CN111170915A - 一种高纯度虾青素提取方法 - Google Patents

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余欢
张璇
陈建波
陶红
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
    • C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供一种高纯度虾青素提取方法，属于虾青素提取技术领域，其通过采用超声波辅助浸提，利用超声波的机械波提升浸提效果，充分析出水产品中的虾青素，提高虾青素的获得率，同时配合超临界二氧化碳萃取虾青素，去除多种海产品中携带的多种杂质，提高纯度，本发明提供的虾青素提取方法具有提取原料范围广、获得率高和纯度高的优点。

Description

一种高纯度虾青素提取方法
技术领域
本发明属于虾青素提取技术领域，尤其涉及一种高纯度虾青素提取方法。
背景技术
虾青素是一种酮或类胡萝卜素，色泽为粉红色，具脂溶性，不溶于水，可溶于有机溶剂，是从河螯虾外壳，牡蛎和鲑鱼等水生动物体内发现的一种红色类胡萝卜素。在体内可与蛋白质结合而呈青色、蓝色，特别是水生动物如虾、蟹、鱼和鸟类的羽毛中，起显色的作用。
虾青素具有极强的抗氧化能力，可以清除二氧化氮、硫化物、二硫化物等，也可降低脂质过氧化作用，有效的抑制自由基引起的脂质过氧化虾青素。同时，有抑制肿瘤发生，增强免疫力，清除体内自由基等多方面的生理作用，对紫外线引起的皮肤癌有很好的治疗效果，对糖尿病引起的眼病也有防治作用，在保健品、医药、化妆品、食品添加剂以及水产养殖等方面具有广阔的应用前景。
发明内容
基于现有技术存在上述问题，本发明提供一种高纯度虾青素提取方法，其通过采用超声波辅助浸提，利用超声波的机械波提升浸提效果，充分析出水产品中的虾青素，提高虾青素的获得率，同时配合超临界二氧化碳萃取虾青素，去除多种海产品中携带的多种杂质，提高纯度，本发明提供的虾青素提取方法具有提取原料范围广、获得率高和纯度高的优点。
本发明通过以下详细技术方案达到目的：
一种高纯度虾青素提取方法，其包括如下步骤：
步骤S10：称取适量的水产产品，将海产品中的肉质和软性组织除去，使用清水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗5-10min，冷冻干燥并粉碎，回复常温后过40目筛，得到原料粉；
步骤S20：按固液体积比1：8的比例向步骤S10中获得的原料粉中加入8％的二氯甲烷溶液，浸提30min，过滤得浸提液，再反复浸提2次，合并浸提液；
步骤S30：真空加热蒸发除去二氯甲烷，浓缩浸提液至油状；
步骤S40：将步骤S30中获得的油状样品进行超临界二氧化碳萃取，萃取条件为压力28Mpa、温度为40℃、二氧化碳的流量为30L/h，萃取时间为2h，得到红色液体状萃取物，得虾青素粗提品；
步骤S50：将步骤S40中得到的虾青素粗提品进行硅胶固相层析柱的柱层析精提，采用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱液，最后用二氯甲烷洗脱回收，得到虾青素精提样品。
其中，所述的步骤S10中的海产品包括鲜活的虾、蟹或者牡蛎，也可以海产品加工厂中回收废弃的海产品壳，采取急冻保存。
其中，所述的步骤S20中浸提过程还包括超声波处理，所述的超声波处理条件为功率300W，超声处理30S/间隙1min，总时长为10min，超声波的高频率机械波能起到很好的促进作用，提升浸提效果。
其中，所述的步骤S30中的加热蒸发方式为旋转加热，温度为35℃。
其中，所述的步骤S40中，按体积比1：1的比例向油状样品中添加无水乙醇，溶解样品，再进行超临界二氧化碳萃取。
其中，所述的步骤S50中还包括步骤S51，采用35℃的旋转加热蒸发二氯甲烷
本发明具有的有益效果：采用超临界二氧化碳提纯，具有很优越的提纯效率，能从多种杂质中获取到虾青素，扩大了海产品原料的选用范围，同时提升获得率，而且二氧化碳能隔绝氧气，避免氧化损失。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
一种高纯度虾青素提取方法，其包括如下步骤：
步骤S10：称取适量的水产产品，将海产品中的肉质和软性组织除去，使用清水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗5min，冷冻干燥并粉碎，回复常温后过40目筛，得到原料粉；
步骤S20：按固液体积比1：8的比例向步骤S10中获得的原料粉中加入8％的二氯甲烷溶液，浸提30min，过滤得浸提液，再反复浸提2次，合并浸提液；
步骤S30：真空环境下，进行35℃旋转加热，蒸发除去二氯甲烷，浓缩浸提液至油状；
步骤S40：将步骤S30中获得的油状样品按体积比1：1的比例添加无水乙醇，溶解样品，进行超临界二氧化碳萃取，萃取条件为压力28Mpa、温度为40℃、二氧化碳的流量为30L/h，萃取时间为2h，得到红色液体状萃取物，得虾青素粗提品；
步骤S50：将步骤S40中得到的虾青素粗提品进行硅胶固相层析柱的柱层析精提，采用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱液，最后用二氯甲烷洗脱回收，得到虾青素精提样品。
作为优选实施例，所述的步骤S10中的海产品包括鲜活的虾、蟹或者牡蛎。
作为优选实施例，所述的步骤S20中浸提过程还包括超声波处理，所述的超声波处理条件为功率300W，超声处理30S/间隙1min，总时长为10min。
作为优选实施例，所述的步骤S50中还包括步骤S51，采用35℃的旋转加热蒸发二氯甲烷
采用甲醇溶解虾青素标准品，制作虾青素的梯度浓度标准溶液，加入到色谱柱中进行高效液相色谱分析，根据进样浓度和峰面面积绘制标准样品曲线图，得到标准曲线为Y＝279028X-14904，R2＝0.9997，继而对本施例获得的虾青素样品进行测定，得出获得率为32.4μg/g，获得率＝虾青素的测定获取量(μg)/原料粉的重量(g)，纯度为99.23％。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤S10：称取适量的水产产品，将海产品中的肉质和软性组织除去，使用清水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗5-10min，冷冻干燥并粉碎，回复常温后过40目筛，得到原料粉；
步骤S20：按固液体积比1：8的比例向步骤S10中获得的原料粉中加入8％的二氯甲烷溶液，浸提30min，过滤得浸提液，再反复浸提2次，合并浸提液；
步骤S30：真空加热蒸发除去二氯甲烷，浓缩浸提液至油状；
步骤S40：将步骤S30中获得的油状样品进行超临界二氧化碳萃取，萃取条件为压力28Mpa、温度为40℃、二氧化碳的流量为30L/h，萃取时间为2h，得到红色液体状萃取物，得虾青素粗提品；
步骤S50：将步骤S40中得到的虾青素粗提品进行硅胶固相层析柱的柱层析精提，采用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱液，最后用二氯甲烷洗脱回收，得到虾青素精提样品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，所述的步骤S10中的海产品包括鲜活的虾、蟹或者牡蛎。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，所述的步骤S20中浸提过程还包括超声波处理，所述的超声波处理条件为功率300W，超声处理30S/间隙1min，总时长为10min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，所述的步骤S30中的加热蒸发方式为旋转加热，温度为35℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，所述的步骤S40中，按体积比1：1的比例向油状样品中添加无水乙醇，溶解样品，再进行超临界二氧化碳萃取。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度虾青素提取方法，其特征在于，所述的步骤S50中还包括步骤S51，采用35℃的旋转加热蒸发二氯甲烷。
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CN106591410A (zh) * 2016-12-30 2017-04-26 深圳市江牧实业有限公司 一种从虾蟹加工废弃物中制备多肽与虾青素的方法
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