CN111167306A - 一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化降解污染物技术领域，具体涉及一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法。以二氧化钛光催化剂为基底使用金属盐并经过高温煅烧处理后，使得二氧化钛催化剂表面性质得以调控，然后将催化材料负载与玻璃纤维上，将其内置于自主设计的净化器装置中，在紫外光下达到高效降解无机类恶臭污染物氨气的目的。本发明采用负载铜盐改性的二氧化钛光催化剂的催化材料，用紫外光激发实现对无机类恶臭污染物氨气的绿色、高效、经济的降解处理。本发明条件温和，催化材料制备简单、处理性能优异具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于光催化降解污染物技术领域，具体涉及一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法。
背景技术
太阳光是一种复合光，包括了紫外、可见和红外这三种不同的波段。紫外光波长比可见光短，但比X射线长的电磁辐射。紫外光在电磁波谱中的范围波长为10-400nm，这范围内开始于可见光的短波极限，而与X射线的波长相重叠。紫外光相较于可见光有着更高能量，对生物具有强大的杀伤能力常常利用来灭菌，同时因紫外光光子能量较高，可打开需能较高的化学键。相较于可见光，紫外光具有更强的穿透能力，常常被运用到透视、鉴定、物体探伤等方面。在生物方面，适量的紫外光照射可帮助人体合成维生素D，也可为自然界中一些动物进行导航。
随着人类社会和工业化的迅猛发展和日益频繁的人类活动，全球范围内的污染问题日益严峻，对各类无机有机污染物的有效降解和处理是目前亟待解决的问题。光催化技术是利用清洁的太阳能有效的降解治理污染的一种绿色环保有效的方法。二氧化钛光催化剂具有反应条件温和、无毒、无二次污染等优点，且有良好的光反应活性，能够降解难降解的有机类污染物。但传统的二氧化钛光催化剂对无机类污染物的处理效果欠佳，因此基于二氧化钛光催化剂进行改性以实现对无机类污染物的有效降解具有重要的价值和意义。
专利CN108816228A公开了一种改性纳米级光催化材料及其制备方法，通过溶胶-凝胶法制备的锐钛矿TiO2纳米粒子和金属铜纳米粒子负载型介孔SiO2的改性纳米级光催化材料，使具有光催化活性的锐钛矿TiO2纳米粒子和金属铜纳米粒子高度分散在介孔SiO2基体中，用于氨气降解，光催化效率高，催化剂在185nm、254nm光照下均具有良好的光催化降解氨气的效果，紫外可见光吸收性能好，适合广泛应用于有毒及污染化学物质降解及洗消领域。但是在该专利中，将以固体粉体的形式分散在玻璃纤维上，可能纯在分散不均匀和负载不牢固且该专利中催化剂材料制备工艺相较于本专利中工艺较为复杂。该专利中使用185nm和254nm紫外光激发发生反应，由于185nm紫外光的光子能量强于254nm紫外光的光子能量使得化学键更加容易断裂，在使用185nm紫外光激发的最优条件下也仅能在50min内将降解6ppm左右浓度的氨气，降解能力还有待提高，且无循环测试表明该催化剂性能的持久性。而在本专利中可在50min内将60ppm浓度的氨气全部降解并循环十次降解能力不降低。
发明内容
本发明采用将金属盐溶液和纳米二氧化钛钛胶溶液以溶液的状态使用喷涂雾化枪直接均匀喷涂在玻璃纤维上在经过高温煅烧形成负载铜盐改性的二氧化钛光催化剂的催化材料，用紫外光激发实现对无机类恶臭污染物氨气的绿色、高效、经济的降解处理。本发明条件温和，催化材料制备简单、处理性能优异具有显著的经济效益和社会效益。
为实现上述发明目的，本发明是通过如下技术方案实施的：
一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，具体步骤为：
,(1)改性二氧化钛光催化材料的预制备
取一系列铜盐或过渡金属盐，配置为1–2mol/L金属盐溶液；取纳米二氧化钛溶胶溶液与金属盐溶液按一定体积比例喷涂100mL-200mL在玻璃纤维上；
(2)光催化材料的高温煅烧
将已喷涂好的玻璃纤维材料放置于高温炉中保温；关闭高温炉，待温度降低到室温时，取出获得的片状光催化材料，进行裁剪后放入干燥器中备用；
(3)污染物降解反应
将步骤(2)获得的光催化材料放置于净化器装置的反应舱中；布置完成后将净化器装置放入3m3的密闭评价室，打开氨气气瓶阀门，将一定量的污染气体通入评价室内打开评价室内搅拌器进行混合通过检测器观察示数，待评价室内的污染气体浓度稳定到一定数值时，打开紫外灯进行反应；
(4)反应产物检测
当评价室内检测器示数变为零时，关闭紫外灯停止反应，将催化材料取出后，取样一些催化材料用去离子水清洗，取清夜离心后用离子色谱仪分析反应生产的产物。
进一步的，所述步骤(1)铜盐为氯化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜中的任意一种；
进一步的，所述步骤(1)过渡金属盐为氯化锌、溴化锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、硫酸镍中的任意一种。
进一步的，所述步骤(1)纳米二氧化钛溶胶溶液和金属盐溶液的体积比例为1：1、5：1、5：2、5：3、5：4中的一种。
进一步的，所述步骤(1)纳米二氧化钛溶胶溶液的体积固定为100ml。
进一步的，所述步骤(2)保温具体为以1-10℃/min的升温速率升温至100-200℃，保温1-12h。
进一步的，所述步骤(3)中的紫外灯管的紫外光波长为254nm。
进一步的，所述步骤(3)中净化器装置，包括底板，所述底板上依次安装有风机、壳体，所述壳体内经一隔板分隔为前部的光催化处理腔、后部的尾端处理腔，光催化处理腔内安装有若干层紫外线灯和片状的光催化材料，尾端处理腔内填充有用于处理污染物的材料，壳体前后端分别开设有入口、出口，隔板上开设有通道口，风机的出风口与入口相连通。
进一步的，所述光催化材料固定安装在壳体内，每层紫外线灯处均设置有光催化床，光催化床呈波浪状，其一端依次绕过该层的各个紫外线灯。
进一步的，所述紫外线灯左右两端嵌入壳体壁中，紫外线灯端部通过橡胶密封圈与壳体壁密封固定。
进一步的，所述光催化处理腔的前部安装有至少一组紫外线灯A，光催化处理腔于紫外线灯A后侧间隔设置至若干组紫外线灯B，紫外线灯A所产生紫外光的能量强于紫外线灯B所发射出来的紫外光。
进一步的，每组紫外线灯A包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯A，每组紫外线灯B包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯B。
进一步的，所述壳体与底板之间设置有防尘密封垫。
进一步的，所述入口与通道口等高且大小尺相同。
进一步的，所述入口、出口处均安装有防尘过滤网。
本发明的优点在于：
1)本发明采用二氧化钛催化剂，原材料廉价易得且具有良好的光催化活性；在光催化实验中，改性后的二氧化钛催化剂负载在玻璃纤维材料上，在紫外光的照射下可达到传统二氧化钛催化剂所达不到的在短时间内完全降解氨气的优异性能且循环处理长时间不失效稳，并将氨气以无机硝酸根的形式固定在催化材料表面。
2)本发明可在短时间内将高浓度无机恶臭类污染物氨气完全降解。
3)本发明采用紫外光照条件，反应条件温和，减少环境污染，降低反应成本；
4)本发明基于铜盐改性二氧化钛光催化剂光降解污染物，降解实验条件温和，绿色环保，工艺简单，操作方法简单易行，有利于推广应用；
5)本发明负载型催化材料易于装填入各类不同的器件中，可使催化剂和紫外光接触面积最大化，直接采用紫外降解的方式相较于传统的降解方式更加便捷，绿色和高效。在不同需降解氨气的环境中有着及其广阔的应用前景，该催化材料可带来巨大的潜在经济和社会效应。并且制备方法简单易操作，有利于推广应用。
6)本发明的净化器装置结构简单，设计合理，使用方便，密闭性能优异，可防止紫外光外力，避免其对使用人照成身体伤害，光催化与尾部处理相结合的方式，污染物处理更高效，光催化材料布置合理，受光面积大，且易于更换，可根据不同情况使用不同催化材料，可处理污染物种类多。
附图说明
图1为实施例39方法所制备得到产品的SEM照片。
图2为实施例39方法所制备得到产品的XRD谱图。
图3为实施例39方法所制备得到材料降解氨气气体10次循环试验的效果图。
图4为本发明所述净化器装置的结构示意图。
图中：1-底板；2-风机；3-壳体；4-隔板；5-光催化处理腔；6-尾端处理腔；7-入口；8-通道口；9-出口；10-紫外线灯A；11-紫外线灯B；12-光催化材料。
具体实施方式
下面列举实施例进一步说明本发明。
实施例1
一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，具体步骤为：
1)在洁净的烧杯中按体积比1:1的比例分别取100mL纳米二氧化钛溶胶溶液(钛胶溶液定量不变)、100mL氯化铜溶液,并先后均匀喷涂于玻璃纤维上。喷涂完成后，将喷涂好的玻璃纤维放置到高温炉中以5℃/min的升温梯度从室温升温至180℃，并保持12h，关闭高温炉后，待温度冷却至室温，取出裁剪放置于干燥器中备用；
2)将所获得的片状光催化材料置于自主设计净化器装置的光催化反应器中紫外灭菌灯之间，反应器中有28根8W紫外线灯灯管(紫外线灯Philips，主波长为254nm)，反应器舱体为密闭不透光的镁铝合金材质。完成光催化材料放置后，将净化器装置放置在3m3的密闭评价室内，放入污染物监测器，并将密闭评价室内的温度控制在25℃，湿度保持在50％；
3)打开氨气阀门将一定量的纯氨气通入评价室内并打开评价室内的搅拌器将污染物混合均匀待检测器浓度示数稳定在60ppm时打开净化器装置，净化器装置上的风机将污染物混合气送入净化器装置中铺有光催化材料的254nm紫外光降解反应区内进行反应，30min后检测器示数降为零时，关闭仪器。
其中所述自行设计净化器装置，包括底板，所述底板上依次安装有风机、壳体，所述壳体内经一隔板分隔为前部的光催化处理腔、后部的尾端处理腔，光催化处理腔内安装有紫外线灯和片状的光催化材料，尾端处理腔内填充有用于处理污染物的材料，壳体前后端分别开设有入口、出口，隔板上开设有通道口，风机的出风口与入口相连通。
其中，风机、紫外线灯通过导线外接电源供电。
其中，壳体内安装有若干用于支撑放置光催化材料的托块。
其中，所述光催化材料固定安装在壳体内，每层紫外线灯处均设置有光催化床，光催化床呈波浪状，其一端依次绕过该层的各个紫外线灯。
其中，所述紫外线灯左右两端嵌入壳体壁中，紫外线灯端部通过橡胶密封圈与壳体壁密封固定，便于紫外灯拆卸更换与安装。
其中，所述光催化处理腔的前部安装有至少一组紫外线灯A，光催化处理腔于紫外线灯A后侧间隔设置至若干组紫外线灯B，紫外线灯A的功率比紫外线灯B高，紫外线灯A所产生紫外光的能量强于紫外线灯B所发射出来的紫外光。
优选的，设置8根紫外线灯A呈4层2列布置，每行2根灯管，20根紫外线灯B呈5层4列布置，每行4根灯管。
在本实施例中，每组紫外线灯A包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯A，每组紫外线灯B包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯B。
其中，所述壳体与底板之间设置有防尘密封垫，同时能有效防止紫外光泄露。
其中，所述入口与通道口等高且大小尺相同。
其中，所述入口、出口处均安装有防尘过滤网。
实施例2
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为溴化铜溶液。
实施例3
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硫酸铜溶液。
实施例4
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硝酸铜溶液。
实施例5
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为氯化锌溶液。
实施例6
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为溴化锌溶液。
实施例7
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硫酸锌溶液。
实施例8
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硝酸锌溶液。
实施例9
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为氯化镍溶液。
实施例10
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为溴化镍溶液。
实施例11
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硫酸镍溶液。
实施例12
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将氯化铜溶液变更为硝酸镍溶液。
实施例13
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例14
具体实验方法与本部分实例2基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例15
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例16
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例17
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例18
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例19
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例20
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例21
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例22
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例23
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例24
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:4。
实施例25
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例26
具体实验方法与本部分实例2基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例27
具体实验方法与本部分实例3基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例28
具体实验方法与本部分实例4基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例29
具体实验方法与本部分实例5基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例30
具体实验方法与本部分实例6基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例31
具体实验方法与本部分实例7基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例32
具体实验方法与本部分实例8基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例33
具体实验方法与本部分实例9基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例34
具体实验方法与本部分实例10基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例35
具体实验方法与本部分实例11基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例36
具体实验方法与本部分实例12基本相同，不同之处在于将比例变为5:3。
实施例37
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例38
具体实验方法与本部分实例2基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例39
具体实验方法与本部分实例3基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例40
具体实验方法与本部分实例4基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例41
具体实验方法与本部分实例5基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例42
具体实验方法与本部分实例6基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例43
具体实验方法与本部分实例7基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例44
具体实验方法与本部分实例8基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例45
具体实验方法与本部分实例9基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例46
具体实验方法与本部分实例10基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例47
具体实验方法与本部分实例11基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例48
具体实验方法与本部分实例12基本相同，不同之处在于将比例变为5:2。
实施例49
具体实验方法与本部分实例1基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例50
具体实验方法与本部分实例2基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例51
具体实验方法与本部分实例3基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例52
具体实验方法与本部分实例4基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例53
具体实验方法与本部分实例5基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例54
具体实验方法与本部分实例6基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例55
具体实验方法与本部分实例7基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例56
具体实验方法与本部分实例8基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例57
具体实验方法与本部分实例9基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例58
具体实验方法与本部分实例10基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例59
具体实验方法与本部分实例11基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
实施例60
具体实验方法与本部分实例12基本相同，不同之处在于将比例变为5:1。
表1：采用不同改性催化材料降解不同浓度的污染物
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：将金属盐改性的二氧化钛基光催化剂负载在玻璃纤维上制得催化材料，将催化材料放置于净化器装置的反应舱中紫外光照短时降解无机类恶臭污染物氨气。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）改性二氧化钛光催化材料的预制备
取一系列铜盐或过渡金属盐，配置为1 – 2 mol/L金属盐溶液；取纳米二氧化钛溶胶溶液与金属盐溶液按一定体积比例喷涂100 mL -200mL在玻璃纤维上；
（2）光催化材料的高温煅烧
将已喷涂好的玻璃纤维材料放置于高温炉中保温；关闭高温炉，待温度降低到室温时，取出获得的片状光催化材料，进行裁剪后放入干燥器中备用；
（3）污染物降解反应
将步骤（2）获得的光催化材料放置于净化器装置的反应舱中；布置完成后将净化器装置放入3 m3的密闭评价室，打开氨气气瓶阀门，将一定量的污染气体通入评价室内打开评价室内搅拌器进行混合通过检测器观察示数，待评价室内的污染气体浓度稳定到一定数值时，打开紫外灯进行反应；
（4）反应产物检测
当评价室内检测器示数变为零时，关闭紫外灯停止反应，将催化材料取出后，取样一些催化材料用去离子水清洗，取清夜离心后用离子色谱仪分析反应生产的产物。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（1）铜盐为氯化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（1）过渡金属盐为氯化锌、溴化锌、硫酸锌、硝酸锌、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、硫酸镍中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（1）纳米二氧化钛溶胶溶液和金属盐溶液的体积比例为1：1、5：1、5：2、5：3、5：4中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（1）纳米二氧化钛溶胶溶液的体积固定为100ml。
7.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（2）保温具体为以1-10 ℃/min的升温速率升温至100-200℃，保温1-12h。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的紫外灯管的紫外光波长为254nm。
9.根据权利要求1所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述步骤（3）中净化器装置包括底板，所述底板上依次安装有风机、壳体，所述壳体内经一隔板分隔为前部的光催化处理腔、后部的尾端处理腔，光催化处理腔内安装有若干层紫外线灯和片状的光催化材料，尾端处理腔内填充有用于处理污染物的材料，壳体前后端分别开设有入口、出口，入口、出口处均安装有防尘过滤网；隔板上开设有通道口，风机的出风口与入口相连通，入口与通道口等高且大小尺相同；壳体与底板之间设置有防尘密封垫；所述光催化材料固定安装在壳体内，每层紫外线灯处均设置有光催化床，光催化床呈波浪状，其一端依次绕过该层的各个紫外线灯；紫外线灯左右两端嵌入壳体壁中，紫外线灯端部通过橡胶密封圈与壳体壁密封固定。
10.根据权利要求9所述的一种紫外光光照降解无机类恶臭污染物氨气的方法，其特征在于：所述光催化处理腔的前部安装有至少一组紫外线灯A，光催化处理腔于紫外线灯A后侧间隔设置至若干组紫外线灯B，紫外线灯A所产生紫外光的能量强于紫外线灯B所发射出来的紫外光；每组紫外线灯A包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯A，每组紫外线灯B包括由上至下间隔设置的若干个紫外线灯B。
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