CN111040182A - 高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明的功能母粒，由以下重量百分比的原料制备而成：丙烯酸树脂10％‑30％，聚乙烯69％‑89％，引发剂A0.05％‑0.5％，交联抑制剂0.05％‑1％；所述丙烯酸树脂由以下重量百分比的原料制备而成：硬单体25％‑40％，软单体5％‑15％，功能单体1％‑5％，乳化剂0.1‑1％，引发剂B0.05％‑1％，水40％‑68％；所述引发剂A为1,3‑二特丁基过氧化二异丙苯和/或过氧化二异丙苯；所述引发剂B为过硫酸铵和/或过硫酸钾。本发明的功能母粒，与聚乙烯和聚丙烯酸酯压敏胶有良好的相容性，能赋予聚乙烯保护膜持久性高表面能和稳定的粘力，使用时不易残胶。

Description

高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒及其制备方法。
背景技术
目前，在聚乙烯保护膜工业化生产中，通常采用电晕处理的方法提高聚乙烯保护膜的表面能，以使压敏胶能有效地附着于聚乙烯膜上。电晕处理存在一些无法克服的缺陷，例如电晕随着时间的推移和环境的变化而逐渐消失，导致聚乙烯膜与压敏胶之间的粘度降低。为了延长聚乙烯保护膜的使用周期，可以采用改性材料和聚乙烯共混熔融改性，提高聚乙烯保护膜的表面能，现有技术中一般采用马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-α烯烃共聚物、苯乙烯类热塑性弹性体、高分子乳化剂、无机物等材料对聚乙烯进行改性，但是，使用这些改性材料制得的高表面能聚乙烯保护膜存在粘力不稳定、易残胶等缺点。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，与聚乙烯和聚丙烯酸酯压敏胶有良好的相容性，能赋予聚乙烯保护膜持久性高表面能和稳定的粘力，使用时不易残胶。
一种持久性高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，由以下重量百分比的原料制备而成：
Figure BDA0002341828670000011
所述丙烯酸树脂由以下重量百分比的原料制备而成：
Figure BDA0002341828670000012
所述引发剂A为1,3-二特丁基过氧化二异丙苯和/或过氧化二异丙苯；所述引发剂B为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
上述功能母粒，采用聚丙烯酸制备而成，该聚丙烯酸树脂可以与聚乙烯接枝共聚，使得到的聚乙烯保护膜含有羟基、羧基等极性基团，提高聚乙烯保护膜的表面能，增加聚乙烯材料的表面张力，并长时间保持高表面能；而且该聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸酯压敏胶有良好的相容性，长时间使用后，聚乙烯膜基材与压敏胶仍有较高的粘结强度，极大地降低了保护膜残胶的风险。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯。
在其中一个实施例中，所述交联抑制剂选自：N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述硬单体选自：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈、乙酸乙烯酯、苯乙烯中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述软单体选自：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述功能单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠盐、十二醇聚环氧乙烷、丙二醇聚环氧乙烷、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酸酯中的一种或以上混合物。
本发明一方面还提供一种上述功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
制备丙烯酸树脂：将硬单体、软单体、功能单体、乳化剂和部分水混合，得预乳化液，将部分预乳化液、部分引发剂B和剩余的水混合，进行聚合反应，待反应出现蓝光后，加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂B，反应，保温，即得丙烯酸树脂；
制备功能母粒：将丙烯酸树脂、聚乙烯、引发剂A和交联抑制剂混合，熔融，挤出，冷却，造粒，即得功能母粒。
在其中一个实施例中，所述制备丙烯酸树脂步骤具体为：将硬单体、软单体、功能单体、乳化剂和40％～65％的水混合，搅拌均匀，得预乳化液；将5％-10％的预乳化液、20％～50％的引发剂B和剩余的水混和，搅拌均匀，升温至65-80℃进行聚合反应，待反应出现蓝光后，升温至75-80℃，滴加剩余的预乳化液和剩余的引发剂B，在2-4小时滴加完毕，保温2-4小时，冷却，中和，过滤，干燥，即得丙烯酸树脂。
在其中一个实施例中，所述制备功能母粒步骤具体为：将丙烯酸树脂、聚乙烯、引发剂A和交联抑制混合20-30min，置于双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度为160-190℃，熔融，挤出，冷却，经造粒机造粒，即得功能母粒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的功能母粒，采用聚丙烯酸制备而成，该聚丙烯酸树脂可以与聚乙烯接枝共聚，使得到的聚乙烯保护膜含有羟基、羧基等极性基团，提高聚乙烯保护膜的表面能，增加聚乙烯材料的表面张力，并长时间保持高表面能；而且该聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸酯压敏胶有良好的相容性，长时间使用后，聚乙烯膜基材与压敏胶仍有较高的粘结强度，极大地降低了保护膜残胶的风险。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合较佳的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
在以下实施例和对比例中，低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯的熔体流动指数均为1.7-2.8g/10min。
实施例1
一种功能母粒，通过以下方法制备得到：
(1)制备丙烯酸树脂：将300公斤苯乙烯、100公斤丙烯酸丁酯、10公斤丙烯酸、5公斤十二烷基磺酸钠和300公斤去离子水混合，搅拌30min，得预乳化液；将70公斤预乳化液、0.5公斤过硫酸钾、280公斤去离子水加入到反应釜中，搅拌20min，升温至65℃进行聚合反应，待反应出现蓝光后，向反应釜滴加剩余预乳化液和过硫酸钾溶液，该过硫酸钾溶液通过将0.1公斤过硫酸钾溶解于7公斤去离子水得到，控制反应温度为75℃，在3h内滴加完毕；保温1h，冷却至40℃，中和，过滤，干燥，即得丙烯酸树脂。
(2)制备功能母粒：将10公斤丙烯酸树脂、89公斤线性低密度聚乙烯、0.5公斤过氧化二异丙苯、0.5公斤二甲基亚砜投入到混合机中高速混合20-30分钟，然后置于双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度为160-190℃，经熔融混合均匀后挤出，冷却至室温后，经造粒机造粒，干燥，即得功能母粒。
实施例2
一种功能母粒，通过以下方法制备得到：
(1)制备丙烯酸树脂：将250公斤丙烯酸甲酯、50公斤丙烯酸乙酯、40公斤甲基丙烯酸、5公斤十二烷基硫酸钠和400公斤去离子水混合，搅拌30min，得预乳化液；将60公斤预乳化液、0.5公斤硫酸铵、250公斤去离子水加入到反应釜中，搅拌20min，升温至70℃进行聚合反应，待反应出现蓝光后，向反应釜滴加剩余预乳化液和硫酸铵溶液，该过硫酸铵溶液通过将0.5公斤过硫酸钾溶解于20公斤去离子水得到，控制反应温度为80℃，在2h内滴加完毕；保温3h，冷却至40℃，中和，过滤，干燥，即得丙烯酸树脂。
(2)制备功能母粒：将20公斤丙烯酸树脂、70公斤低密度聚乙烯、9公斤线性低密度聚乙烯、0.3公斤过氧化二异丙苯、0.7公斤二甲基亚砜投入到混合机中高速混合20-30分钟，然后置于双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度为160-190℃，经熔融混合均匀后挤出，冷却至室温后，经造粒机造粒，干燥，即制得功能母粒。
实施例3
一种功能母粒，通过以下方法制备得到：
(1)制备丙烯酸树脂：将250公斤甲基丙烯酸甲酯、100公斤丙烯酸丁酯、50公斤丙烯酸乙酯、30公斤丙烯酸、2公斤十二烷基磺酸钠、1公斤丙二醇聚环氧乙烷、200公斤去离子水混合，搅拌30min，得预乳化液；将60公斤预乳化液、300公斤去离子水、1公斤过硫酸钾加入到反应釜中，搅拌30min，升温至80℃进行聚合反应，待反应出现蓝光后，向反应釜滴加剩余的预乳化液和过硫酸钾溶液，该过硫酸钾溶液通过将1公斤过硫酸钾溶解于65公斤去离子水溶解得到，控制反应温度在80℃，在4小时滴加完毕；保温3h，冷却至40℃，中和，过滤，干燥，即得丙烯酸树脂。
(2)功能母粒的制备：将30公斤丙烯酸树脂、69公斤线性低密度聚乙烯、0.4公斤过氧化二异丙苯、0.6公斤二甲基亚砜投入到混合机中高速混合20-30分钟，然后置于双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度为160-190℃，经熔融混合均匀后挤出，冷却至室温后，经造粒机造粒，干燥，即得功能母粒。
对比例1
一种功能母粒，与实施例3基本相同，区别在于：用聚乙二醇代替丙烯酸树脂。
应用实施例1
一种聚乙烯保护膜，通过以下方法制备得到：将基膜内层、基膜中间层和基膜外层的原料分别混合均匀，然后分别置于三个挤出机中，控制温度为150-180℃，塑化挤出，吹胀成型，冷却，牵引，收卷，制得原膜，在基膜内层的外表面涂布聚丙烯酸酯压敏胶，即得。
其中，基膜内层包括以下重量百分数的原料：低密度聚乙烯60％、线性低密度聚乙烯20％、实施例1的功能母粒20％；
基膜中间层包括以下重量百分数的原料：低密度聚乙烯60％、线性低密度聚乙烯35％、高密度聚乙烯5％；
基膜外层包括以下重量百分数的原料：低密度聚乙烯65％、线性低密度聚乙烯35％。
应用实施例2
一种聚乙烯保护膜，其制备方法与应用实施例1基本相同，区别在于，基膜内层的原料为：低密度聚乙烯60％、线性低密度聚乙烯20％、实施例2的功能母粒20％。
应用实施例3
一种聚乙烯保护膜，其制备方法与应用实施例1基本相同，区别在于，基膜内层的原料为：低密度聚乙烯60％、线性低密度聚乙烯20％、实施例3的功能母粒20％。
应用对比例1
一种聚乙烯保护膜，其制备方法与应用实施例1基本相同，区别在于，基膜内层的原料为：低密度聚乙烯60％、线性低密度聚乙烯20％、对比例1的功能母粒20％。
应用对比例2
一种聚乙烯保护膜，其制备方法与应用实施例1基本相同，区别在于，基膜内层的原料为：低密度聚乙烯70％、线性低密度聚乙烯30％，基膜内层作电晕处理。
实验例1
对应用实施例和应用对比例的聚乙烯保护膜进行性能测试，测试方法如下：
(1)表面能测试方法：用达因笔测试基膜的达因值，未作处理的聚乙烯达因值一般在31左右，达因值越大，物体的表面能越大，通过测定达因值的数据来显示聚乙烯表面能的变化。达因笔的测试方法参照ASTM STD D6182标准。
(2)耐高温高湿测试：将聚乙烯保护膜贴在镜面板上，在湿度90％、温度80℃的环境下，老化1小时，将聚乙烯保护膜剥离，目测是否残胶。
(3)贴板测试：将聚乙烯保护膜贴在镜面板上，放置180天后，将聚乙烯保护膜剥离，目测是否残胶。
测试结果如下表1所示：
表1性能测试结果
Figure BDA0002341828670000051
注：聚乙烯保护膜厚度为50微米，其中聚丙烯酸酯压敏胶的厚度为10微米。
从测试数据中可看出，经过处理，应用实施例1-3的表面能达到38达因以上，而应用对比例1-2的表面能分别为33和38达因，说明应用实施例1-3和应用对比例1-2的聚乙烯表面能都有所增大，而应用实施例的效果更好；随着时间的推移，应用对比例1的表面能逐渐降低，聚丙烯酸酯压敏胶和基膜的粘力下降，导致残胶，应用对比例2的表面能虽然无变化，但是达因值较低(＜38达因值)，粘力较低，也会导致残胶。在耐高温高湿测试中，应用对比例1-2剥离后残胶，说明其在高温高湿环境下易残胶。在贴板180天测试中，应用实施例剥离后均未残胶，说明采用本发明的改性母粒得到的聚乙烯保护膜具有持久的高表面能；而应用对比例剥离后有残胶，说明粘力不稳定，持久性差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，由以下重量百分比的原料制备而成：
Figure FDA0002341828660000011
所述丙烯酸树脂由以下重量百分比的原料制备而成：
Figure FDA0002341828660000012
所述引发剂A为1,3-二特丁基过氧化二异丙苯和/或过氧化二异丙苯；所述引发剂B为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述聚乙烯为低密度聚乙烯和/或线性低密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述交联抑制剂选自：N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述硬单体选自：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈、乙酸乙烯酯、苯乙烯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述软单体选自：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述功能单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒，其特征在于，所述乳化剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠盐、十二醇聚环氧乙烷、丙二醇聚环氧乙烷、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酸酯中的一种或以上混合物。
8.一种权利要求1～7任一项所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备丙烯酸树脂：将硬单体、软单体、功能单体、乳化剂和部分水混合，得预乳化液，将部分预乳化液、部分引发剂B和剩余的水混合，进行聚合反应，待反应出现蓝光后，加入剩余的预乳化液和剩余的引发剂B，反应，保温，即得丙烯酸树脂；
制备功能母粒：将丙烯酸树脂、聚乙烯、引发剂A和交联抑制剂混合，熔融，挤出，冷却，造粒，即得功能母粒。
9.根据权利要求8所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒的制备方法，其特征在于，所述制备丙烯酸树脂步骤具体为：将硬单体、软单体、功能单体、乳化剂和40％～65％的水混合，搅拌均匀，得预乳化液；将5％-10％的预乳化液、20％～50％的引发剂B和剩余的水混和，搅拌均匀，升温至65-80℃进行聚合反应，待反应出现蓝光后，升温至75-80℃，滴加剩余的预乳化液和剩余的引发剂B，在2-4小时滴加完毕，保温2-4小时，冷却，中和，过滤，干燥，即得丙烯酸树脂。
10.根据权利要求8或9所述的高表面能聚乙烯保护膜用功能母粒的制备方法，其特征在于，所述制备功能母粒步骤具体为：将丙烯酸树脂、聚乙烯、引发剂A和交联抑制混合20-30min，置于双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度为160-190℃，熔融，挤出，冷却，经造粒机造粒，即得功能母粒。
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