CN111164154A - 用于金属线涂层的聚芳基醚酮基清漆和由溶液涂覆金属线的方法 - Google Patents

用于金属线涂层的聚芳基醚酮基清漆和由溶液涂覆金属线的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备具有聚合物涂层的涂覆的金属线的方法，所述方法包括：将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解在至少一种酚溶剂中以形成溶液；使金属线的表面与溶液接触以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。

Description

用于金属线涂层的聚芳基醚酮基清漆和由溶液涂覆金属线的 方法
发明领域
本发明的实施方式涉及一种由清漆制造经涂覆金属线的方法，所述清漆含有溶解在酚溶剂中的聚芳基醚酮(例如聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮(PEEK))。
背景技术
耐高温金属线和电缆在许多行业(包括电动机行业)中都具有重要意义。当前，在设计用于电动机的电磁线圈的金属线时，使用聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺和聚酯酰亚胺的清漆。然而，这些材料对水分敏感。因此，这些材料的涂层在高湿度环境中易于降解，导致绝缘不令人满意。
聚芳基醚酮(如聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮(PEEK))显示出耐高温性，而没有湿气敏感的缺点。PEEK涂层的金属线是已知的；然而，目前市场上的PEEK涂覆金属线不能令人满意地用于某些应用，例如用作电动机的电磁线圈。已知的PEEK涂覆金属线通过熔融挤出工艺制备，其不能提供可用于磁导线应用的具有低水平缺陷的合适薄涂覆的典型。
US 2014/0088234 A1涉及聚芳基酮(例如，聚醚酮酮(PEKK))的薄膜和膜以及通过使用溶剂浇注工艺制备薄膜和膜的方法。
WO 2017/153290涉及聚芳基醚酮组合物以及使用熔融挤出工艺涂覆金属薄膜的方法。
仍然需要一种耐高温、湿气敏感性低以及耐磨性良好的涂层，该涂层能够用于形成适用于(例如，电动机的电磁线圈内)磁导线应用的薄涂覆金属线。
发明概述
本发明的实施方式提供一种用于金属线的涂层，所述涂层含有聚芳基醚酮，例如聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮(PEEK)，以及使用酚溶剂制备该涂层的相关方法。具体来说，至少一种聚芳基醚酮在特定溶剂或溶剂体系中与其它任选成分(例如其它聚合物、碳纳米管、着色剂、染料、聚合物添加剂以及有机或无机填料)组合，以生产具有提高的机械性能(刚性、耐久性、强度等)、耐化学性、阻燃性和/或电性能的专用涂层。这些专用涂层特别适用于工程应用，例如，航空航天、飞机、电子工业、建筑和构造、光伏、石油和天然气等。
本发明实施方式的优点在于，所述实施方式可以提供一种金属线和涂层之间粘附性良好的经涂覆金属线，该经涂覆金属线对湿气不是高度敏感并且具有良好的耐磨性。本发明实施方式的另一个优点是，与通过挤出方法涂覆的金属线相比，该实施方式可以提供与厚度和缺陷含量有关的更好涂层一致性(例如，凝胶的形成、杂质颗粒的存在、黑斑(black spec)等)，能够生产具有极薄涂层或薄层涂层(例如，小于20微米)的多层涂层，并使金属线介电失效的风险下降。本发明的实施方式涉及涂覆方法，所述方法不包括熔融挤出涂覆。
本发明一些实施方式的优点为例如在低于溶剂沸点的温度或环境条件下将不能耐受聚芳基酮所需的熔融加工条件(例如温度)的组分/添加剂引入本发明实施方式的溶液中。
与制备聚芳基醚酮涂覆金属线的熔融挤出工艺相比，本文所述方法的实施方式能使用较高分子量的聚合物，由此改进本文所述经涂覆金属线的机械性能，并在之前已有的聚芳基醚酮涂覆金属线上提供更好的耐化学性。通常使用的聚芳基醚酮的分子量测量为其在96％硫酸中的本征粘度(通过ISO 307测量)。熔融挤出生产的金属线(例如，具有薄涂层的那些)通常限于本征粘度低于1.2dL/g的本征粘度。当前描述的方法的实施方式可以使得能够制备具有涂层的薄涂覆金属线，所述涂层含有本征粘度至高约2.5dL/g的聚芳基醚酮。例如，实施方式可以包括含有聚芳基醚酮的涂层，所述聚芳基醚酮的本征粘度为至少1.2dL/g，例如1.4dL/g至2.5dL/g，例如1.6dL/g至2.5dL/g或1.6dL/g至2.0dL/g。在一些这样的实施方式或其它实施方式中，至少一个涂层可以包含本征粘度低于1.2dL/g的聚芳基醚酮。另外，与用于制备聚芳基醚酮涂覆金属线的熔融挤出工艺，本文所述方法的实施方式使得能够生产多层金属线涂层。
根据本发明的一个实施方式，制备经涂覆金属线的方法包括：将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解在至少一种酚溶剂中以形成溶液；使金属线的表面与溶液接触以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。因此，可以根据需要重复该方法，以获得目标厚度。
根据本发明的另一实施方式，溶液可以包含另外的组分，例如，聚合物、添加剂(例如，芯-壳抗冲改性剂)、填料(例如，碳纳米管)、和它们的混合物。
溶解于酚溶液中的包括聚芳基醚酮的聚合物可以选自下组：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚醚酮(PEK)以及它们的混合物。优选地，所述聚合物包括PEKK和/或PEEK。根据一些实施方式，聚合物可以是PEKK，并且其T:I异构体比值可以为50/50至85/15。
酚溶剂可以包括溶剂，例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。在一些实施方式中，基于溶剂的总重量，本发明的溶剂可以包括4-氯苯酚和0至约50重量％4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)的混合物。在优选实施方式中，溶剂可以包括约5重量％至约20重量％、优选约5重量％至15重量％、更优选约10重量％的4-氯苯酚和约80重量％至95重量％、优选约85％至95％、更优选约90％的4-氯-3-甲基苯酚。
在一些实施方式中，经涂覆金属线具有金属芯。例如，经受涂覆工艺的金属线可以包括铜或铝或任意相应合金。在一些实施方式中，金属线还可以包括底漆(例如，用于促进与涂层的粘附)。在一些实施方式中，经涂覆金属线和/或金属线芯可以具有多边形、圆形、椭圆形、正方形或长方形的横截面形状。
在一些实施方式中，接触步骤可以包括：将金属线浸没到溶液中或用溶液喷涂金属线。在一些实施方式中，使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂的步骤可以在250℃至420℃、优选300℃至360℃的温度下进行。在一些实施方式中，至少70％或80％的溶剂被蒸发(例如，在将经涂覆金属线浸没在相同或不同的稠料(dope)中以形成下一层涂层等)。在一些实施方式中，至少90％、95％或99％的溶剂被蒸发。可以采用氮气或空气吹拭来加快干燥步骤。任选地，在干燥步骤期间，可采用真空。
该方法的实施方式可以产生具有多层涂层的经涂覆金属线。各层涂层可以是与另一层涂层相同或不同的。在一些实施方式中，一遍之后获得的涂层厚度(例如，一层涂层)的厚度可以为约0.5微米至2微米。在一些实施方式中，经涂覆金属线可以经受涂覆工艺，以在其上形成一层或多层其它层(例如，通过使得经涂覆金属线与溶液接触来形成其它层，并且使得具有另一层的经涂覆金属线干燥)。
在一些实施方式中，制备经涂覆金属线的方法可以包括过滤步骤，以过滤溶液来去除杂质，例如，凝胶、不溶性颗粒、灰尘等。可以在使金属线(或经涂覆金属线)表面与溶液接触之前进行过滤步骤。
在一些实施方式中，至少一种聚合物可以在20℃至160℃的温度下、优选50℃至100℃的温度下溶解于溶剂中。
任选地，所获得的经涂覆金属线还可以经受合适的后处理，例如，产生特定的性质，例如结晶度。
发明详述
本发明的一些方面包括：具有至少一层含聚芳基酮的涂层的经涂覆金属线和由氢气制备经涂覆金属线的方法，所述清漆含有溶解在酚溶剂中的聚芳基醚酮(例如聚醚酮酮(PEKK)和聚醚醚酮(PEEK))。
如本文所用，“涂层”是本领域技术人员熟知的薄层、表层、或覆盖物。使涂层粘附至电缆或金属线。取决于应用和用途，涂层可以是非多孔、多孔、微孔等的。涂层的厚度可以是无限制的，并且可以是任意合适厚度。例如，涂层厚度范围可以为约1nm(0.001μm)至1500μm，例如约0.25μm至约250μm。对于一些应用，涂层厚度可以为约0.5μm至约2μm。通过本文所述方法获得的经涂覆金属线的总涂层厚度(即，金属线上所有涂层)范围可以为10μm至1500μm，优选10μm至200μm，更优选10μm至60μm。
如本文所用，“溶液”、“清漆”、或“稠料”是含有至少一种溶剂和所溶解聚合物(以及其它任选成分)的溶液。术语“稠料”、“清漆”和“溶液”在本文中可以互换使用。稠料在纤维化学中也是公认的，并用于纺丝工艺中以生产纤维。所溶解的聚合物可以完全溶解或部分溶解。在一个实施方式中，聚合物完全溶解以形成聚合物(例如，溶质)溶解于至少一种溶剂中的均匀混合物。其它任选的成分也可以完全或部分溶解，或者，其可以悬浮在稠料中。例如，其它任选内的成分可以在抽料中形成悬浮物，其中，固体颗粒(例如，碳纳米管)悬浮，或者可以在稠料中沉淀或形成不同浓度。
如本文所用，各配混物的化学式、化学名称、缩写等均可互换讨论。例如，PEKK可以与聚醚酮酮互换使用此外，除非另有说明，否则本文所述的各配混物包括均聚物和共聚物。术语“共聚物”是指包括含有两种或更多种不同单体的聚合物，例如，可以包括含有两种、三种、四种不同重复单体单元的聚合物。
除非另有说明，组合物的组成或组分的值以配混物中各成分的重量百分比或重量％表示。本文提供的所有至包括：至多给定的端点且包括给定的端点在内。
本文和权利要求中所用的术语“包含”和“包括”为包括式或开放式的，并且不排除另外的未列举的元件、组成组分或方法步骤。因此，术语“包含”和“包括”涵盖了更限制性的术语“基本由……组成”和“由……组成”。
根据本发明的一个方面，制备经涂覆金属线的方法包括：将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解在至少一种酚溶剂中以形成溶液；使金属线的表面与溶液接触以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。
至少一种聚合物溶解于至少一种溶剂中以形成溶液。聚合物可以包括可以是任意合适形式的热塑性聚合物，包括：聚芳基酮，例如，聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)等。例如，聚合物可以是固体形式的，例如，丸粒、薄片、粉末、粒料、碎屑等。聚合物的形式可以是无限制的。可以添加不同状态的不同聚合物，其可以由本领域普通技术人员确定。在一个实施方式中，添加固体形式的聚芳基醚酮。
聚合物包括至少一种聚芳基酮或由至少一种聚芳基酮组成。聚芳基酮旨在涵盖所有均聚物和共聚物(包括例如三元共聚物)等。在一实施方式中，聚芳基醚酮选自下组：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)以及它们的混合物。
在一个实施方式中，聚芳基醚酮包括聚醚酮酮(PEKK)。适用于在本发明实施方式中使用的聚醚酮酮可以包括由下式I和II表示的重复单元或基本由下式I和II表示的重复单元组成：
-A-C(＝O)-B-C(＝O)- I
-A-C(＝O)-D-C(＝O)- II
其中，A是p,p’-Ph-O-Ph-基团，pH是亚苯基基团，B是对亚苯基，并且D是间亚苯基。聚醚酮酮中式I:式II(T:I)异构体比值范围为100:0至0:100。由于可能需要获得某组性质，异构体比值可以容易地改变，例如，通过改变用于制备聚醚酮酮的不同单体的相对量。通常，具有相对较高式I：式II比值的聚醚酮酮的结晶度将高于具有较低式I：式II比值的聚醚酮酮。因此，可以按需调整T:I比值以提供无定形(非晶态)聚醚酮酮或结晶度更高的聚醚酮酮。在一个实施方式中，可以采用T:I异构体比值为约50:50至约90:10的聚醚酮酮。
例如，具有对亚苯基键的聚醚酮酮[PEKK(T)]的化学结构可以由式III表示：
Figure BDA0002428721640000061
在骨架中具有一个间亚苯基键的聚醚酮酮[PEKK(I)]的化学结构可以由式IV表示：
Figure BDA0002428721640000062
具有交替的T和I异构体(例如，具有50％的T和I化学组成的均聚物)的聚醚酮酮[PEKK(T/I)]的化学结构可以由式V表示：
Figure BDA0002428721640000063
在另一实施方式中，聚芳基醚酮包括聚醚醚酮(PEEK)。适用于在本发明中使用的聚醚醚酮可以包括由下式VI表示的重复单元(n≥1)或基本由其组成：
Figure BDA0002428721640000071
在另一实施方式中，聚芳基醚酮包括聚醚酮(PEK)。适用于在本发明中使用的聚醚酮可以包括由下式VII表示的重复单元(n≥1)或基本由其组成：
Figure BDA0002428721640000072
可以通过本领域熟知的任意合适方法来制备聚芳基醚酮。例如，可以通过加热基本等摩尔的至少一种双酚与至少一种二卤代苯型(dihalobenzoid)化合物或至少一种卤代酚化合物的混合物来形成聚芳基醚酮。聚合物可以是无定形的或结晶的，其可以通过聚合物的合成来控制。因此，取决于用于经涂覆金属线的预期用途和工业应用，聚合物和所得涂层的光谱范围可以从非晶态到高度结晶。另外，如需要，聚合物也可以具有任意合适的分子量，并且可以官能化或磺化。在一个实施方式中，聚合物经受磺化或本领域技术人员已知的表面改性的任意实例。
合适的聚醚酮酮由多个商业来源以多个商标名购得。例如，聚醚酮酮聚合物由阿科玛公司(Arkema)生产并提供，商标名为KepstanTM。
溶液可以包括除了聚芳基醚酮的其它聚合物。在一个实施方式中，其它聚合物具有相似的熔融温度、熔体稳定性等，并且通过彼此完全或部分混溶而相容。具体来说，可以将表现出与聚芳醚酮的机械相容性的聚合物加入至该组合物中。然而，还设想，聚合物不需要与聚芳基醚酮相容，并且可能不容易溶解在溶剂中(例如，另一种聚合物可能是悬浮液中的填料)。其它聚合物可以包括：例如，聚酰胺(例如聚己二酰己二胺)或聚(ε-己酰胺)；聚酰亚胺(例如聚醚酰亚胺(PEI)、热塑性聚酰亚胺(TPI)和聚苯并咪唑(PBI))；聚砜/硫化物(例如聚苯硫醚(PPS)、聚苯砜(PPSO2)、聚醚砜(PES)和聚苯砜(PPSU))；聚芳基醚；和聚丙烯腈(PAN)。在一个实施方式中，其它聚合物包括聚酰胺聚合物和共聚物、聚酰亚胺聚合物和共聚物等。聚酰胺聚合物可能特别合适高温应用。其它聚合物可以通过常规方法与聚芳基醚酮掺混。
聚合物溶解于至少一种溶剂中。通常，许多或大多数聚芳基酮不溶于大多数溶剂，并且以前很难将聚芳基酮制成溶液。在本公开中，发现某些溶剂或溶剂体系特别有效并且适合于溶解聚芳基醚酮聚合物以形成稠料，并且更具体地说，发现其具体用于形成具有低缺陷含量和良好厚度一致性的专用涂层，这是无法通过以前已知的用聚芳基酮涂覆金属线的方法获得的。
所用溶剂选自有效溶解聚合物(例如，聚芳基酮)的溶剂。
在一个实施方式中，溶剂包括至少一种芳族溶剂，例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。因此，溶剂可以包括这些溶剂的混合物，例如，4-氯苯酚和4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)的混合物。在一个实施方式中，基于溶剂的总重量，溶剂包括约50重量％至约100重量％的4-氯苯酚和0至约50重量％的4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)。
在一个实施方式中，溶剂包括芳族溶剂的混合物，例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)和邻二氯苯(ODCB)。因此，溶剂可以包括这些溶剂的混合物，例如，4-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和邻二氯苯(ODCB)的混合物。在一个实施方式中，基于溶剂的总重量，溶剂包括约5重量％至约90重量％的4-氯苯酚、0.5至约20重量％的4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和0至约90重量％的邻二氯苯(ODCB)。
溶剂还可以包括其它组分，例如，其它聚合物；添加剂，例如芯-壳抗冲改性剂；填料或增强剂，例如玻璃纤维；碳纤维；增塑剂；颜料或染料；热稳定剂；紫外线稳定剂或吸收剂；抗氧化剂；加工助剂或润滑剂；阻燃增效剂，例如Sb2O3、硼酸锌等；或它们的混合物。这些组分可以任选地存在，例如，基于稠料组合物总重量，其存在量为约0.1重量％至约70重量％、优选5至40重量％、更优选10至25重量％。如前文所讨论的，稠料可以包含其它聚合物。其它聚合物可以溶解于稠料中，并且可以选择不溶于稠料的固体颗粒。
溶液还可以包括添加剂，例如，芯-壳抗冲改性剂。基于稠料组合物总重量，这些添加剂的存在量可以任选为约0.1重量％至约70重量％、优选5至40重量％、更优选10至25重量％。芯-壳抗冲改性剂可以包括多层聚合物和具有至少一个硬嵌段和至少一个软嵌段的嵌段共聚物(例如，软橡胶或弹性体芯和硬壳，或覆盖有软弹性体层和硬壳的硬芯)例如，软嵌段或橡胶层可由低玻璃化转变(Tg)聚合物组成，例如丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)、丁二烯(BD)、BD/苯乙烯、丙烯酸丁酯/苯乙烯等的聚合物，或它们的组合。硬嵌段或层可以包含任意合适的聚合物，例如，甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸烯丙酯、苯乙烯或其组合的聚合物。芯-壳抗冲改性剂可以是任意尺寸和形状的。例如，颗粒的粒径范围为约2nm至约700nm，优选约50nm至500nm，更优选约100nm至400nm。
合适的填料可以包括纤维、粉末和薄片。例如，填料可以包括如下中的至少一种：碳纳米管、碳纤维、玻璃纤维、聚酰胺纤维、羟基磷灰石、铝氧化物、氧化钛、氮化铝、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡等。填料的尺寸和形状同样没有特别限制。该填料的存在量为可以任选地为约0.1重量％至约70重量％、优选5至40重量％、更优选10至25重量％。
在一个实施方式中，稠料包含碳纳米管(CNT)。碳纳米管是具有圆柱形纳米结构的碳的同素异形体。纳米管可以是单壁或多壁的；官能化的；经涂覆的；或以任意方式改性的。而且，纳米管可以具有所需的任何合适的长径比，以使所获得的经涂覆金属线实现所需性能。如对应用是优选的，稠料组合物可以包含任意合适量的碳纳米管。例如，稠料可以包含痕量至至多2重量％的碳纳米管，例如，约0.0.001重量％至约2重量％的碳纳米管。在由包含碳纳米管的稠料形成涂层的情况下，涂层可以使得涂层中的碳纳米管的量保持低于电渗透阈值，因此不会显著提高经涂覆金属线的电导率。
在另一实施方式中，用于形成涂层的稠料包含聚芳基醚酮聚合物，例如，PEKK，其至少部分或完全溶解于溶剂中。在一个实施方式中，稠料还包含碳纳米管。
具有或不具有其它组分的稠料可以通过任意常规混合或搅拌方法来制备。例如，合适的方法包括：使得固体聚芳基醚酮聚合物与溶剂在室温或高于室温下混合，直至聚合物溶解并形成稠料，以及任选地，向稠料添加并混合填料，例如碳纳米管。可以在任意合适时间将其它组分添加至稠料。例如，当将聚合物添加至溶剂时，可以添加其它组分。或者，可以在形成稠料之前或之后添加其它组分。
在一个实施方式中，聚合物在环境温度/室温(例如，在标准条件下的25℃或约20℃至约27℃)或高于所述环境温度/室温的温度溶解。不需要加热聚合物/溶剂混合物以使溶剂蒸发。应选择聚合物和其它组分的浓度，以为提供合适的溶液粘度，从而形成稠料。例如，在稠料组合物中，聚合物的存在量可以为约0.1重量％至约50重量％、优选5至40重量％、更优选10至30重量％。本领域普通技术人员能够选择或维持合适粘度以对溶液进行加工，例如，0.01至1000Pas、2至500Pas或10至200Pas的粘度。
在另一实施方式中，当溶剂包含至少一种芳族溶剂时，例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)，使聚合物在环境温度/室温(例如，在标准条件下25℃或约20℃至约27℃)以及升高的温度(例如，约75℃至约85℃或约145℃至约155℃的较高温度)下溶解。应选择聚合物和其它组分的浓度，以提供合适的溶液粘度，从而形成稠料。例如，在稠料组合物中，聚合物的存在量可以为约0.1重量％至约50重量％、优选5至40重量％、更优选10至30重量％。
在另一实施方式中，当溶剂包含芳族溶剂[例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)]的混合物时，使聚合物在环境温度/室温(例如，在标准条件下25℃或约20℃至约27℃)以及升高的温度(例如，约75℃至约85℃或约145℃至约155℃的较高温度)下溶解。在该实施方式中，基于溶剂的总重量，溶剂可以包括4-氯苯酚和4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)的混合物，其包含约50重量％至约100重量％的4-氯苯酚和0至约50重量％的4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)。应选择聚合物和其它组分的浓度，以提供合适的溶液粘度，从而形成稠料。例如，在稠料组合物中，聚合物的存在量可以为约0.1重量％至约50重量％、优选5至40重量％、更优选10至30重量％。
在另一实施方式中，当溶剂包含芳族溶剂[例如，4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)和邻二氯苯(ODCB)]的混合物时，使聚合物在环境温度/室温(例如，在标准条件下25℃或约20℃至约27℃)以及升高的温度(例如，约75℃至约85℃或约145℃至约155℃的较高温度)下溶解。在该实施方式中，基于溶剂的总重量，溶剂可以包括4-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和邻二氯苯(ODCB)的混合物，其包含约5重量％至约90重量％的4-氯苯酚、0.5重量％至约10重量％的4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和0至约90重量％的邻二氯苯(ODCB)。应选择聚合物和其它组分的浓度，以提供合适的溶液粘度，从而形成稠料。例如，在稠料组合物中，聚合物的存在量可以为约0.1重量％至约50重量％、优选5至40重量％、更优选10至30重量％。
本领域普通技术人员将能够选择并维持合适粘度以对溶液进行加工。
溶液可以进行过滤(在施加至金属线之前)以去除杂质。
将溶液置于金属线上或施加至金属线，以在金属线上形成涂层。涂层可以基本均匀地施加在金属线的整个表面或其一部分上。涂层可以使用本领域已知的任意合适设备和技术来施加。例如，可以通过将金属线浸没在溶液中或使用例如喷涂喷嘴喷涂涂料来施加涂层。
本文所用的“金属线(wire)”是指一种或多种电缆/缆线。金属线是导电的并且包含金属。如本文所用的“金属线”可以指能够导电的金属物体，其横截面小于约1cm2，例如小于约0.5cm2，并且长径比大于约100，例如长径比大于约1000。例如，金属线可以是至少20％金属、至少30重量％金属、至少40％金属、至少50重量％金属、至少75重量％金属、至少90重量％金属、至少95重量％金属或至少99重量％金属。在一些实施方式中，所述金属部分在金属线中是连续的。金属线可以包含铜、铝或钢的一种或多种。金属线可以是单芯或多芯金属线(例如，多根股线绞在一起)。具有金属芯的金属线可以例如用底漆涂覆以进一步提高与绝缘涂层的粘附。例如，可以用聚酰胺酰亚胺来涂覆金属线。金属线可以具有任意形状的横截面，例如，圆形、椭圆形、正方形、长方形或多边形横截面。
使经涂覆金属线干燥，以形成包封金属线的保护层。可以使用本领域已知的任意合适设备和技术来干燥经涂覆金属线，包括单步和多步干燥过程。例如，经涂覆金属线可以在室温(例如，在标准条件下的25℃或约20℃至约27℃)或高于室温的温度下干燥。在一些实施方式中，经涂覆金属线在低于稠料中最高沸点溶剂的沸点的温度下干燥。可以为经涂覆金属线提供干燥条件，所述经涂覆金属线是非多孔的、多孔的、微孔的等。在一些实施方式中，经涂覆金属线是非多孔的。此外，取决于加工条件和应用，为了提供更容易的干燥/加工条件，可能需要用较低沸点的溶剂洗去较高沸点的溶剂。
取决于所需应用，可以形成任意合适厚度的涂层。如果需要较厚的涂层，可以提高聚合物的浓度。可以添加其它涂层，直到达到所需的涂层厚度(即，其它涂层可以由单层或多层的层组成)。可以通过施加相同或不同的溶液组合物(例如，具有不同的聚合物和/或溶剂的溶液)来制备其它涂层。可以在任意其它时间(例如，在初始涂层至少部分或完全干燥后)施加其它涂层。涂层的总层厚可以为例如约1nm至约1500μm。
可以选择涂层以使得不同的层呈现不同性质。例如，经涂覆金属线的第一层可以包含PEKK 60/40，并且第二层可以包含PEKK 80/20。这些层可以彼此相邻或由至少一个其它层分开。作为另一实例，可以选择最接近金属线芯的层以实现与导线的良好粘合，而可以选择最外层，以提供最高的耐化学性，或者提供层之间的良好粘附(例如，促进线圈制造中的自粘合)。
在一些实施方式中，经涂覆金属线可以包括至少5ppm至5000ppm的酚溶剂。
任选地，所获得的经涂覆金属线还可以经受本领域技术人员已知的合适后处理。例如，可以使用后处理(例如，加热、暴露于电子束)，在涂层中形成特定性质，例如聚合物形态、结晶度、机械性质和耐化学性。
本文所述的专用的经涂覆金属线可以用于任意合适目的。例如，潜在应用包括但不限于航空航天、飞机，电子工业、建筑和构造、和光伏等。经涂覆金属线的具体用途没有特别限制。
预期本文的专用涂料将提供改进的性质。具体来说，该涂层在各种化学和温度环境下具有介电常数的良好保持性、良好机械性质，包括韧性、刚性、耐久性和强度。所述涂层还表现出良好的阻燃性(例如，如由UL评级所限定)，表现出对湿气的低敏感性、具有低缺陷含量、并且对其所施加金属线具有良好的粘附性。
本文公开的制备经涂覆金属线的方法可以至少包括：将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解在至少一种酚溶剂中以形成溶液；使金属线的表面与溶液接触以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；使经涂覆金属线干燥以蒸发至少一些残留溶剂；任选地重复接触和干燥。任选重复可以实现在经涂覆金属线上形成其它层。
在一些实施方式中，所述方法包括蒸发至少70％或至少80重量％的残留溶剂，或蒸发更多溶剂。在一些实施方式中，所述方法包括：使经涂覆金属线干燥以蒸发至少约80重量％的溶剂，以使得在干燥后，残留溶剂为约20％或更低。在一些实施方式中，所述方法包括蒸发至少90、95、或99重量％的残留溶剂。
在一些上述实施方式中，所述方法包括：形成具有至少一个涂层的经涂覆金属线，所述涂层包含至少50重量％的至少一种聚芳基醚酮、至少60重量％的至少一种聚芳基醚酮、至少70重量％的至少一种聚芳基醚酮、至少80重量％的至少一种聚芳基醚酮、至少90重量％的至少一种聚芳基醚酮、至少95重量％的至少一种聚芳基醚酮、或至少99％的至少一种聚芳基醚酮。
在一些上述实施方式中，一种或多种聚芳基醚酮可选自下组：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)或它们的混合物。包含PEEK和/或PEEK中的至少一种。
在一些上述实施方式中，酚溶剂包含选自下组的至少一种溶剂：4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。在一些上述实施方式中，溶剂还可以包括邻二氯苯(ODCB)。在一些这样的实施方式中，酚溶剂可以包括4-氯-3-甲基苯酚和4-氯苯酚，更具体来说约5重量％至20重量％、约5重量％至15重量％或约10重量％的4-氯-3-甲基苯酚和约80重量％至95重量％、约85重量％至约95重量％或约90重量％的4-氯苯酚。在一些这样的实施方式中，基于溶剂的总重量，溶剂可以包括4-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和邻二氯苯(ODCB)的混合物，其包含约5重量％至约90重量％的4-氯苯酚、0.5重量％至约10重量％的4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)和0至约90重量％的邻二氯苯(ODCB)。
在一些上述实施方式中，金属线包括金属芯。在一些实施方式中，金属线包括芯，所述芯具有至少20重量％金属、至少30重量％金属、至少50重量％金属、至少75重量％金属、至少90重量％金属、至少95重量％或至少99重量％金属。在一些上述实施方式中，金属比例在整个金属线芯中是连续的。在一些上述实施方式中，金属包括铜、铝和钢中的至少一种。
在一些上述实施方式中，金属线包括底漆。在一些上述实施方式中，底漆包括聚酰胺酰亚胺。在一些这样的实施方式中，底漆占金属线上总涂层小于约20重量％，占金属线上总涂层小于约10重量％、约5重量％、或1重量％。
在一些上述实施方式中，使金属线表面与溶液接触以形成经涂覆的金属线包括：将金属线浸没在溶液中或用溶液喷涂金属线。
在一些上述实施方式中，使经涂覆金属线干燥在约250℃至420℃、优选300℃至360℃的温度下进行。
在一些上述实施方式中，对于厚度，至少一层涂层的厚度为约1nm至1500μm或者约0.25μm至约250μm。在一些上述实施方式中，至少一层涂层的厚度为10nm至1500μm、优选10至200μm，更优选10μm至约60μm。
在一些上述实施方式中，所述方法还包括：使具有至少一层涂层的经涂覆金属线的表面与溶液接触以形成具有至少两层涂层的多层涂覆金属线，所述溶液与用于形成至少一层的溶液相同或不同；以及使多层涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂，例如，至少70重量％的残留溶剂、至少80重量％的残留溶剂、至少90重量％的残留溶剂、至少95％的残留溶剂、或至少99重量％的残留溶剂。
在一些上述实施方式中，至少一种聚合物可以在室温(例如，在标准条件下的25℃或约20℃至约27℃)或高于室温的温度、或升高的温度(例如，约75℃至约85上的)或更高的温度(例如，约145℃至约155℃)下溶解。
在一些上述实施方式中，经涂覆金属线可以具有圆形、椭圆形、正方形或长方形的横截面。
在一些上述实施方式中，所述方法还包括：在使溶液与金属线接触之前，对一种或多种溶液进行过滤以去除杂质。
本发明的其它实施方式涉及具有芯和至少一层含聚芳基醚酮的涂层的经涂覆金属线，其中，经涂覆金属线通过如下方法来形成：将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解在至少一种酚溶剂中以形成溶液；使金属线的表面与溶液接触以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；以及使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。在一些实施方式中，经涂覆金属线可以包括至少两层涂层，所述至少两层涂层是彼此相同或不同的。在一些这样实施方式中，至少一种聚合物可以包括选自下组的一种或多种聚芳基醚酮：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)或它们的混合物。在一些这样的实施方式中，至少一种聚合物可以包括PEKK和/或PEEK。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，酚溶剂可以包含选自下组的至少一种溶剂：4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，酚溶剂包含选自下组的至少一种溶剂：4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。在这样的实施方式中，酚溶剂可以包括4-氯-3-甲基苯酚和4-氯苯酚，更具体来说约5重量％至20重量％、约5重量％至15重量％或约10重量％的4-氯-3-甲基苯酚和约80重量％至95重量％、约85重量％至约95重量％或约90重量％的4-氯苯酚。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，金属线包括金属芯。在一些实施方式中，金属线包括芯，所述芯具有至少20重量％金属、至少30重量％金属、至少50重量％金属、至少75重量％金属、至少90重量％金属、至少95重量％或至少99重量％金属。在一些上述实施方式中，金属包括铜、铝和钢中的至少一种。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，经涂覆金属线可以具有圆形、椭圆形、正方形或长方形的横截面。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，经涂覆金属线可以用作磁导线(即，在例如电动机的电磁线圈中使用)。
在涉及经涂覆金属线的一些上述实施方式中，电动机可以包括经涂覆金属线。
本文所述的实施方式包括经涂覆金属线，所述经涂覆金属线包括：至少20重量％金属的金属芯；围绕金属芯的至少一层涂层，所述涂层含有聚芳基醚酮；以及至少5ppm至5000ppm的酚溶剂。
虽然本文显示和描述了本发明的某些实施方式，但是应当理解这些实施方式仅仅是在不背离本发明精神前提下的示例的目的。因此，所附的权利要求书包括涵盖在本发明精神和范围之内的所有这些变化形式。本领域技术人员可以预想大量的变化形式、改变和替代。

Claims (28)

1.一种制备经涂覆金属线的方法，所述方法包括：
将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解于至少一种酚溶剂中以形成溶液；
使金属线表面与所述溶液接触，以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；以及
使经涂覆金属线干燥以蒸发至少约80重量％的溶剂，以使得在干燥后，残留溶剂为约20％或更低；
任选地，重复接触和干燥。
2.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，至少一种聚合物包括选自下组的一种或多种聚芳基醚酮：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)或它们的混合物。
3.如权利要求2所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，至少一种聚合物包括PEKK和/或PEEK。
4.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，酚溶剂包括选自下组的至少一种溶剂：4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。
5.如权利要求4所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，酚溶剂包括4-氯-3-甲基苯酚和4-氯苯酚。
6.如权利要求5所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，酚溶剂包括约5％至20％的4-氯-3-甲基苯酚和约80％至95％的4-氯苯酚。
7.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，金属线包含铜、铝或钢。
8.如权利要求7所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，金属线表面包括底漆。
9.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，使金属线表面与所述溶液接触以形成经涂覆的金属线包括：将金属线浸没在溶液中或用溶液喷涂金属线。
10.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，使经涂覆金属线干燥在250℃至420℃的温度下进行。
11.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，至少一层涂层的厚度为约0.5微米至2微米。
12.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，所述方法包括：
使经涂覆金属线地表面与溶液接触，以形成具有至少两层涂层的经多层涂覆金属线；以及
使经多层涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。
13.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，至少一种聚合物在室温或高于室温溶解。
14.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，其中，至少一个经涂覆金属线具有圆形、椭圆或长方形横截面。
15.如权利要求1所述的制备经涂覆金属线的方法，所述方法包括：对溶液进行过滤以去除杂质。
16.具有芯和至少一层含聚芳基酮的涂层的经涂覆金属线，其中，经涂覆金属线通过具有如下步骤的方法形成：
将至少一种包括聚芳基醚酮的聚合物溶解于至少一种酚溶剂中以形成溶液；
使金属线表面与溶液接触，以形成具有至少一层涂层的经涂覆金属线；以及
使经涂覆金属线干燥以蒸发残留溶剂。
17.如权利要求16所述的经涂覆金属线，所述经涂覆金属线包括至少两层涂层。
18.如权利要求17所述的经涂覆金属线，其中，第一层涂层的组成与第二层涂层不同。
19.如权利要求16所述的经涂覆金属线，其中，至少一种聚合物包括选自下组的一种或多种聚芳基醚酮：聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)或它们的混合物。
20.如权利要求19所述的经涂覆金属线，其中，至少一种聚合物包括PEKK和/或PEEK。
21.如权利要求16所述的经涂覆金属线，其中，酚溶剂包括选自下组的至少一种溶剂：4-氯-2-甲基苯酚(4-Cl-邻甲酚)、4-氯-3-甲基苯酚(4-Cl-间甲酚)、3-氯苯酚、4-氯苯酚、4-甲基苯酚(对甲酚)。
22.如权利要求21所述的经涂覆金属线，其中，酚溶剂包括4-氯-3-甲基苯酚和4-氯苯酚。
23.如权利要求22所述的经涂覆金属线，其中，酚溶剂包括约5％至20％的4-氯-3-甲基苯酚和约80％至95％的4-氯苯酚。
24.如权利要求23所述的经涂覆金属线，其中，芯包含铝、铜或钢。
25.如权利要求16所述的经涂覆金属线，其在电磁线圈中用作磁导线。
26.一种电动机，其包括如权利要求25所述的磁导线。
27.一种电动机，其包括如权利要求16所述的经涂覆金属线。
28.一种经涂覆金属线，其包括：
至少20重量％金属的金属芯；
围绕所述金属芯的至少一层涂层，所述涂层包含聚芳基醚酮；以及
至少5ppm至5000ppm的酚溶剂。
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