CN111171745B - 一种持久性高表面能聚乙烯保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种持久性高表面能聚乙烯保护膜及其制备方法,涉及高分子材料技术领域。本发明的聚乙烯保护膜,包括依次层叠设置的压敏胶层、基膜内层、基膜中间层和基膜外层;所述基膜内层由以下重量百分数的组分制备而成:低密度聚乙烯50%‑70%,线性低密度聚乙烯15%‑30%,功能母粒5%‑20%,所述功能母粒由丙烯酸树脂与聚乙烯接枝共聚制成;所述基膜中间层由低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯制备而成;所述基膜外层由低密度聚、线性低密度聚乙烯制备而成。本发明的聚乙烯保护膜,具有持久的高表面能,增大基膜与压敏胶的粘结强度,减少因内部迁移而导致的残胶。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种持久性高表面能聚乙烯保护膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯保护膜是一类被广泛使用的表面保护膜,而聚乙烯薄膜本身的表面能低、润湿性差、粘结性差,在制作成聚乙烯保护膜时,需要对其进行电晕,氧化激活表面分子,使分子极性增加,从而使基材表面张力增加。但是,电晕处理这种方法退化效应明显、持久性差,若聚乙烯保护膜长时间在湿热环境下储存和使用,其表面极性基团会逐渐向内部迁移,使表面的分子极性逐渐降低,表面能逐渐减小,基材膜与压敏胶之间的粘度降低,导致压敏胶不易附着在基材膜上,而且,剥离时存在残胶的风险,对被保护的物体进行二次污染,失去了保护膜应有的价值。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种聚乙烯保护膜,无需电晕处理,具有持久的高表面能,增大基膜与压敏胶的粘结强度,减少因内部迁移而导致的残胶。
一种持久性高表面能聚乙烯保护膜,包括依次层叠设置的压敏胶层、基膜内层、基膜中间层和基膜外层;
所述基膜内层由以下重量百分数的组分制备而成:
低密度聚乙烯 50%-70%,
线性低密度聚乙烯 15%-30%,
功能母粒 5%-20%,
所述功能母粒由丙烯酸树脂与聚乙烯接枝共聚制成;
所述基膜中间层由低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯制备而成;
所述基膜外层由低密度聚、线性低密度聚乙烯制备而成。
上述聚乙烯保护膜,基膜内层中的功能母粒采用丙烯酸树脂与聚乙烯接枝共聚,使基膜内层含有羟基、羧基等极性基团,提高了聚乙烯材料的表面能,增加了聚乙烯材料的表面张力;不同于电晕处理,本发明的基膜内层的表面能是材料本身的性质,其表面能不会随着环境的变化或时间的推移而发生变化,在长时间使用后,基膜内层依然对压敏胶有较高的粘结强度,极大降低了保护膜残胶的风险。
在其中一个实施例中,所述压敏胶层聚由丙烯酸酯压敏胶制备而成。
在其中一个实施例中,所述功能母粒由以下重量百分比的原料制备而成:
在其中一个实施例中,所述聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯;所述引发剂A为1,3-二特丁基过氧化二异丙苯和/或过氧化二异丙苯;所述交联抑制剂选自:N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中,所述功能母粒通过以下方法制备得到:将丙烯酸树脂、聚乙烯、引发剂A、交联抑制剂置于高速混合机中混合20-30min,然后置于双螺杆挤出机中,螺杆的各段温度为160-190℃,熔融挤出,冷却至室温,经造粒机造粒,即得功能母粒。
在其中一个实施例中,所述丙烯酸树脂由以下重量百分比的原料制备而成:
在其中一个实施例中,所述硬单体选自:丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈、乙酸乙烯酯、苯乙烯中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中,所述软单体选自:丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中,所述功能单位选自:甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中,所述乳化剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠盐、十二醇聚环氧乙烷、丙二醇聚环氧乙烷、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酸酯中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中,所述引发剂B为过硫酸铵和/过硫酸钾。
在其中一个实施例中,所述丙烯酸树脂通过以下方法制备得到:
制备预乳化液:将硬单体、软单体、功能单体、乳化剂和部分水混合,充分搅拌,得预乳化液;
聚合反应:将5%-10%的预乳化液、部分引发剂B、剩余的水加入到反应釜中,充分搅拌,升温至65-80℃进行聚合反应,待反应出现蓝光后,向反应釜滴加剩余的预乳化液和剩余的引发剂B,控制反应温度为75-80℃,在2-4小时滴加完毕;
后处理:预乳化液滴加完毕,保温2-4h,冷却,中和,过滤,干燥,即得丙烯酸树脂。
在其中一个实施例中,所述基膜中间层由以下重量百分比的原料制备而成:
低密度聚乙烯 50%-70%,
线性低密度聚乙烯 20%-35%,
高密度聚乙烯 5%-15%。
在其中一个实施例中,所述基膜外层由以下重量百分比的原料制备而成:
低密度聚乙烯 60%-80%,
线性低密度聚乙烯 20%-40%。
本发明一方面还提供一种上述聚乙烯保护膜的制备方法,包括以下步骤:
将基膜内层、基膜中间层、基膜外层的原料分别混合,塑化、挤出、吹胀成型、冷却、收卷,得原膜,在基膜内层的外表面涂覆聚丙烯酸酯压敏胶,即得持久性高表面能聚乙烯保护膜。
本发明的制备方法,无需电晕处理,生产效率显著提高,制备得到的聚乙烯保护膜具有持久的高表面能,降低残胶的风险,延长产品的使用周期。
在其中一个实施例中,制备所述基膜内层、基膜中间层、基膜外层的挤出温度为150-180℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的聚乙烯保护膜,其基膜内层中的功能母粒采用丙烯酸树脂与聚乙烯接枝共聚,使基膜内层含有羟基、羧基等极性基团,提高了聚乙烯材料的表面能,增加了聚乙烯材料的表面张力;不同于电晕处理,本发明的基膜内层的表面能是材料本身的性质,其表面能不会随着环境的变化或时间的推移而发生变化,在长时间使用后,基膜内层依然对压敏胶有较高的粘结强度,极大降低了保护膜残胶的风险。
本发明的制备方法,无需电晕处理,生产效率显著提高,制备得到的聚乙烯保护膜具有持久的高表面能,降低残胶的风险,延长产品的使用周期。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将结合较佳的实施例对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
在以下实施例和对比例中,低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯的熔体流动指数均为1.7-2.8g/10min。
实施例1
一种持久性高表面能聚乙烯保护膜,通过以下方法制备得到:
(1)制备丙烯酸树脂:将30公斤苯乙烯、10公斤丙烯酸丁酯、1公斤丙烯酸、0.5公斤十二烷基磺酸钠和30公斤去离子水混合,搅拌30min,得预乳化液;将7公斤预乳化液、0.05公斤过硫酸钾、28公斤去离子水加入到反应釜中,搅拌20min,升温至70℃进行聚合反应,待反应出现蓝光后,向反应釜滴加剩余预乳化液和0.01公斤过硫酸钾,控制反应温度为80℃,在3h滴加完毕;保温1小时,冷却,中和,过滤,干燥,即得丙烯酸树脂。
(2)制备功能母粒:将10公斤丙烯酸树脂、89公斤低密度聚乙烯、0.5公斤1,3-二特丁基过氧化二异丙苯、0.5公斤N,N-二甲基甲酰胺投入到混合机中高速混合20-30min,然后置于双螺杆挤出机中,螺杆的各段温度为160-190℃,经熔融混合均匀后挤出,冷却至室温,经造粒机造粒,干燥,即得功能母粒。
(3)制备保护膜:将基膜内层、基膜中间层和基膜外层的原料分别混合均匀,然后分别置于三个挤出机中,控制温度为150-180℃,塑化挤出,吹胀成型,冷却,牵引,收卷,制得原膜,在基膜内层的外表面涂布聚丙烯酸酯压敏胶,即得持久性高表面能聚乙烯保护膜;
其中,基膜内层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯60%、线性低密度聚乙烯25%、功能母粒15%;
基膜中间层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯70%、线性低密度聚乙烯20%、高密度聚乙烯10%;
基膜外层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯75%、线性低密度聚乙烯25%。
实施例2
一种持久性高表面能聚乙烯保护膜,通过以下方法制备得到:
(1)制备丙烯酸树脂:将25公斤丙烯酸甲酯、5公斤丙烯酸乙酯、4公斤甲基丙烯酸、0.5公斤十二烷基硫酸钠和40公斤去离子水混合,搅拌30min,得预乳化液;将6公斤预乳化液、0.05公斤硫酸铵、25公斤去离子水加入到反应釜中,搅拌20min,升温至70℃进行聚合反应,待反应出现蓝光后,向反应釜滴加剩余预乳化液和0.05公斤硫酸铵,控制反应温度为80℃,在2h滴加完毕;保温3h,冷却,中和,过滤,干燥,即得丙烯酸树脂。
(2)制备功能母粒:将20公斤丙烯酸树脂、70公斤低密度聚乙烯、9公斤线性低密度聚乙烯、0.3公斤过氧化二异丙苯、0.7公斤二甲基亚砜投入到混合机中高速混合20-30min,然后置于双螺杆挤出机中,螺杆的各段温度为160-190℃,经熔融混合均匀后挤出,冷却至室温,经造粒机造粒,干燥,即得功能母粒。
(3)制备保护膜:将基膜内层、基膜中间层和基膜外层的原料分别混合均匀,然后分别置于三个挤出机中,控制温度为150-180℃,塑化挤出,吹胀成型,冷却,牵引,收卷,制得原膜,在基膜内层的外表面涂布聚丙烯酸酯压敏胶,即得持久性高表面能聚乙烯保护膜;
其中,基膜内层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯66%、线性低密度聚乙烯22%、功能母粒12%;
基膜中间层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯55%、线性低密度聚乙烯30%、高密度聚乙烯15%;
基膜外层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯80%、线性低密度聚乙烯20%。
实施例3
一种持久性高表面能聚乙烯保护膜,通过以下方法制备得到:
(1)制备丙烯酸树脂:将30公斤丙烯酰胺、10公斤丙烯酸-2-乙基己酯、1公斤丙烯酸羟乙酯、0.7公斤烷基苯磺酸钠和30公斤去离子水混合,搅拌30min,得预乳化液;将6公斤预乳化液、0.05公斤硫酸铵、28公斤去离子水加入到反应釜中,搅拌20min,升温至70℃进行聚合反应,待反应出现蓝光后,向反应釜滴加剩余预乳化液和0.05公斤硫酸铵,控制反应温度为80℃,在1.5h滴加完毕;保温2.5h,冷却,中和,过滤,干燥,即得丙烯酸树脂。
(2)制备功能母粒:将30公斤丙烯酸树脂、69公斤线性低密度聚乙烯、0.1公斤过氧化二异丙苯、0.9公斤二甲基亚砜投入到混合机中高速混合20-30min,然后置于双螺杆挤出机中,螺杆的各段温度为160-190℃,经熔融混合均匀后挤出,冷却至室温,经造粒机造粒,干燥,即得功能母粒。
(3)制备保护膜:将基膜内层、基膜中间层和基膜外层的原料分别混合均匀,然后分别置于三个挤出机中,控制温度为150-180℃,塑化挤出,吹胀成型,冷却,牵引,收卷,制得原膜,在基膜内层的外表面涂布聚丙烯酸酯压敏胶,即得持久性高表面能聚乙烯保护膜;
其中,基膜内层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯60%、线性低密度聚乙烯30%、功能母粒10%;
基膜中间层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯60%、线性低密度聚乙烯35%、高密度聚乙烯5%;
基膜外层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯65%、线性低密度聚乙烯35%。
对比例1
一种聚乙烯保护膜,通过以下方法制备得到:
将基膜内层、基膜中间层和基膜外层的原料分别混合均匀,然后分别置于三个挤出机中,控制温度为150-180℃,塑化挤出,吹胀成型,冷却,牵引,收卷,制得原膜,在基膜内层外表面进行电晕处理,使基膜内层的表面能达到38达因,然后再在基膜内层的外表面涂布聚丙烯酸酯压敏胶,即得聚乙烯保护膜;
其中,基膜内层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯60%、线性低密度聚乙烯40%;
基膜中间层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯60%、线性低密度聚乙烯35%、高密度聚乙烯5%;
基膜外层包括以下重量百分数的原料:低密度聚乙烯65%、线性低密度聚乙烯35%。
对比例2
一种聚乙烯保护膜,与实施例1的区别在于,制备功能母粒时,用聚乙二醇代替丙烯酸树脂。
实验例1
对实施例和对比例的聚乙烯保护膜进行性能测试,测试方法如下:
(1)表面能测试方法:用达因笔测试基膜的达因值,未作处理的聚乙烯达因值一般在31左右,达因值越大,物体的表面能越大,通过测定达因值的数据来显示聚乙烯表面能的变化。达因笔的测试方法参照ASTM STD D6182标准。
(2)耐高温高湿测试:将聚乙烯保护膜贴在镜面板上,在湿度90%、温度80℃的环境下,老化1小时,将聚乙烯保护膜剥离,目测是否残胶。
(3)贴板测试:将聚乙烯保护膜贴在镜面板上,放置180天后,将聚乙烯保护膜剥离,目测是否残胶。
测试结果如下表1所示:
表1性能测试结果
注:聚乙烯保护膜厚度为50微米,其中聚丙烯酸酯压敏胶的厚度为10微米。
从以上测试结果可已看出,经过处理后,实施例和对比例的基膜内层的表面能都在38达因以上,而未处理的聚乙烯膜表面能在31达因,说明实施例和对照例的实施方法都使聚乙烯表面能增大。本发明实施例的聚乙烯薄膜的表面能能长时间保持的38达因值以上,且在高温高湿和贴板测试中均未有残胶现象,说明实施例的聚乙烯保护膜具有持久的表面能,且不会发生小分子迁移而导致残胶。在高温高湿测试中,对比例1剥离后残胶,说明其在此环境下,其表面能降低,压敏胶与基膜的粘结强度降低,导致残胶;对比例2由于达因值低于38,表面能较低,压敏胶与基膜的粘结强度较小,导致残胶。在贴板180天测试中,对比例1剥离后残胶,说明随着时间的延长,其表面能降低,压敏胶与基膜的粘结强度降低,导致残胶;对比例2由于达因值低于38,表面能较低,压敏胶与基膜的粘结强度较小,导致残胶。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种持久性高表面能聚乙烯保护膜,其特征在于,包括依次层叠设置的压敏胶层、基膜内层、基膜中间层和基膜外层;
所述基膜内层由以下重量百分数的组分制备而成:
低密度聚乙烯 50%-70%,
线性低密度聚乙烯 15%-30%,
功能母粒 5%-20%,
所述功能母粒由丙烯酸树脂与聚乙烯接枝共聚制成;
所述功能母粒由以下重量百分比的原料制备而成:
所述聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯;所述引发剂A为1,3-二特丁基过氧化二异丙苯和/或过氧化二异丙苯;所述交联抑制剂选自:N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上;
所述丙烯酸树脂由以下重量百分比的原料制备而成:
所述硬单体选自:丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈、乙酸乙烯酯中的一种或两种以上;所述软单体选自:丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种以上;所述功能单体选自:甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或两种以上;所述乳化剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠盐、十二醇聚环氧乙烷、丙二醇聚环氧乙烷、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酸酯中的一种或两种以上;所述引发剂B为过硫酸铵和/或过硫酸钾;
所述基膜中间层由低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯制备而成;
所述基膜外层由低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯制备而成。
2.根据权利要求1所述的持久性高表面能聚乙烯保护膜,其特征在于,所述压敏胶层由丙烯酸酯压敏胶制备而成。
3.根据权利要求1所述的持久性高表面能聚乙烯保护膜,其特征在于,所述基膜中间层由以下重量百分比的原料制备而成:
低密度聚乙烯 50%-70%,
线性低密度聚乙烯 20%-35%,
高密度聚乙烯 5%-15%。
4.根据权利要求1所述的持久性高表面能聚乙烯保护膜,其特征在于,所述基膜外层由以下重量百分比的原料制备而成:
低密度聚乙烯 60%-80%,
线性低密度聚乙烯 20%-40%。
5.一种权利要求1~4任一项所述的持久性高表面能聚乙烯保护膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将基膜内层、基膜中间层、基膜外层的原料分别混合,塑化、挤出、吹胀成型、冷却、收卷,得原膜,在基膜内层的外表面涂覆聚丙烯酸酯压敏胶,即得持久性高表面能聚乙烯保护膜。
6.根据权利要求5所述的持久性高表面能聚乙烯保护膜的制备方法,其特征在于,制备所述基膜内层、基膜中间层、基膜外层时的挤出温度为150-180℃。
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