CN111171736B - 一种漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用，包括PTFE粘结片以及覆于PTFE粘结片两侧的PFA胶膜层；其中，所述PTFE粘结片的组成成分包括有机增强材料。本发明提供的漆布具有优异的介电性能，并且耐折性较好，有利于其应用于挠性覆铜板。本发明提供的制备方法可以用于连续卷状辊压生产，生产工艺简单可行，仅包括一次浸渍、一次涂布即可实现漆布的制备，同时后续覆铜箔的过程可以利用辊压成型，可以降低工艺成本。

Description

一种漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，涉及一种漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用，特别涉及一种漆布及其制备方法、包含其的挠性覆铜板和应用。
背景技术
随着社会信息化的高度集成，信息处理速度的快速化和处理容量的数据量也明显的增长，千兆级别的高频领域使用的手机通讯、汽车通讯等移动通讯也越来越广泛。作为电子电路行业领域的基石—覆铜板广泛地应用到了通讯基站、卫星、手机、电脑以及未来的毫米波雷达领域。
作为高频高速的覆铜板，首要的条件就是需要有低且稳定的介电常数和极低的介质损耗角正切。聚四氟乙烯(PTFE)自1945年杜邦公司商品化生产以来，就由于优异的介电性能、高热稳定性和化学稳定性备受关注，由于PTFE的可操作温度很高，一般都是在360℃以上，同时，压板时需要很大的压力(大于12MPa)，因此，对设备的要求也相应的很严苛。
目前，市场上大多含氟树脂覆铜板都是使用玻纤布浸渍含氟树脂、烘干、烧结等步骤，在厚度到不到要求时往往需要经过多次浸渍、烘干、烧结才能完成，最后几张芯板叠合在一起上下放置铜箔后一起高温热压形成双面覆铜板。
CN106854330A公开了一种含氟树脂混合物及其制备的半固化片和覆铜板，其包括使用含氟树脂经过浸渍、烘干、烧结，然后一起高温热压形成覆铜板的方法，根据该专利提供的方法若想要获得厚度适宜的覆铜板还是需要经过多次浸渍、烘干过程。CN107385936A公开了一种制备PTFE漆布的方法、由该方法制备的PTFE漆布和覆金属箔层压板，该专利申请通过将玻纤布进行一次浸胶，而后烧结，得到一次浸胶玻纤布；利用卧式涂覆机在得到的一次浸胶玻纤布的一面涂覆PTFE胶液，干燥、烧结，得到一面涂胶的PTFE漆布；利用卧式涂覆机对得到的PTFE漆布的另一面涂覆PTFE胶液，干燥、烧结，得到两面涂胶的PTFE漆布；该专利表面涂覆的PTFE存在着熔点高、操作温度高等弊端，需要使用高温传压机长时间压合才能与铜箔有结合力。CN101838431A公开了一种氟树脂混合物、使用其制作的覆铜板及其制作方法；该氟树脂混合物含有以下两种物质作为必要组分，以有机固形物按100重量份计，其中，聚四氟乙烯(PTFE)乳液90-99份、聚四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚(PFA)乳液1-10份。采用该氟树脂混合物制作的覆铜板，其包括：数张叠合的漆布，及压覆于漆布一面或两面上的铜箔，每一漆布包括玻纤布及通过浸渍干燥后附着在其上的氟树脂混合物。该专利虽然降低了操作温度，但是还是需要多次浸渍或叠合多层一起压合得到所需要厚度的板材。
因此，需要提供一种介电性能优异，制备方法简单的覆铜板以满足应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用。本发明提供的漆布具有优异的介电性能，并且耐折性较好，有利于其应用于挠性覆铜板。本发明提供的制备方法可以用于连续卷状辊压生产，生产工艺简单可行，仅包括一次浸渍、一次涂布即可实现漆布的制备，同时后续覆铜箔的过程可以利用辊压成型，可以降低工艺成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种漆布，包括PTFE粘结片以及覆于PTFE粘结片两侧的PFA胶膜层；
其中，所述PTFE粘结片的组成成分包括有机增强材料。
本发明的PTFE粘结片中包括有机增强材料，相比于无机增强材料，本发明选用的有机增强材料的介电性能更好，同时，有机增强材料的耐弯折性能佳，有利于应用于挠性覆铜板的制备。
同时，本发明选用操作温度低且粘结性好的PFA胶膜作为粘结层，PFA低温可操行性佳，粘结性好，因此，当本发明提供的漆布与铜箔压合时，并不需要较高温度较长时间的热压工艺，而是采用辊压即可实现本发明的漆布与铜箔的压合，压合后的粘结性能较好、不易剥离；因此，当利用本发明的漆布制备覆铜板时，可以采用连续卷状辊压生产，节约了制备工艺，降低了生产成本。
在本发明中，所述有机增强材料包括液晶聚合物纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一种或至少两种的组合形成的纺织布或无纺布。
优选地，所述纺织布或无纺布的厚度为28-60μm，例如30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm等。
优选地，所述PTFE粘结片的厚度为40-100μm，例如45μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm等。
在本发明中，所述PFA胶膜层的厚度为5-45μm，例如10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm等。
本发明中，PFA胶膜层的厚度需要在本发明的限定范围内，若胶膜层过薄，则无法起到粘结作用，粘结作用较差；若厚度过厚，则会造成最后得到的漆布的造价成本过高。
优选地，所述漆布的厚度为75-150μm，例如80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、125μm、130μm、140μm等。
第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的漆布的制备方法，包括如下步骤：
(1)有机增强材料浸渍PTFE乳液，然后干燥、烧结，得到PTFE粘结片；
(2)PTFE粘结片两侧分别涂布PFA乳液，然后干燥、烧结，得到所述漆布。
本发明提供的制备方法可以采用连续式生产工艺，在生产过程中，步骤(1)可以利用控制夹辊之间的间隙来控制PTFE挂浆的厚度，进而控制最后粘结片的厚度；在步骤(2)中，对于涂布工艺，可以利用常规的控制涂布厚度的方法，例如通过控制泵数和涂头间隙来控制PFA胶膜层厚度，进而控制最后得到的漆布的厚度。
本发明提供的制备方法避免了多次浸渍、多次涂布的过程，通过一次浸渍、一次涂布即可实现对漆布厚度的控制，可以得到不同厚度的漆布。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为80-180℃，例如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃等；时间为5-10min，例如6min、7min、8min、9min等。
优选地，步骤(1)所述烧结的温度为310-330℃，例如313℃、316℃、319℃、320℃、323℃、326℃、329℃等；时间为5-25min，例如8min、10min、12min、15min、18min、20min、22min等。
本发明对于PTFE乳液的烧结温度需要在本发明的限定范围内，若烧结温度过低，PTFE粘结片经过涂布PFA乳液时会掉粉，并且在过涂头时被PFA乳液中的溶剂渗透，弄脏背辊，污染涂覆设备；若烧结温度过高，PTFE树脂已完全结晶，在下一步烧结PFA树脂后会出现过度结晶，降低板材的拉伸模量，而且不利于PTFE树脂与PFA树脂界面的熔融粘结，影响板材的粘结性能。
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为120-200℃，例如130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃等；时间为5-10min，例如6min、7min、8min、9min等。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为360-380℃，例如363℃、366℃、369℃、370℃、373℃、366℃、379℃等；时间为5-15min，例如7min、9min、10min、12min、14min等。
本发明对于PFA的烧结温度在360-380℃，若烧结温度过低，会导致外层的PFA树脂结晶不完全，使得漆布表面残留微小气泡，影响板材的耐热性、拉伸模量和剥离强度；若烧结温度过高，会导致漆布中整个含氟树脂体系都过度结晶，影响板材的拉伸模量和剥离强度。在烧结过程中，PFA首先形成颗粒状材料，具有较好的渗透能力，可以渗透进PTFE粘结片中，随后熔融形成致密的PFA胶膜，因此，本发明采用的制备方法可以使PFA内层界面与PTFE熔融在一起，而外界面与铜箔粘结，即采用本发明提供的制备方法得到的漆布中，PFA胶膜层与PTFE粘结片具有优异的粘结力。
第三方面，本发明提供了一种覆铜板，其特征在于，包括第一方面所述的漆布以及覆于漆布一侧或两侧的铜箔。
优选地，所述铜箔厚度为6-70μm，例如10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm等，进一步优选为12-35μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm等。
优选地，所述铜箔的Rz≤1.8μm，例如1.7μm、1.6μm、1.5μm、1.4μm、1.3μm、1.2μm、1.1μm、1.0μm等。
第四方面，本发明提供了根据第三方面所述的覆铜板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将第一方面所述的漆布与铜箔通过辊压的方式压合，得到所述覆铜板。
本发明所述的漆布与铜箔层贴合时，因为PFA胶膜具有较优异的低温加工性，因此，本发明在制备覆铜板时，可以采用辊压的方式，即可实现铜箔与漆布的牢固粘结。
在本发明中，所述辊压的温度为320-340℃，例如325℃、330℃、335℃等，压力为1.2-1.8kN，例如1.3kN、1.4kN、1.5kN、1.6kN、1.7kN。
优选地，所述辊压的车速为0.5-2.0m/min，例如0.8m/min、1.0m/min、1.2m/min、1.4m/min、1.6m/min、1.8m/min等。
第五方面，本发明提供了根据第一方面所述的漆布或第三方面所述的覆铜板在FPC(挠性电路板)中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的PTFE粘结片中包括有机增强材料，相比于无机增强材料，本发明选用的有机增强材料的介电性能更好，同时，有机增强材料的耐弯折性能佳，有利于应用于挠性覆铜板的制备；
(2)当本发明提供的漆布与铜箔压合时，并不需要较高温度较长时间的热压工艺，而是采用高温辊压即可实现本发明的漆布与铜箔的压合，压合后的粘结性能较好、不易剥离；
(3)本发明提供的制备方法简单易行，可以采用连续式生产工艺，仅通过一次浸渍，一次涂布即可实现对漆布厚度的控制，可以得到不同厚度的漆布；同时可以通过辊压的方式实现漆布与铜箔的压合，实现了连续化生产；
(4)本发明提供的挠性覆铜板具有优异的介电性能，并且剥离强度好，耐折性较好，其中，在10GHz频率下，Dk可达到1.85，Df可达到0.0007；优选Dk在2.11-2.16，Df在0.0007-0.0008；耐折次数在17次以上，最优可达674次以上；剥离强度在0.49N/mm以上，最优可达1.23N/mm以上；拉伸模量最优可达3.5GPa以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例和对比例所涉及的材料及牌号信息如表1：
表1
Figure BDA0002366417330000071
实施例1
一种漆布，制备方法如下：
(1)使用聚酰亚胺纤维纺织布浸渍在PTFE乳液中，通过调节夹辊之间的间隙控制PTFE挂浆的厚度，然后在130℃烘箱中干燥8min除去溶剂，在320℃烘箱中进行烧结，时间为15min，最终得到厚度为40μm的PTFE粘结片。
(2)将粘结片两侧各涂布17.5μm(干厚)PFA乳液，然后在160℃烘箱中干燥8min除去溶剂，在370℃烘箱中进行烧结，时间为8min，得到厚度为75μm的漆布。
实施例2
一种漆布，制备方法如下：
(1)使用液晶聚合物(LCP)纤维无纺布浸渍在PTFE乳液中，通过调节夹辊之间的间隙控制PTFE挂浆的厚度，然后在130℃烘箱中干燥8min除去溶剂，在320℃烘箱中进行烧结，时间为15min，最终得到厚度为75μm的PTFE粘结片。
(2)将粘结片两侧各涂布12.5μm(干厚)PFA乳液，然后在160℃烘箱中干燥8min除去溶剂，在370℃烘箱中进行烧结，时间为8min，得到厚度为100μm的漆布。
实施例3
一种漆布，制备方法如下：
(1)使用芳纶纤维无纺布浸渍在PTFE乳液中，通过调节夹辊之间的间隙控制PTFE挂浆的厚度，然后在140℃烘箱中干燥5min除去溶剂，在310℃烘箱中进行烧结，时间为25min，最终得到厚度为95μm的PTFE粘结片。
(2)将粘结片两侧各涂布27.5μm(干厚)PFA乳液，然后在170℃烘箱中干燥10min除去溶剂，在360℃烘箱中进行烧结，时间为15min，得到厚度为150μm的漆布。
实施例4
一种漆布，制备方法如下：
(1)使用芳纶纤维无纺布浸渍在PTFE乳液中，通过调节夹辊之间的间隙控制PTFE挂浆的厚度，然后在140℃烘箱中干燥10min除去溶剂，在330℃烘箱中进行烧结，时间为5min，最终得到厚度为95μm的PTFE粘结片。
(2)将粘结片两侧各涂布15μm PFA乳液，然后在170℃烘箱中干燥5min除去溶剂，在380℃烘箱中进行烧结，时间为5min，得到厚度为125μm的漆布。
实施例5-6
与实施例1的区别在于，在本对比例中，步骤(1)的烧结温度为360℃(实施例5)、300℃(实施例6)。
实施例7-8
与实施例1的区别在于，在本对比例中，步骤(2)的烧结温度为390℃(实施例7)、350℃(实施例8)。
对比例1
与实施例1的区别在于，将聚酰亚胺纤维纺织布替换为玻璃纤维纺织布。
应用例1
一种双面挠性覆铜板，制备方法如下：
将实施例1提供的漆布置于辊压机上，上下覆铜箔进行辊压，辊压温度为330℃、车速1.0m/min，压力为1.5kN，得到双面挠性覆铜板。
应用例2-8
与应用例1的区别在于，将漆布替换为实施例2-8提供的漆布。
应用例9
一种双面挠性覆铜板，制备方法如下：
使用实施例1步骤(1)得到的PTFE粘结片，厚度17.5μm的PFA膜，从上到下依次设置铜箔/PFA膜/PTFE粘结片/PFA膜/铜箔于辊压机上辊压，辊压温度为330℃、车速1.0m/min，压力为1.5kN，得到双面挠性覆铜板。
对比应用例1
与应用例1的区别在于，将漆布替换为对比例1提供的漆布。
对比应用例2
与应用例1的区别在于，将漆布替换为CN107385936A公开的实施例7提供的两面涂胶的漆布；辊压后铜箔和PTFE漆布没有粘结性，而是一种易剥离的假贴状态。
性能测试
对应用例1-9和对比应用例1-2提供的覆铜板进行性能测试，方法如下：
(1)外观：按照IPC-TM-650 2.1.5所规定的测试方法进行测试；
(2)剥离强度：按照IPC-TM-650 2.4.9所规定的测试方法进行测试；
(3)拉伸模量：按照IPC-TM-650 2.4.18.3所规定的测试方法进行测试；
(4)热应力：按照IPC-TM-650 2.4.13所规定的测试方法A进行测试；
(5)耐折性：按照JIS C6471-1995所规定的测试方法进行测试，R0.38×4.9N；
(6)介电性能：按照IEC 61189-1-721-2015进行测试，测试频率为10GHz。
测试结果见表2：
表2
Figure BDA0002366417330000111
由应用例和性能测试可知，使用本发明提供的漆布制备得到的挠性覆铜板具有优异的介电性能，并且耐折性较好，其中，在10GHz频率下，Dk可达到1.85，Df可达到0.0007；耐折性较好，在17次以上，最优可达674次以上；剥离强度在0.49N/mm以上，最优可达1.23N/mm以上；拉伸模量最优可达3.5GPa以上；同时制备工艺简单，不需要多次浸渍PTFE乳液即可达到所需的厚度，并且可连续卷状辊压生产。
由应用例1和应用例5-6的对比可知，有机增强材料浸渍PTFE乳液干燥后，经过360℃烧结后的PTFE树脂已完全结晶化，在涂布PFA乳液后再经过370℃烧结，就会导致漆布内部PTFE树脂过度结晶，使得板材的拉伸模量和耐折性都明显下降；若有机增强材料浸渍PTFE乳液干燥后，经过300℃烧结后的PTFE树脂结晶度较低，PTFE树脂无法形成致密结构，再经过涂布PFA乳液时会掉粉，且在过涂头时会被PFA乳液中的溶剂渗透，弄脏背辊，污染涂覆设备。
由应用例1和应用例7-8的对比可知，若步骤(2)烧结PFA树脂的温度为390℃时，会导致漆布中整个含氟树脂体系都过度结晶，使得板材的剥离强度有所下降，板材拉伸模量和耐折性都明显下降；若步骤(2)烧结PFA树脂的温度为350℃时，会导致外层的PFA树脂结晶不完全，使得漆布表面残留微小气泡，导致板材的拉伸模量、耐折性和剥离强度都明显下降，还会导致板材耐热性下降，但由于板材内部含有微小气泡，客观上也使得板材的介电常数较低。
由应用例1和应用例9的对比可知，在应用例9中，虽然采用PFA膜可以粘结PTFE粘结片和铜箔，但辊压过程中使用五轴进料系统，生产难度大，PFA膜与PTFE膜之间没有预先贴合，两者在高温下涨缩不一致，导致压合出来的板材外观有褶皱和气泡，无法通过热应力测试，但由于板材内部含有微小气泡，客观上也使得板材的介电常数较低。
由应用例1-4和对比应用例1的对比可知，使用有机增强材料和无机玻璃纤维纺织布的覆铜板的耐折性有本质的区别，只有前者才能满足挠性覆铜板的可挠曲性性能。由应用例1和对比应用例2的对比可知，对比应用例2使用的是PTFE粘结片双面涂布了PTFE乳液烧结制得的漆布，其和铜箔辊压后没有粘结性，不适合使用辊压技术生产覆铜板。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的漆布及其制备方法、包含其的覆铜板和应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种漆布，其特征在于，包括PTFE粘结片以及覆于PTFE粘结片两侧的PFA胶膜层；
其中，所述PTFE粘结片的组成成分包括有机增强材料；
所述PFA胶膜层的厚度为5-45μm；
所述有机增强材料包括液晶聚合物纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一种或至少两种的组合形成的纺织布或无纺布；
所述漆布由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)有机增强材料浸渍PTFE乳液，然后干燥、烧结，得到PTFE粘结片；
(2)PTFE粘结片两侧分别涂布PFA乳液，然后干燥、烧结，得到所述漆布；
步骤(1)所述烧结的温度为310-330℃，时间为5-25min；
步骤(2)所述烧结的温度为360-380℃，时间为5-15min。
2.根据权利要求1所述的漆布，其特征在于，所述纺织布或无纺布的厚度为28-60μm。
3.根据权利要求1所述的漆布，其特征在于，所述PTFE粘结片的厚度为40-100μm。
4.根据权利要求1所述的漆布，其特征在于，所述漆布的厚度为75-150μm。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的漆布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)有机增强材料浸渍PTFE乳液，然后干燥、烧结，得到PTFE粘结片；
(2)PTFE粘结片两侧分别涂布PFA乳液，然后干燥、烧结，得到所述漆布；
步骤(1)所述烧结的温度为310-330℃，时间为5-25min；
步骤(2)所述烧结的温度为360-380℃，时间为5-15min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为80-180℃，时间为5-10min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的温度为120-200℃，时间为5-10min。
8.一种覆铜板，其特征在于，包括权利要求1-4中的任一项所述的漆布以及覆于漆布一侧或两侧的铜箔。
9.根据权利要求8所述的覆铜板，其特征在于，所述铜箔厚度为6-70μm。
10.根据权利要求9所述的覆铜板，其特征在于，所述铜箔厚度为12-35μm。
11.根据权利要求8所述的覆铜板，其特征在于，所述铜箔的Rz≤1.8μm。
12.根据权利要求8所述的覆铜板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将权利要求1-4中的任一项所述的漆布与铜箔通过辊压的方式压合，得到所述覆铜板。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述辊压的温度为320-340℃，压力为1.2-1.8kN。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述辊压的车速为0.5-2.0m/min。
15.根据权利要求1-4中的任一项所述的漆布或权利要求8-11中的任一项所述的覆铜板在挠性电路板中的应用。
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