CN111171227A - 水下柔性施罗德散射体复合结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水下柔性施罗德散射体复合结构及其制备方法。所述复合结构通过水凝胶聚合前驱体溶液紫外固化来制备，所述前驱体溶液包括：水凝胶单体、光引发剂、交联剂、催化剂和水。所述制备方法包括将所述前驱体溶液浇筑到模板内的施罗德散射体上并紫外固化，由此得到所述水下柔性施罗德散射体复合结构。本发明的复合结构制备过程简单，加工成本低，对垂直入射的声波具有优良的散射作用，自适应性能好，柔韧性高，可敷设于不规则待保护设备表面。

Description

水下柔性施罗德散射体复合结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及水下声波调控技术领域，具体涉及一种水下柔性施罗德散射体复合结构及其制备方法。
背景技术
水下声波调控技术用于保护水下设备，避免其被声呐等主动探测装置发现。现有的技术主要包括两种，一种是在受保护设备表面敷设消声瓦，吸收到达设备表面的声波，缺点在于声呐会观测到一片阴影区域，导致受保护设备的位置暴露，而且深海下消声瓦受高压影响，吸声性能会大幅下降；另一种技术是基于变换原理，在受保护设备的外面敷设具有各向异性模量的超材料(Metamaterials)，实现声波的绕射，但是各向异性模量超材料的缺点在于为了实现各向异性模量，需要在厚度方向使用模量渐变的均质材料，受限于自然材料的模量范围，需要多层均质材料，导致超材料的厚度往往和保护设备相同，体积庞大。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种水下柔性施罗德散射体复合结构及其制备方法，从而至少部分地解决上述技术问题。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提出了一种水凝胶聚合前驱体溶液，包括：
a.水凝胶单体，选自丙烯酰胺、N-异丙基酰胺中的一种或两种，质量分数为5～25wt％；
b.光引发剂，引发聚合反应，质量分数为0.01～0.2wt％；
c.交联剂，选自亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，质量分数为0.01～0.1wt％；
d.四甲基乙二胺，质量分数为0.001～0.02wt％；
e.水。
作为本发明的另一个方面，还提出了一种水下柔性施罗德散射体复合结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将如上所述的水凝胶聚合前驱体溶液各组分按照质量比溶于水中，真空脱气处理，得到水凝胶聚合前驱体溶液；
步骤2，将步骤1得到的水凝胶聚合前驱体溶液注入预先制作的模板内，并按照固定间隔规则放入预先制作好的施罗德散射体形成施罗德散射体矩阵；其中注入溶液和放入施罗德散射体的过程中避免产生气泡；
步骤3，将步骤2得到的模板内的整套装置进行紫外光固化处理，得水下柔性施罗德散射体阵列。
作为本发明的再一个方面，还提出了一种通过如上所述的制备方法制备得到的水下柔性施罗德散射体复合结构。
基于上述技术方案，本发明所述的水下柔性施罗德散射体及其制备方法至少具备如下有益效果之一或部分：
(1)制备过程简单，加工成本低，便于使用：普通的施罗德散射体的加工仅需要对金属进行钻孔和切削，水凝胶敷设实施方式简单，易操作；
(2)对垂直入射的声波具有优良的散射作用，减少垂直表面方向的反射，敷设于受保护装置表面可用于避免被声呐等主动探测设备发现；
(3)自适应性能好，柔韧性高，可敷设于不规则待保护设备表面。
附图说明
图1是本发明的水下柔性施罗德散射体的结构简图；
图2是本发明的水下柔性施罗德散射体4*2矩阵(横纵向分别排列4、2块施罗德散射体)的制备流程图。
具体实施方式
本发明是为了解决目前水下声场调控装备所具有的加工成本高、体积庞大、效果不好等缺点而作出的。具体的，本发明公开了一种水凝胶聚合前驱体溶液，包括：
a.水凝胶单体，选自丙烯酰胺、N-异丙基酰胺中的一种或两种，质量分数例如为5～25wt％，优选为12.5～20wt％；
b.光引发剂，引发水凝胶单体、交联剂等形成自由基，并进一步引发光聚合反应。作为优选，光引发剂例如选自裂解型引发剂或光敏引发剂，优选过硫酸铵、过硫酸钾、2-酮戊二酸、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种或多种；质量分数例如为0.01～0.2wt％，优选0.1～0.15wt％；
c.交联剂，所形成的自由基与单体自由基发生聚合反应，例如选自亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，质量分数例如为0.01～0.1wt％，优选为0.01～0.05wt％，如0.01wt％、0.02wt％、0.04wt％等；
d.催化剂，用于加快自由基聚合反应速度，例如选用四甲基乙二胺，质量分数例如为0.001～0.02wt％，优选为0.005～0.01wt％。
e.水，作为溶剂；其中优选采用例如纯净水、自来水、去离子水，天然的河水、湖水、雨水、雪水中的一种或多种。
本发明还公开了一种水下柔性施罗德散射体复合结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将如上所述的水凝胶聚合前驱体溶液各组分按照质量比溶于水中，真空脱气处理，得到水凝胶聚合前驱体溶液；
步骤2，将步骤1得到的水凝胶聚合前驱体溶液注入预先制作的模板内，并按照固定间隔规则放入预先制作好的施罗德散射体形成施罗德散射体矩阵；其中注入溶液和放入施罗德散射体的过程中避免产生气泡；
步骤3，将步骤2得到的模板内的整套装置进行紫外光固化处理，得水下柔性施罗德散射体阵列。
其中，步骤2放入施罗德散射体后应在上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片。
其中，步骤2中放入的施罗德散射体是根据施罗德散射体设计公式设计和加工而成；
作为优选，施罗德散射体材质例如选自铜、铁、不锈钢中的一或多种。
其中，步骤2中的模板尺寸应按照实际水下探测需要而制作。
其中，步骤2具体包括如下子步骤：
将注入模板内的4～8mm深的水凝胶聚合前驱体溶液进行紫外光固化处理；
放入预先制作好的施罗德散射体形成施罗德散射体矩阵；
再次注入水凝胶聚合前驱体溶液淹没所述施罗德散射体矩阵，使其高出所述施罗德散射体矩阵4～8mm；在上述模板的上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片，将模板内的整套装置进行紫外光固化处理，使所述水凝胶前驱体溶液完全固化。
其中，步骤2中所用模板的深度至少比施罗德散射体高度大8～16mm。
其中，步骤3(如果有，则也包括步骤2)中进行紫外光固化处理的条件为：波长365nm，时间1～3h。
本发明还公开了一种通过如上所述的制备方法制备得到的水下柔性施罗德散射体复合结构。
在一优选实施方式中，本发明的水下柔性施罗德散射体如下制备：
步骤1，根据施罗德散射体(Schroeder Diffuser)设计公式，设计、加工用于散射探测水下目标声波(频率高于20kHz)的施罗德散射体。其中可用于施罗德散射体加工的金属材料选自铜、铁、不锈钢中的一或多种。
其中，该施罗德散射体可以具有公知的结构，例如一个优选实施例中，该施罗德散射体包括一矩形基板及设在矩形基板上的若干个正方形凹槽(如图1所示)。
以水声频率80kHz为例，水下该频率声波波长为λ＝18.75mm，施罗德散射体的厚度为该频率水声波长的一半，即9.375mm，散射体的每一个小单元长宽也是9.375mm，选择施罗德散射体周期为N＝11，即每个散射体由11×11个小单元组成；在每个小单元内部挖去一定大小的长方体，该长方体的长宽通常是单元宽度的90％，深度hn，m＝Sn，mλ/2N，Sn，m＝(n2+m2)Modulo(N)，n和m用于描述该单元在散射体的相对位置，Modulo是取余运算。以下图深灰色单元格为例，n＝4，m＝3，
Figure BDA0002358350730000041
Figure BDA0002358350730000051
N＝11时的hn，m分布如下表所示：
Figure BDA0002358350730000052
每个凹槽的深度＝表格中的整数hn，m*0.8523mm。
步骤2，按照实际水下探测需要，制作特定形状的模板(模板的深度应大于施罗德散射体的高度8～16mm。
步骤3，将水凝胶单体、光引发剂、交联剂、催化剂按照质量比溶于水中，真空脱气处理，得到水凝胶聚合前驱体溶液。
其中：
a.水凝胶单体，选自丙烯酰胺、N-异丙基酰胺中的一种或两种，质量分数为5～25wt％，优选为12.5～20wt％；
b.光引发剂，引发单体、交联剂形成自由基，并进一步引发聚合，选自裂解型引发剂、光敏引发剂，优先选自过硫酸铵、过硫酸钾、2-酮戊二酸、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种或多种；质量分数为0.01～0.2wt％，优选为0.1～0.15wt％；
c.交联剂，所形成的自由基与单体自由基发生聚合反应，选自亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，质量分数为0.01～0.1wt％，优选为0.01～0.05wt％；
d.催化剂，为四甲基乙二胺，质量分数为0.001～0.02wt％，优选为0.005～0.01wt％。
e.水，作为溶剂，例如选自自来水、超纯水、雨水、雪水中的一种或多种；
步骤4，将步骤3得到的水凝胶聚合前驱体溶液注入步骤2中制作的模板内(此过程要严格避免气泡产生)，溶液深度为4～8mm。
步骤5，将步骤4中的全套装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理。其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间1-3h。
步骤6，将步骤1中的施罗德散射体按照固定间隔(小于设计频率对应水声声波波长)规则排列在步骤5中光固化得到的模板内，组成施罗德散射体矩阵；
步骤7，将步骤3中的水凝胶聚合前驱体溶液注入步骤6中的施罗德散射体矩阵(此过程要严格避免气泡产生)中，溶液高于矩阵4～8mm，模板上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片；
步骤8，将步骤7中的全套装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理，得水下柔性施罗德散射体阵列。其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间1-3h。
上述具体制备流程可以如图2所示，其中A表示在模板内浇筑水凝胶前驱体溶液和紫外交联；B表示规则排列施罗德散射体矩阵；C表示浇筑水凝胶前驱体溶液、上表面加盖玻璃片和紫外交联；D表示将柔性施罗德散射体矩阵从模板中取出。
应用于其它领域时，本发明的柔性施罗德散射体填充溶液并不局限于上述水凝胶配方，还可以扩展到其他任何柔性基体材料，如光固化/热固化橡胶(PDMS、SEBS等)、光固化树脂(环氧树脂等)、其它配方水凝胶等。但是，考虑到橡胶/树脂等材料的声学阻抗与水不匹配，不能应用于水下声学探测设备的防护；水凝胶本身含有90％以上的水分，其声学阻抗近似等于水，可作为完美的水下声学应用材料。
为能进一步了解本发明技术方案的发明内容、特点及功效，下文通过若干优选实施例来进一步阐述说明。其中，下述实施例中所采用的化学试剂均采用市售，或者通过公知的方法自行制备。需要说明的是，下述实施例仅是用于说明本发明，而不是对本发明进行限定。
实施例1
(1)根据施罗德散射体(Schroeder Diffuser)设计公式，设计用于散射探测水下目标声波(频率为30kHz)的施罗德散射体结构(单个散射体长275mm、宽275mm、厚25mm；每一个小单元的深度如下表所示，单位mm)，并用金属材料铜加工制得。
Figure BDA0002358350730000071
Figure BDA0002358350730000081
(2)按照实际水下探测需要(频率为30kHz，实际探测矩阵为4*2)，制作长1140mm、宽570mm、厚35mm的模板(模板的深度应大于施罗德散射体的高度10mm)。
(3)将10g丙烯酰胺、0.01g过硫酸铵、0.01g亚甲基双丙烯酰胺、0.005g四甲基乙二胺溶于100mL去离子水中，真空脱气处理，得水凝胶聚合前驱体溶液。
(4)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(2)所述模板内(此过程要严格避免气泡产生)，溶液深度为5mm。
(5)将(4)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理；其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间3h。
(6)将(1)所述施罗德散射体按照固定间隔10mm(小于设计频率对应水声声波波长)规则排列在(5)所得模板内，组成施罗德散射体4*2矩阵。
(7)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(6)所述施罗德散射体矩阵(此过程要严格避免气泡产生)，使其充满整个模具，即液面高出散射体矩阵5mm，模板上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片。
(8)将(7)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理；其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间3h，得水下柔性施罗德散射体4*2阵列。
实施例2
(1)根据施罗德散射体(Schroeder Diffuser)设计公式，设计用于散射探测水下目标声波(频率为50kHz)的施罗德散射体结构(长165mm、宽165mm、厚15mm；每个小单元深度如下表，单位mm)，并用金属材料铜加工制得。
Figure BDA0002358350730000091
(2)按照实际水下探测需要(频率为50kHz，实际探测矩阵为4*2)，制作长700mm、宽350mm、厚25mm的模板(模板的深度应大于施罗德散射体的高度10mm)。
(3)将15g N-异丙基丙烯酰胺、0.01g2-酮戊二酸、0.05g亚甲基双丙烯酰胺、0.01g四甲基乙二胺溶于100mL去离子水中，真空脱气处理，得水凝胶聚合前驱体溶液。
(4)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(2)所述模板内(此过程要严格避免气泡产生)，溶液深度为5mm。
(5)将(4)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理，其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间2h。
(6)将(1)所述施罗德散射体按照固定间隔10mm(小于设计频率对应水声声波波长)规则排列在(5)所得模板内，组成施罗德散射体4*2矩阵。
(7)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(6)所述施罗德散射体矩阵(此过程要严格避免气泡产生)，使其充满整个模具，即液面高出散射体矩阵5mm，模板上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片。
(8)将(7)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理；其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间2h，得水下柔性施罗德散射体4*2阵列。
实施例3
(1)根据施罗德散射体(Schroeder Diffuser)设计公式，设计用于散射探测水下目标声波(频率为80kHz)的施罗德散射体结构(单个散射体长103.13mm、宽103.13mm、厚9.38mm；每个小单元深度如下表，单位mm，如图1所示)，并用金属材料铜加工制得；
Figure BDA0002358350730000101
Figure BDA0002358350730000111
(2)按照实际水下探测需要(频率为80kHz，实际探测矩阵为4*2)，制作长452.5mm、宽226.25mm、厚19.38mm的模板(模板的深度应大于施罗德散射体的高度10mm及以上)。
(3)将20g N-异丙基丙烯酰胺、0.1g2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、0.1g亚甲基双丙烯酰胺、0.01g四甲基乙二胺溶于100mL去离子水中，真空脱气处理，得水凝胶聚合前驱体溶液。
(4)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(2)所述模板内(此过程要严格避免气泡产生)，溶液深度为5mm。
(5)将(4)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理；其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间1h。
(6)将(1)所述施罗德散射体按照固定间隔10mm(小于设计频率对应水声声波波长)规则排列在(5)所得模板内，组成施罗德散射体4*2矩阵。
(7)将(3)所述水凝胶聚合前驱体溶液注入(6)所述施罗德散射体矩阵(此过程要严格避免气泡产生)，，使其充满整个模具，即液面高出散射体矩阵5mm，模板上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片。
(8)将(7)所述装置放入大尺寸开门紫外交联仪中，进行紫外光固化处理；其中，紫外光固化条件为：波长365nm，时间1h，得水下柔性施罗德散射体4*2阵列。
实施例4-10
施罗德散射体频率、阵列结构同实施例1，通过调整水凝胶前驱体溶液各组分不同种类、配比，可以得到类似的柔性施罗德散射体矩阵复合结构；其中，水凝胶前驱体溶液各组分种类及配比的不同数据参见下表1。
表1
Figure BDA0002358350730000121
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水凝胶聚合前驱体溶液，其特征在于，包括：
a.水凝胶单体，选自丙烯酰胺、N-异丙基酰胺中的一种或两种，质量分数为5～25wt％，优选为12.5～20wt％；
b.光引发剂，质量分数为0.01～0.2wt％，优选为0.1～0.15wt％；
c.交联剂，选自亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，质量分数为0.01～0.1wt％，优选为0.01～0.05wt％；
d.四甲基乙二胺，质量分数为0.001～0.02wt％，优选为0.005～0.01wt％；
e.水。
2.根据权利要求1所述的水凝胶聚合前驱体溶液，其特征在于，所述光引发剂选自裂解型引发剂或光敏引发剂，优选过硫酸铵、过硫酸钾、2-酮戊二酸、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种或多种。
3.一种水下柔性施罗德散射体复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将如权利要求1～2任一项所述的水凝胶聚合前驱体溶液各组分按照质量比溶于水中，真空脱气处理，得到水凝胶聚合前驱体溶液；
步骤2，将步骤1得到的水凝胶聚合前驱体溶液注入预先制作的模板内，并按照固定间隔规则放入预先制作好的施罗德散射体形成施罗德散射体矩阵；其中注入溶液和放入施罗德散射体的过程中避免产生气泡；
步骤3，将步骤2得到的模板内的整套装置进行紫外光固化处理，得水下柔性施罗德散射体阵列。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2放入施罗德散射体后应在上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中放入的施罗德散射体是根据施罗德散射体设计公式设计和加工而成；
作为优选，所述施罗德散射体的材质选自铜、铁、不锈钢中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中的模板尺寸按照实际水下探测需要而制作。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2具体包括如下子步骤：
将注入模板内的4～8mm深的水凝胶聚合前驱体溶液进行紫外光固化处理；
放入预先制作好的施罗德散射体形成施罗德散射体矩阵；
再次注入水凝胶聚合前驱体溶液淹没所述施罗德散射体矩阵，使其高出所述施罗德散射体矩阵4～8mm；在上述模板的上表面加盖经表面疏水处理过的玻璃片，将模板内的整套装置进行紫外光固化处理，使所述水凝胶前驱体溶液完全固化。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所用的模板的深度至少大于施罗德散射体的高度8～16mm。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3中进行紫外光固化处理的条件为：波长365nm，时间1～3h。
10.一种通过如权利要求3～9任一项所述的水下柔性施罗德散射体复合结构的制备方法制备得到的水下柔性施罗德散射体复合结构。
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