时，过滤收集滤液；重复提取一次后收集滤液。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液及浓缩液。
回收液中加2％氯化钠水溶液至回收液中乙醇浓度50％，将回收液置于分液漏斗中，静置1小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品。将柑橘精油粗品于4℃下静置5天，去除下层少量杂质。
实施例2
取柑橘皮果胶提取残渣，加80％乙醇水溶液，在70℃下回流提取2小时，过滤收集滤液；重复提取一次后收集滤液。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液及浓缩液。
回收液中加5％氯化钠水溶液至回收液中乙醇浓度50％，将回收液置于分液漏斗中，静置1小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品12ml。将柑橘精油粗品于5℃下静置5天，去除下层少量杂质得11.5ml柑橘精油。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.用柑橘皮果胶提取残渣制备精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以提取剂对柑橘皮果胶提取残渣进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；
在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％g/L；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；
其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇或者酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述提取剂为有机溶剂与水的混合液，所述有机溶剂与所述水的体积比为75-95:5-25。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，浓缩温度为70-80℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述提取剂与所述柑橘皮果胶提取残渣的重量比为2-4:1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述无机盐为钠盐。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到所述柑橘精油后，还将所述柑橘精油静置后，去除下层杂质。
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2018
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |