CN111170282B - 一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法。通过调控钛离子与过氧根的络合度，实现特定络合度的过氧钛酸分散剂的低成本批量化制备。具体方法是将一定浓度的碱溶液加入到钛盐溶液中，得到白色的正钛酸悬浊液，将正钛酸悬浊液采用隔膜压滤洗涤并调控好含水率后，按特定比例加入到含有络合剂、pH调节剂在内的络合反应溶液中进行分散及络合反应，反应一定时间后得到稳定透明的过氧钛酸分散剂。本发明方法所用原料成本低，制备工艺简单、易控制，采用隔膜压滤机压滤洗涤的方式调控正钛酸含水率，既实现了合成过程的精确可控，又满足了工业化生产对大洗涤量和高洗涤效率的要求，实现了过氧钛酸分散剂的大规模产业化制备，为纳米二氧化钛基光催化材料的分散奠定了良好的基础。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种低成本、规模化生产制备无机过氧钛酸分散剂的方法。
背景技术
光催化材料由于可以有效地将太阳能或人工光能转化为化学能，能够降解和矿化水或空气中的污染物，并且对绿脓杆菌、大肠杆菌、SARS病毒等细菌病毒具有优异的杀灭作用，是目前国际上公认最具潜力的环境净化材料。目前，以改性二氧化钛为代表的光催化材料已广泛应用在空气净化、抗菌消毒、水体净化、自清洁等多个领域，具有巨大的市场发展空间。
但目前纳米光催化材料的分散难题一直未能得到很好的解决，目前研究和市场产品采用的分散剂主要以有机分散助剂为主，但传统有机分散助剂由于易于被光催化材料分解，因此制备得到的光催化分散液极易发生自分解而导致悬浮稳定性变差。同时有机物的存在也导致光催化分散液成膜后耐老化性能较差，从而大大限制了材料的推广应用。
发明内容
为克服上述难题，本发明创新性的通过采用正钛酸含水率控制技术和过氧钛酸络合控制技术，合成了特定络合度的无机过氧钛酸分散剂，它可以与二氧化钛基的纳米光催化材料表面缺陷完美键合，从而形成良好的分散和悬浮稳定，为解决光催化材料的大规模生产和推广应用提供了新的思路。
本发明所采取的技术方案是：一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
1)将一定浓度的碱溶液加入到搅拌中的特定浓度的钛的无机盐溶液中，反应得到白色的正钛酸悬浊液；
2)将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板中后，每次加入15L的去离子水，用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤3次；
3)打开压缩空气气路开关，吹除滤饼中的水分，直到滤饼含水率控制在10～20％之间；
4)将压滤所得的正钛酸滤饼按照所需固含量加入到定量络合反应溶液中，然后用分散机在特定转速下分散0.5～2h；
5)将分散后的反应液转移至反应釜中，在特定反应温度下反应0.5～3h后得到无机过氧钛酸分散剂；
进一步的，步骤1)所述的钛的无机盐溶液与碱溶液的摩尔比在1：(3.5～5)之间。
进一步的，步骤1)所述的钛的无机盐溶液为硫酸钛溶液、硫酸氧钛溶液或者四氯化钛溶液中的一种。
进一步的，步骤1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液或者氨水中的一种或几种。
进一步的，步骤2)所述的钛的无机盐溶液与碱溶液的摩尔比在1：(3.5～5)之间。
进一步的，步骤2)所述的工业隔膜压滤机采用PP材质气动隔膜泵进行进料压滤，可以防止正钛酸悬浊液对泵的腐蚀；气动隔膜泵的进料压力在0.2mpa～0.5mpa之间。
进一步的，步骤3)所述的压滤完成后滤饼含水率10～20％之间。
进一步的，步骤4)所述的滤饼与络合反应液的质量比为(1～30):100。
进一步的，步骤4)所述加入的络合反应溶液由络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水构成，摩尔比为(0.8～1.2):(0.1～0.4):1。
进一步的，步骤4)所述分散机分散时的转速为500rmp/min～2000rmp/min。
进一步的，步骤5)所述的反应温度为40℃～60℃。
本发明的有益效果是：本发明以无机钛源为主要原料，采用正钛酸含水率控制技术和络合反应控制技术，制得了特定络合度的无机过氧钛酸分散剂，它可以与二氧化钛基的光催化材料完美键合，解决了目前纳米光催化材料对分散助剂的自分解难题，制备得到的光催化分散液的悬浮稳定性以及涂膜的耐老化性能大幅提升，为解决光催化材料的大规模生产和推广应用提供了新的思路。
本发明技术方案实现了无机过氧钛酸分散剂的低成本制备，为纳米二氧化钛光催化材料高效分散和规模化应用打下了坚实的基础，有利于光催化材料的推广应用，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中所制备的过氧钛酸分散剂和市售商业分散剂分散TiO2粉体后分散液的粒径对比图。
图2为本发明实施例1中所制备的过氧钛酸分散剂和市售商业分散剂分散TiO2粉体后分散液的存放稳定性对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先将氢氧化钠配制成0.40mol/l的氢氧化钠溶液，按照3.5:1的摩尔比加入到0.1mol/l的硫酸氧钛溶液中，使其反应生成白色的正钛酸悬浊液；
2)将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板后，每次加入15L的去离子水，用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤3次；气动隔膜泵的进料压力在0.2mpa，滤板压力在10mpa。
3)打开压缩空气气路开关，吹扫10min，将滤饼中的水分调控到20％；
4)按照混合后质量比为30:100的比例，将压滤所得的正钛酸滤饼加入到络合反应溶液(络合反应溶液配比为：络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水的摩尔比为0.8:0.1:1)中得到待分散液；
5)用高速分散机在转速500rmp/min条件下，将上述待分散液分散2h后转移至反应釜中；
6)在40℃的反应温度下，反应3h后得到无机过氧钛酸分散剂；
如图1所示，本发明实施例1所制备的过氧钛酸分散剂比市售商业分散剂具有更好的分散稳定性，随存放时间的不断延长，分散液粒径无明显变化，分散液可以稳定存放6个月以上。
实施例2
一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先将氨水稀释配制成0.30mol/l的氨水溶液，按照5:1的摩尔比加入到0.2mol/l的硫酸钛溶液中，使其反应生成白色的正钛酸悬浊液；
2)将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板后，每次加入15L的去离子水，用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤3次；气动隔膜泵的进料压力在0.5mpa，滤板压力在20mpa。
3)打开压缩空气气路开关，吹扫20min，将滤饼中的水分调控到10％；
4)按照混合后质量比为1:100的比例，将压滤所得的正钛酸滤饼加入到络合反应溶液(反应液配比为：络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水的摩尔比为1.2:0.4:1)中得到待分散液；
5)用高速分散机在转速为2000rmp/min条件下，将上述待分散液分散0.5h后转移至反应釜中；
6)在60℃的反应温度下，反应0.5h后得到无机过氧钛酸分散剂；
实施例3
一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先将氢氧化钾配制成0.30mol/l的溶液并按照4:1的摩尔比加入到0.2mol/l的四氯化钛溶液中，使其反应生成白色的正钛酸悬浊液；
2)将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板后，每次加入15L的去离子水，用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤3次；气动隔膜泵的进料压力在0.3mpa，滤板压力在10mpa。
3)打开压缩空气气路开关，吹扫20min，将滤饼中的水分调控到14％；
4)按照混合后质量比为8:100的比例，将压滤所得的正钛酸滤饼加入到络合反应溶液(反应液配比为：络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水的摩尔比为1:0.3:1)中得到待分散液；
5)用高速分散机在转速为1600rmp/min条件下，将上述待分散液分散1h后转移至反应釜中；
6)在50℃的反应温度下，反应1h后得到无机过氧钛酸分散剂；
实施例4
一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先将氢氧化钾配制成0.20mol/l的溶液并按照4:1的摩尔比加入到0.3mol/l的硫酸钛溶液中，使其反应生成白色的正钛酸悬浊液；
2)将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板后，每次加入15L的去离子水，用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤3次；气动隔膜泵的进料压力在0.4mpa，滤板压力在15mpa。
3)打开压缩空气气路开关，吹扫20min，将滤饼中的水分调控到18％；
4)按照混合后质量比为20:100的比例，将压滤所得的正钛酸滤饼加入到络合反应溶液(反应液配比为：络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水的摩尔比为1:0.2:1)中得到待分散液；
5)用高速分散机在转速为1800rmp/min条件下，将上述待分散液分散1h后转移至反应釜中；
6)在45℃的反应温度下，反应2h后得到无机过氧钛酸分散剂；
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (5)
1.一种无机过氧钛酸分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1) 将一定浓度的碱溶液加入到搅拌中的浓度为0.1mol/L、0.2mol/L或0.3mol/L的钛的无机盐溶液中，反应得到白色的正钛酸悬浊液；
2) 将步骤1)所得的正钛酸悬浊液用气动隔膜泵压入到滤板中后，持续加入去离子水并用气动隔膜泵压入到滤板中对滤饼进行洗涤；
3) 打开压缩空气气路开关，吹除滤饼中的水分，直到滤饼含水率控制在10~20%；
4) 将压滤所得的正钛酸滤饼按照所需固含量加入到定量络合反应溶液中，然后用分散机在500rmp/min~2000rmp/min转速下分散0.5~2h；
5) 将分散后的反应液转移至反应釜中，在40℃~60℃温度下反应0.5~3h后得到无机过氧钛酸分散剂；
步骤4)所述的滤饼与络合反应液的质量比为（1~30）:100；所述加入的络合反应溶液由络合反应剂双氧水、pH调节剂氨水和去离子水构成，摩尔比为(0.8~1.2):(0.1~0.4):1。
2.根据权利要求1所述的无机过氧钛酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的钛的无机盐溶液与碱溶液的摩尔比在1：(3.5~5)之间。
3.根据权利要求1或2所述的无机过氧钛酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的钛的无机盐溶液为硫酸钛溶液、硫酸氧钛溶液或者四氯化钛溶液中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的无机过氧钛酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液或者氨水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无机过氧钛酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤2)采用PP材质气动隔膜泵进行进料压滤，可以防止正钛酸悬浊液对泵的腐蚀；气动隔膜泵的进料压力在0.2mpa~0.5mpa之间。
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