CN111163876A - 热锻材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供：能够防止双褶状的锻造缺陷的发生的热锻材的制造方法。一种热锻材的制造方法，其是上模和下模这两者均为Ni基超耐热合金制、且通过在大气中使用所述下模和所述上模挤压热锻用坯料来制成热锻材的热锻材的制造方法，所述热锻材的制造方法包括：坯料加热工序，其在加热炉内将所述热锻用坯料加热至1000～1150℃的范围内的加热温度；夹具加热工序，其将把持所述热锻用坯料的把持夹具加热至所述热锻用坯料加热温度的‑50℃～+100℃的温度范围内；模具加热工序，其将所述上模和所述下模加热至950～1100℃的范围内的加热温度；以及，输送工序，其使用安装在机械手上的所述把持夹具将所述热锻用坯料输送至所述下模上。

Description

热锻材的制造方法
技术领域
本发明涉及使用加热的模具而进行的热锻材的制造方法。
背景技术
在耐热合金的锻造中，锻造用坯料被加热至规定的温度以降低变形阻力。耐热合金即使在高温下也具有高强度，因此用于其锻造的热锻造用模具需要高温下的高机械强度。另外，在热锻中，热锻用模具的温度与室温为同等程度时，由于散热而导致锻造用坯料的加工性降低，因此，例如Alloy718、Ti合金等难加工性材料的锻造通过同时对坯料和热锻用模具加热而进行。因此，热锻用模具必须在与锻造用坯料的加热温度相同或与其接近的高温下具有高的机械强度。作为满足该要求的热锻用模具，提出了可用于在大气中的模具温度为1000℃以上的热锻的Ni基超耐热合金(例如，参见专利文献1～3)。
难加工性材料的热锻适用热模锻造、恒温锻造，所述热模锻造使用加热至与锻造用坯料接近的温度的模具，以例如0.01～0.1/秒左右的应变速度进行锻造，所述恒温锻造通过使用加热至与锻造用坯料等温的模具，从而能够以例如0.001/秒以下的慢于热模锻造的应变速度进行锻造。作为使用专利文献1～3中提出的所述Ni基超耐热合金制的模具在大气中进行的热锻，非专利文献1中示出了恒温锻造的实施例，专利文献4中示出了热模锻造的实施例。通过使热锻材为接近最终形状的形状，能够提高成品率和降低加工费，因此，在锻造用坯料费方面，热锻材中不存在伴随模具的散热而产生的不均匀变形部的恒温锻造是有利的。另一方面，模具的温度越低，模具的高温强度越高，模具寿命提高，因此，在模具费方面，模具温度较低的热模锻造是有利的。若对热锻材的组织产生影响的应变速度等锻造条件在容许范围内，则在热模锻造和恒温锻造的选择中，选择在这些费用的基础上加上取决于诸如设备费、锻造工序数的作业费等的制造费较低的一方。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭62-50429号公报
专利文献2：日本特公昭63-21737号公报
专利文献3：美国专利第4740354号说明书
专利文献4：日本特开平03-174938号公报
非专利文献
非专利文献1：Transactions of the Iron and Steel Institute of JapanVol.28(1988)No.11P.958-964
发明内容
发明要解决的问题
专利文献2的实施例中，从模具寿命的方面出发，将作为常规合金而示出的Mar-M200等Ni基合金用于模具时的、实机中的难加工性材料的热模锻造中的常规模具的上限温度为900℃左右。由于难加工性材料的常规加热温度为1000～1150℃，因此模具温度比热锻用坯料低100～250℃。为了使热锻材为接近最终形状的形状，模具温度与热锻用坯料的温度差较小是有利的，通过将如专利文献1～3中提出的高温强度优异并在模具耐用寿命方面有利的Ni基超耐热合金应用于热模锻造的模具，可以减小与热锻用坯料的温度差。为了充分获得提高模具温度而带来的效果，此时的模具温度需要为950℃以上。在加热炉内加热的热锻用坯料的表面附近的温度在输送过程中降低。在热锻用坯料与模具加热温度的差较小的情况下，将在输送过程中表面附近温度降低的热锻用坯料载置于下模时，热锻用坯料的表面附近的温度为模具的加热温度以下。以该状态锻造时，在热锻中，在与上模和下模(将一对上模和下模记作“模具”)接触的热锻用坯料的上下底面附近，通过模具而加热，由此温度复热，另一方面，未与模具接触的热锻用坯料的侧面保持温度降低的状态。在存在这种温度不均的状态下进行热锻时，由于变形阻力较低的上下底面附近优先变形，从而在热锻材的侧面发生双褶(double-barreling)状的锻造缺陷的可能性变高。需要说明的是，本发明中所说的上下底面是指，与热锻用坯料的上模接触的面和与下模接触的面。另外，本发明中所说的双褶状的锻造缺陷是指，在对圆柱状的锻造用坯料进行常规的镦锻后的锻造材料的侧面，因热锻用坯料向外周方向以曲面状鼓出而产生的褶部在上下底面附近产生而形成的锻造材料的侧面的楕圆状凹陷。图1中还包括热锻工序，图示出本发明中所说的双褶状的锻造缺陷。一般而言，当产生该锻造缺陷时，热锻材中的最终形状以外的切除部分的体积增加，从而成品率降低。
上述技术问题特别是在得到大型锻造材料时存在显著的倾向。因此，在将高温强度优异且在模具耐用寿命方面有利的Ni基超耐热合金应用于模具的热模锻造中，需要在变更模具材料的同时，应用不产生双褶状的锻造缺陷的制造方法。
为此，作为第1方法，可以通过缩短输送时间来抑制热锻用坯料的表面温度在输送过程中的降低。但是，即使在模具温度900℃以下的常规热模锻造中，也谋求输送时间的缩短。因此，研究除缩短输送时间以外的方法更有效。
专利文献4示出了一种热模锻造，其用具有锻造温度以上的熔点的金属材料被覆锻造用坯料进行锻造。若使用该方法，则有可能实施即使在模具温度950℃以上也不会产生双褶状的锻造缺陷的热模锻造。但是，该专利文献4的方法需要对锻造前的热锻用坯料的被覆工序和锻造后的覆膜除去工序，从而生产率降低。
在模具温度为950℃以上的热模锻造中，现实是，尚未发现防止双褶状的锻造缺陷的发生而不导致生产率降低的热锻材的制造方法的提出。
本发明的目的在于提供一种能够防止双褶状的锻造缺陷的发生的热锻材的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人研究了模具温度为950℃以上的热模锻造中的双褶状的锻造缺陷的发生，发现：通过应用使用了加热的把持夹具的输送工序来抑制输送过程中的温度降低，能够维持生产率，并且防止双褶状的锻造缺陷的发生，从而完成了本发明。
即，本发明为热锻材的制造方法，其是上模和下模这两者为Ni基超耐热合金制、且通过在大气中使用所述下模和所述上模挤压热锻用坯料来制成热锻材的热锻材的制造方法，其中，所述热锻材的制造方法包括：坯料加热工序，其在加热炉内将所述热锻用坯料加热至1000～1150℃的范围内的加热温度；夹具加热工序，其将把持所述热锻用坯料的把持夹具加热至所述热锻用坯料加热温度的-50℃～+100℃的温度范围内；模具加热工序，其将所述上模和所述下模加热至950～1100℃的范围内的加热温度；以及，输送工序，其在所述坯料加热工序、所述夹具加热工序和所述模具加热工序结束后，使用安装在机械手上的所述把持夹具将所述热锻用坯料输送至所述下模上。
另外，从所述热锻用坯料的加热温度减去所述上模和所述下模的加热温度而得到的值优选为50℃以上。
另外，所述Ni基超耐热合金的组成优选为，以质量％计，W：7.0～15.0％、Mo：2.5～11.0％、Al：5.0～7.5％；作为选择元素的Cr：7.5％以下、Ta：7.0％以下、Ti：7.0％以下、Nb：7.0％以下、Co：15.0％以下、C：0.25％以下、B：0.05％以下、Zr：0.5％以下、Hf：0.5％以下、稀土元素：0.2％以下、Y：0.2％以下、Mg：0.03％以下；余量为Ni和不可避免的杂质。需要说明的是，上述选择元素的含量的下限包含0％。
另外，所述把持夹具优选在把持所述热锻用坯料的部分具有突起部、并且具有包围所述热锻用坯料的周围的罩部。
另外，在所述坯料加热工序中加热所述热锻用坯料之前，优选通过在所述热锻用坯料的表面涂布液体润滑剂来形成润滑包覆。
另外，本发明为热锻材的制造方法具有：坯料加热工序，其将热锻用坯料加热至锻造温度；夹具加热工序，其加热用于把持所述热锻用坯料的把持夹具；模具加热工序，其加热由Ni基超耐热合金制的上模和下模构成的模具；输送工序，其将通过所述夹具加热工序加热的所述把持夹具安装在机械手上，使用安装在所述机械手上的所述把持夹具输送通过所述坯料加热工序加热的所述热锻用坯料，以所述热锻用坯料的表面温度为所述模具的表面温度以上的状态载置于通过所述模具加热工序加热的所述下模上；以及，热锻工序，其在大气中使用通过所述模具加热工序加热的所述模具挤压被输送至所述下模上的所述热锻用坯料，从而得到热锻材。
发明的效果
根据本发明，能够防止双褶状的锻造缺陷的发生。
附图说明
图1是示出由热锻工序而产生的双褶状的锻造缺陷的图。
图2是示出把持夹具的概念图的示意图。
图3是例示本发明涉及的热锻材的制造方法的各工序与各工序间的流程的示意图。
图4是示出通过应用本发明涉及的热锻材的制造方法而得到的双褶状的锻造缺陷的防止效果的示意图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
＜热锻用坯料＞
首先，对本发明的热锻材的制造方法中使用的热锻用坯料进行说明。
本发明适用于由难加工性材料形成的热锻用坯料的热锻材的制造。作为难加工性材料，代表性的有以Ni为主成分的Ni基超耐热合金或以Ti为主成分的Ti合金等。需要说明的是，本发明中所说的主成分是指，以质量％计含量最高的元素。热锻用坯料的形状和内部组织没有特别限定，一般而言，只要是适合作为热锻用坯料用的形状或内部组织即可。需要说明的是，本发明中所说的“Ni基超耐热合金”是指，也被称为超合金、耐热超合金、superalloy的、在600℃以上的高温区域中使用的Ni基的合金，是通过γ’等析出相而被强化的合金。
对于本发明中的热锻用坯料的形状，从防止双褶状的锻造缺陷的发生的方面出发，将热锻用坯料载置于模具时的坯料的高度除以坯料的最大宽度(直径)而得到的值优选为3.0以下，更优选为2.8以下。这是因为，该值大于3.0时，除了双褶状的锻造缺陷之外，产生弯曲等其它锻造缺陷的可能性变高。
另外，热锻用坯料的表面可以是形成有氧化皮的表面状态，但为了均匀地涂布润滑剂，优选为在机械加工后进行脱脂清洗的金属面。
另外，在热锻时，热锻用坯料表面与模具在高温且高应力负荷状态下接触，因此，为了降低成型载荷、防止由模具与锻造用坯料间的扩散结合所导致的粘模、抑制模具的磨耗等，使用润滑剂或脱模剂。在如本发明那样的在大气中的模具温度950℃以上的热锻中，作为润滑剂或脱模剂，使用石墨系润滑剂、氮化硼系脱模剂、玻璃系润滑剂兼脱模剂等。
本发明中，从降低成型载荷的方面和涂布作业性的方面出发，优选使用将玻璃料分散于水等分散剂中的玻璃系液体润滑剂。玻璃料优选为具有有利于降低成型载荷的粘度的硼硅酸盐玻璃。另外，从抑制促进热锻用坯料和模具中的氧化腐蚀的化学反应的方面出发，该液体润滑剂的玻璃的碱成分含量优选较低。
上述玻璃系液体润滑剂通过例如对热锻用坯料整个表面利用喷涂、刷涂、浸渍的涂布或者对模具表面利用喷涂、刷涂等而施加到热锻用坯料的表面上，并供给至热锻用坯料与模具之间。其中，从控制润滑覆膜的厚度的方面出发，作为涂布方法，利用喷涂的涂布是最优选的。为了促进液体润滑剂中所含的水等分散剂的挥发，涂布润滑剂前的热锻用坯料也可以在涂布作业前加热至室温以上的温度。
为了锻造中的连续的润滑膜的形成，利用涂布的玻璃系润滑覆膜的厚度优选100μm以上。低于100μm时，润滑膜部分破损，在热锻用坯料与模具的直接接触所导致的润滑性的恶化的基础上，有可能变得容易产生模具的磨耗、粘模。另外，在抑制热锻用坯料的输送过程中的温度降低的方面，润滑覆膜的厚度优选较厚。但是，润滑覆膜的厚度过厚时，在使用具有复杂形状的刻模面的模具的锻造的情况下，玻璃对刻模面的堆积会导致偏离锻造品的尺寸公差。因此，润滑覆膜的厚度优选为500μm以下。
＜模具＞
接着，对本发明中使用的模具进行说明。
本发明中使用的模具的材质为高温强度优异并且在模具耐用寿命方面有利的Ni基超耐热合金。作为高温强度优异的模具的材质，除了Ni基超耐热合金之外，还可列举出精细陶瓷和Mo基合金。但是，精细陶瓷制的模具的成本很高。另外，若为Mo基合金制的模具，则必须在惰性气氛下使用，因此需要专用的大规模且特殊的设备。因此，它们与Ni基超耐热合金相比在制造成本方面是不利的。由于上述原因，本发明中使用的模具的材质为Ni基超耐热合金。
在上述高温强度优异的Ni基超耐热合金中，具有下述说明的合金组成的Ni基超耐热合金是不仅高温压缩强度优异，而且具有即使在高温的大气气氛中也足以用作热锻用的模具的强度的合金。
以下，对优选的热锻用模具用Ni基超耐热合金的组成进行说明。需要说明的是，化学组成的单位为质量％。优选的Ni基超耐热合金的组成为：以质量％计，W：7.0～15.0％、Mo：2.5～11.0％、Al：5.0～7.5％；作为选择元素的Cr：7.5％以下、Ta：7.0％以下、Ti：7.0％以下、Nb：7.0％以下、Co：15.0％以下、C：0.25％以下、B：0.05％以下、Zr：0.5％以下、Hf：0.5％以下、稀土元素：0.2％以下、Y：0.2％以下、Mg：0.03％以下；余量为Ni和不可避免的杂质。
＜W：7.0～15.0％＞
W固溶于奥氏体基体，且也固溶于作为析出强化相的以Ni3Al为基本型的γ’相(gamma prime phase)，从而提高合金的高温强度。另一方面，W具有降低耐氧化性的作用、容易使TCP(Topologically Close Packed)相等有害相析出的作用。从提高高温强度并且进一步抑制耐氧化性的降低和有害相的析出的观点出发，本发明的Ni基超耐热合金中的W的含量为7.0～15.0％。为了更可靠地得到W的效果，优选的下限为10.0％，优选的上限为12.0％，进一步优选的上限为11.0％。
＜Mo：2.5～11.0％＞
Mo固溶于奥氏体基体，且也固溶于作为析出强化相的以Ni3Al为基本型的γ’相，从而提高合金的高温强度。另一方面，Mo具有降低耐氧化性的作用。从提高高温强度且进一步抑制耐氧化性的降低的观点出发，本发明的Ni基超耐热合金中的Mo的含量为2.5～11.0％。需要说明的是，为了抑制伴随W和后述的Ta、Ti、Nb的添加的TCP相等有害相的析出，优选以兼顾W和后述的Ta、Ti、Nb含量的方式设定优选的Mo的下限，为了更可靠地得到含有Ta时的Mo的效果，优选的下限为4.0％，进一步优选的下限为4.5％。另一方面，不添加Ta、Ti、Nb时的Mo的优选的下限可以为7.0％，进一步优选的下限为9.5％。另外，优选的Mo的上限为10.5，进一步优选的上限为10.2％。
＜Al：5.0～7.5％＞
Al具有如下作用：与Ni结合，使由Ni3Al构成的γ’相析出，提高合金的高温强度，在合金的表面生成氧化铝的覆膜，对合金赋予耐氧化性。另一方面，若Al的含量过多，则还有过度生成共晶γ’相、降低合金的高温强度的作用。从提高耐氧化性和高温强度的观点出发，本发明的Ni基超耐热合金中的Al的含量为5.0～7.5％。为了更可靠地得到Al的效果，优选的下限为5.5％，进一步优选的下限为6.1％。另外，优选的Al的上限为6.7％，进一步优选的上限为6.5％。
＜Cr：7.5％以下＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有Cr。Cr具有促进合金表面或内部中的氧化铝的连续层的形成、提高合金的耐氧化性的作用。在与恒温锻造相比热锻材的尺寸公差较大、且模具加热温度低的热模锻造的情况下，由于耐氧化性的重要性较低，Cr的添加不是必须的，因此本发明的Ni基超耐热合金中，Cr根据需要而添加。另外，在需要添加Cr的情况下，大于7.5％的范围的Cr的添加由于使1000℃以上的合金的压缩强度降低因而必须避免。为了可靠地得到Cr的效果，优选的下限为0.5％，进一步优选的下限为1.3％，优选的Cr的上限为3.0％。
＜Ta：7.0％以下＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有Ta。Ta以置换Al位点的形式固溶于由Ni3Al构成的γ’相以提高合金的高温强度，并且具有提高形成于合金表面的氧化物覆膜的密合性和耐氧化性、提高合金的耐氧化性的作用。在与恒温锻造相比热锻材的尺寸公差较大、且模具加热温度低的热模锻造的情况下，由于耐氧化性和高温强度的重要性比较低，因此Ta的添加不是必须的。此外，Ta价格昂贵，若大量添加，则模具费变高。因此，本发明的Ni基超耐热合金中，Ta根据需要而添加。另外，在需要添加Ta的情况下，若Ta的含量过多，则还具有容易使TCP相等有害相析出的作用、过度生成共晶γ’相从而降低合金的高温强度的作用，因此必须避免大于7.0％的范围的添加。为了可靠地得到Ta的效果，优选的下限为0.5％，进一步优选的下限为2.5％。优选的Ta的上限为6.5％。需要说明的是，在含有Ta以及后述的Ti和/或Nb的情况下，若这些元素的含量的总和较大，则伴随着有害相的析出、共晶γ’相的过度生成，高温强度降低，因此这些元素的含量的总和优选为7.0％以下。
＜Ti：7.0％以下＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有Ti。Ti与Ta同样地以置换Al位点的形式固溶于由Ni3Al构成的γ’相，从而提高合金的高温强度。另外，由于其为与Ta相比较廉价的元素，因此在模具成本的方面是有利的。在与恒温锻造相比热锻材的尺寸公差较大、且模具加热温度低的热模锻造的情况下，由于高温强度的重要性比较低，因此Ti的添加不是必须的。因此，本发明的Ni基超耐热合金中，Ti根据需要而添加。另外，在需要添加Ti的情况下，若Ti的含量过多，则还具有容易使TCP相等有害相析出的作用、过度生成共晶γ’相从而降低合金的高温强度的作用，因此必须避免大于7.0％的范围的添加。为了可靠地得到Ti的效果，优选的下限为0.5％，进一步优选的下限为2.5％。优选的Ti的上限为6.5％。需要说明的是，在含有Ti以及上述Ta和/或后述的Nb的情况下，若这些元素的含量的总和较大，则伴随着有害相的析出、共晶γ’相的过度生成，高温强度降低，因此，这些元素的含量的总和优选为7.0％以下。
＜Nb：7.0％以下＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有Nb。Nb与Ta、Ti同样地以置换Al位点的形式固溶于由Ni3Al构成的γ’相，从而提高合金的高温强度。另外，由于其为与Ta相比较廉价的元素，因此在模具成本的方面是有利的。在与恒温锻造相比热锻材的尺寸公差较大、且模具加热温度低的热模锻造的情况下，由于高温强度的重要性比较低，因此Nb的添加不是必须的。因此，本发明的Ni基超耐热合金中，Nb根据需要而添加。另外，在需要添加Nb的情况下，若Nb的含量过多，则还具有容易使TCP相等有害相析出的作用、过度生成共晶γ’相从而降低合金的高温强度的作用，因此必须避免大于7.0％的范围的添加。为了可靠地得到Nb的效果，优选的下限为0.5％，进一步优选的下限为2.5％。优选的Ti的上限为6.5％。需要说明的是，在含有Nb以及上述Ta和/或Ti的情况下，若这些元素的含量的总和较大，则伴随着有害相的析出、共晶γ’相的过度生成，高温强度降低，因此，这些元素的含量的总和优选为7.0％以下。
＜Co：15.0％以下＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有Co。Co固溶于奥氏体基体，从而提高合金的高温强度。在与恒温锻造相比热锻材的尺寸公差较大、且模具加热温度低的热模锻造的情况下，由于高温强度的重要性比较低，因此Co的添加不是必须的。因此，本发明的Ni基超耐热合金中，Co根据需要而添加。另外，若Co的含量过多，则由于与Ni相比Co为较昂贵的元素，因此模具成本提高，另外，还具有容易使TCP相等有害相析出的作用。因此，必须避免大于15.0％的范围的添加。为了可靠地得到Co的效果，优选的下限为0.5％，进一步优选的下限为2.5％。优选的上限为13.0％。
＜C和B＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有选自C、B中的1种或2种元素。C、B使合金的晶界的强度提高，并提高高温强度、延性。因此，本发明的Ni基超耐热合金中，选自C、B中的1种或2种元素也根据需要而添加。另外，若C、B的含量过多，则还具有形成粗大的碳化物或硼化物、降低合金的强度的作用。从提高合金的晶界的强度、抑制粗大的碳化物或硼化物的形成的观点出发，本发明中的C的含量的上限为0.25％，B的含量的上限为0.05％。为了可靠地得到C的效果，优选的下限为0.005％，进一步优选的下限为0.01％。另外，优选的上限为0.15％。为了可靠地得到B的效果，优选的下限为0.005％，进一步优选的下限为0.01％。另外，优选的上限为0.03％。
在特别需要经济性或高温强度的情况下，优选仅添加C，在特别需要延性的情况下，优选仅添加B。在特别需要高温强度和延性这两者的情况下，优选同时添加C和B。
＜其它的任意的添加元素＞
本发明中的Ni基超耐热合金可以含有选自Zr、Hf、稀土元素、Y和Mg中的1种或2种以上的元素。Zr、Hf、稀土元素、Y通过向形成于合金表面的氧化物覆膜的晶界的偏析，抑制该晶界中的金属离子和氧的扩散。该晶界扩散的抑制使氧化物覆膜的生长速度降低，另外，通过改变促进氧化物覆膜的剥离的生长机理来提高氧化物覆膜与合金的密合性。即，这些元素通过上述氧化物覆膜的生长速度的降低和氧化物覆膜的密合性的提高从而具有提高合金的耐氧化性的作用。
另外，合金中含有不少S(硫)作为杂质。该S通过向形成于合金表面的氧化物覆膜与合金的界面的偏析以及它们化学结合的障碍来降低氧化物覆膜的密合。Mg与S形成硫化物，通过防止S的偏析，具有提高氧化物覆膜的密合性、提高合金的耐氧化性的作用。
需要说明的是，所述稀土元素中，优选使用La。这是因为，La的耐氧化性提高效果大。La除了具有上述抑制扩散的作用之外，还具有防止S的偏析的作用，并且这些作用优异，因此在稀土元素中选择La为宜。另外，由于Y也起到与La相同的作用效果，因此Y的添加也是优选的，特别优选使用包含La和Y的2种以上。
在除了耐氧化性之外还需要优异的机械特性的情况下，优选使用Hf或Zr，特别优选使用Hf。另外，在添加Hf的情况下，由于Hf防止S偏析的作用小，因此若在Hf的基础上同时添加Mg，则耐氧化性进一步提高。因此，在需要耐氧化性和机械特性的情况下，进一步优选使用包含Hf和Mg的2种以上的元素。
若上述Zr、Hf、稀土元素、Y和Mg的元素的添加量过多，则过度生成与Ni等的金属间化合物，使合金的韧性降低，因此这些任意的添加元素优选为适当含量。
从提高耐氧化性并且抑制韧性的降低的观点出发，本发明中的Zr、Hf各自的含量的上限为0.5％。Zr、Hf各自的含量的优选上限为0.2％，进一步优选为0.15％，更优选为0.1％。与Zr、Hf相比，稀土元素、Y的降低韧性的作用较高，因此本发明中的这些元素各自的含量的上限为0.2％，优选的上限为0.1％，进一步优选为0.05％，更优选为0.02％。含有Zr、Hf、稀土元素、Y时的优选的下限为0.001％。充分发挥Zr、Hf、稀土元素、Y的含有效果的优选下限为0.005％，进一步优选含有0.01％以上为宜。
另外，关于Mg，仅含有用于与合金中含有的杂质S形成硫化物而需要的量即可，因此Mg的含量为0.03％以下。优选的Mg的上限为0.02％，进一步优选为0.01％。另一方面，为了更可靠地发挥Mg的添加所带来的效果，将0.005％作为下限为宜。
除以上说明的添加元素之外，其它为Ni和不可避免的杂质。本发明的Ni基超耐热合金中，Ni为构成γ相的主要元素，且与Al、Ta、Ti、Nb、Mo、W一起构成γ’相。另外，作为不可避免的杂质，设想P、N、O、S、Si、Mn、Fe等，只要P、N、O、S分别为0.003％以下，则可以含有，另外，只要Si、Mn、Fe分别为0.03％以下，则可以含有。另外，本发明的Ni基合金也可称为Ni基耐热合金。需要说明的是，上述不可避免的杂质元素中，特别是对于S，优选为0.001％以下。需要说明的是，除了上述杂质元素之外，作为应该特别限制的元素，可列举出Ca。若在本发明规定的组成中添加Ca，则夏比冲击值显著降低，因此应避免Ca的添加。
本发明中，模具的形状不受限制，可以根据热锻用坯料或热锻材的形状进行选择。本发明中，从提高作业性等的方面出发，可以根据需要使具有上述合金组成的模具的成形面或侧面中的至少一面为具有抗氧化剂的涂布层的面。由此，可以防止高温下大气中的氧与模具的母材接触而导致的模具表面的氧化和伴随其产生的氧化皮飞散，从而可以防止作业环境的劣化和形状劣化。上述抗氧化剂优选为由氮化物、氧化物、碳化物中的任一种以上而形成的无机材料。这是因为，由氮化物、氧化物、碳化物的涂布层形成致密的氧阻断膜，从而防止模具母材的氧化。需要说明的是，涂布层可以是氮化物、氧化物、碳化物中的任一者的单层，也可以是氮化物、氧化物、碳化物中的任意2种以上组合的层叠结构。进而，涂布层可以是由氮化物、氧化物、碳化物中的任意2种以上组成的混合物。
接着，对“坯料加热工序”、“模具加热工序”和“夹具加热工序”进行说明。为了防止上述双褶状的锻造缺陷，(1)热锻用坯料的加热温度、(2)模具的加热温度、(3)把持夹具的加热温度是非常重要的。
本发明人研究了模具温度为950℃以上的热模锻造中的双褶状的锻造缺陷的发生，发现发生的主要原因是，由于输送过程中的热锻用坯料表面附近的温度降低和由模具引起的坯料底面附近的复热，导致锻造中的坯料底面附近优先变形。因此，适当管理上述(1)～(3)是重要的。
＜坯料加热工序＞
使用上述热锻用坯料，将该热锻用坯料加热至规定的温度。对于以后的工序，图3中例示出其中一例。模具加热工序和坯料加热工序和夹具加热工序分别可以同时进行。但是，输送工序在这些工序全部结束后进行，锻造工序在该输送工序结束后进行。
对于热锻用坯料，使用加热炉加热至目标坯料温度。本发明中，在加热炉内将热锻用坯料加热至1000～1150℃的范围内的加热温度。通过该加热，热锻用坯料的温度变为加热温度。加热时间等于或大于热锻用坯料整体成为均匀温度的时间即可。加热温度小于1000℃时，容易发生双褶状的锻造缺陷。另一方面，温度大于1150℃时，产生热锻用坯料的金相组织粗大化的问题。需要说明的是，实际的加热温度可以根据热锻用坯料的材质在1000～1150℃的范围内决定。
＜夹具加热工序＞
通过在后述的输送工序中应用加热的把持夹具，抑制输送过程中的热锻用坯料的表面附近的温度降低，从而可以防止模具温度为950℃以上的热模锻造中的双褶状的锻造缺陷。这是因为，通过使用加热至适当温度的把持夹具，可以抑制由于与机械手的夹持指的接触而导致的热锻用坯料的温度降低。
输送热锻用坯料时，为了防止过度的温度降低，把持夹具的加热温度的下限为热锻用坯料加热温度-50℃。需要说明的是，此处，热锻用坯料加热温度是指被加热的坯料温度，把持夹具的加热温度是指被加热的把持夹具的温度。当把持夹具的加热温度为低于热锻用坯料加热温度-50℃的低温度范围时，热锻用坯料的温度降低抑制效果受到损害。另外，输送热锻用坯料时，为了防止与机械手的夹持指的接触而导致的热锻用坯料的散热，优选预先将把持夹具加热至热锻用坯料加热温度以上，可以更可靠地防止双褶状的锻造缺陷。需要说明的是，把持夹具的加热温度的上限为热锻用坯料加热温度+100℃。即使超过该温度加热把持夹具，不仅无法期待进一步防止双褶状的锻造缺陷的效果，而且由于把持夹具的坯料的强度降低从而把持夹具的寿命降低。
需要说明的是，由于把持夹具被加热至与热锻用坯料的加热温度同等程度的温度，因此优选由耐热合金形成。本发明中，把持夹具的坯料没有限制，但优选为耐热性优异的Ni基合金。另外，把持夹具的加热使用通常的加热炉即可，例如，加热至与热锻用坯料的加热温度相同的温度时，也可以用相同的加热炉加热把持夹具。
需要说明的是，如图2的(a)的主视图和图2的(b)的俯视图所示，把持夹具的形状优选具有用左右一对罩覆盖热锻用坯料的侧面的结构。通过采用该结构，把持夹具的罩作为保温层发挥作用，从而可以抑制被罩覆盖的部分的热锻用坯料侧面在输送过程中的温度降低。由此，提高抑制坯料底面附近的优先变形的效果。另外，从更可靠地抑制底面附近的优先变形的方面出发，优选不覆盖坯料底面附近的侧面、即侧面中上下方向的一端和另一端。另外，该罩部为覆盖热锻用坯料的侧面的周围的结构，但覆盖范围、覆盖形状可以适当变更。
另外，为了把持热锻用坯料，把持夹具如图2的(c)所示，需要在罩与热锻用坯料之间具有把持热锻用坯料的部分。从提高接触压力并且抑制由机械手引起的散热的方面出发，把持的部分(热锻用坯料与把持夹具部接触的部分)优选在与坯料接触的面上具有突起部。通过该突起部，热锻用坯料与罩产生空间，并且其作为抑制由机械手引起的散热的空气层(保温层)发挥作用。本发明中，突起部的形状没有限制，例如，可以是线状、点状。
由于把持夹具安装在机械手的夹持部上，因此把持夹具需要具有如图2的(d)所示的夹持部插入部。插入部的形状根据机械手的夹持部的形状来决定。
＜模具加热工序＞
本发明中，对于用于热锻的模具，也加热至950～1100℃的范围内的加热温度。通过该加热，模具的温度变为加热温度。此时，如果是具有上述优选组成的Ni基超耐热合金制的模具，则可以在大气中加热至目标温度。将模具的加热温度设为950～1100℃是因为，其为进行热模锻造所需的温度，以及为了防止双褶状的锻造缺陷。若在该950～1100℃的范围外，则可能发生双褶状的锻造缺陷。在模具的加热中，至少模具的挤压面的表面温度达到目标温度即可。
需要说明的是，对于模具的加热，可以通过如下方法设为规定的温度：将通过加热炉、感应加热和电阻加热等加热至规定的温度的模具输送至热锻装置的方法；利用热锻装置所具备的加热炉、感应加热装置和电阻加热装置等加热至规定的温度的方法；或，将它们组合起来的方法。
另外，本发明中，从热锻用坯料的加热温度减去上模和下模的加热温度而得到的值优选为50℃以上。在从热锻用坯料的加热温度减去模具的加热温度而得到的温度差小于50℃的情况下，即使使用加热的把持夹具，将热锻用坯料载置于下模时，也存在由于输送过程中的温度降低从而热锻用坯料的表面附近的温度为模具表面的温度以下的可能性。以该状态进行锻造时，在锻造中热锻用坯料的上下底面附近由于模具的热而复热，而在未被复热的热锻用坯料的侧面的表面附近的温度低于底面附近，产生温度不均和与之伴随的变形阻力的差，变形阻力较低的上下底面附近优先变形，从而产生双褶状的锻造缺陷。将热锻用坯料载置于下模时，为了使热锻用坯料的表面附近的温度为模具表面的温度以上，将热锻用坯料的加热温度减去模具的加热温度而得到的温度差设为50℃以上，有目的地对两者设置温度差时，能够更可靠地抑制双褶状的锻造缺陷。
＜输送工序＞
将热锻用坯料加热至目标温度，然后输送至下模上，该下模被安装有上述加热的把持夹具的机械手加热。通常，作为用于热锻用坯料的输送的机械手，使用具有用于从左右夹着热锻用坯料而把持的一对夹持指且能够把持和输送规定重量的机械手，在本发明中也优选使用具有同样功能的机械手。
将通过所述夹具加热工序加热的所述把持夹具安装在机械手上，使用安装在所述机械手上的所述把持夹具输送通过所述坯料加热工序加热的所述热锻用坯料，并将热锻用坯料载置于通过所述模具加热工序加热的所述下模上。
需要说明的是，关于利用机械手的输送，从抑制双褶状的锻造缺陷的发生的方面出发，优选在热锻用坯料的表面附近的温度不低于模具表面的温度的时间内结束输送。换言之，以热锻用坯料的表面温度为模具的表面温度以上的状态载置为宜。
＜热锻工序＞
使用加热至上述规定的温度的热锻用坯料和模具(下模和上模)进行热锻。热锻是通过将热锻用坯料载置于下模上，并通过在大气中使用下模和上模挤压该热锻用坯料而进行的。由此，能够得到防止双褶状的锻造缺陷的发生的热锻材。
实施例
通过以下实施例进一步详细说明本发明。
首先，示出优选作为本发明中使用的模具材料的Ni基超耐热合金的实施例。利用真空熔解制造表1所示的Ni基超耐热合金的铸锭。具有表1所示组成的Ni基超耐热合金具有表2所示的优异的高温压缩强度的特性。需要说明的是，表1所示的铸锭中含有的P、N、O分别为0.003％以下。另外，Si、Mn、Fe分别为0.03％以下。表2所示的高温压缩强度(压缩条件屈服强度)是在1100℃、应变速度10-3/秒的条件下进行的。在该条件下，如果为300MPa以上，则可以说作为热锻用模具具有充分的强度。表2所示的具有表1所示组成的Ni基超耐热合金的压缩条件屈服强度的最高值为489MPa，最低值为332MPa。因此，可知它们作为热锻用模具均具有充分的强度。需要说明的是，对于编号1，在应变速度10-2/秒和应变速度10-1/秒的试验条件下也进行了试验，前者中的值为570MPa，后者中的值为580MPa，确认了即使在应变速度较大的条件下也具有优异的压缩条件屈服强度。另外，表1所示组成的1100℃以下的高温压缩强度为表2所示的值以上。
由该表1所示的Ni基超耐热合金，制作作为代表例的编号1的组成的上模和下模。
[表1]
Figure BDA0002429035570000181
[表2]
Figure BDA0002429035570000191
使用表1的编号1所示的Ni基超耐热合金制的模具(下模和上模)，在大气中进行模具加热温度约1040℃、热锻用坯料加热温度约1100℃的热模锻造。把持夹具的加热温度与热锻用坯料的加热温度相同。
热锻用坯料由Ni基超耐热合金组成，热锻用坯料的高温压缩强度为表2所示的Ni基超耐热合金以下。另外，其形状为直径约300mm、高度约600mm的圆柱，对热锻用坯料的表面进行机械加工，对于其机械加工面，通过刷涂涂布含有硼硅酸盐玻璃料的液体玻璃系润滑剂，以400μm左右的厚度被覆润滑剂。然后，将热锻用坯料加热至规定的温度。热锻用坯料的加热温度为1100℃。
需要说明的是，如图2的(a)和图2的(b)所示，所使用的把持夹具的形状具有如下结构：以沿热锻用坯料的侧面延伸的方式设置罩，并且左右一对罩覆盖(包围)热锻用坯料。从提高接触压力、且抑制由机械手引起的散热的方面出发，把持的部分在与坯料接触的面上具有突起部。
在热锻用坯料和模具的温度达到规定的温度后，利用机械手从加热炉中取出加热的热锻用坯料并载置于下模上，所述机械手安装有加热至与加热的热锻用坯料的加热温度相同温度的上述把持夹具。然后，进行利用下模和上模挤压热锻用坯料的热模锻造。压缩率为约70％左右，应变速度为可抑制过度的加工发热、且变形阻力较低的约0.01/秒，最大载荷为约4000吨。需要说明的是，将热锻用坯料载置于下模时，热锻用坯料的表面附近的温度为模具表面的温度以上。
另外，为了进行比较，不使用把持夹具，而用机械手直接把持并输送热锻用坯料，除此以外，以相同条件进行热模锻造。将比较例的热锻用坯料载置于下模时，热锻用坯料的表面附近的温度小于模具表面的温度。
图4的(a)表示通过本发明的热模锻造而制造的热锻材的外观的概念图，图4的(b)表示比较例的热锻材的外观的概念图。由图4的(a)和(b)可明确得知，通过本发明的使用把持夹具的热模锻造，能够得到不产生锻造缺陷的热锻材。

Claims (6)

1.一种热锻材的制造方法，其是上模和下模这两者为Ni基超耐热合金制、且通过在大气中使用所述下模和所述上模挤压热锻用坯料来制成热锻材的热锻材的制造方法，其特征在于，所述热锻材的制造方法包括：
坯料加热工序，其在加热炉内将所述热锻用坯料加热至1000～1150℃的范围内的加热温度；
夹具加热工序，其将把持所述热锻用坯料的把持夹具加热至所述热锻用坯料加热温度的-50℃～+100℃的温度范围内；
模具加热工序，其将所述上模和所述下模加热至950～1100℃的范围内的加热温度；以及，
输送工序，其在所述坯料加热工序、所述夹具加热工序和所述模具加热工序结束后，使用安装在机械手上的所述把持夹具将所述热锻用坯料输送至所述下模上。
2.根据权利要求1所述的热锻材的制造方法，其特征在于，从所述热锻用坯料的加热温度减去所述上模和所述下模的加热温度而得到的值为50℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的热锻材的制造方法，其特征在于，所述Ni基超耐热合金具有如下组成：以质量％计，W：7.0～15.0％、Mo：2.5～11.0％、Al：5.0～7.5％；作为选择元素的Cr：7.5％以下、Ta：7.0％以下、Ti：7.0％以下、Nb：7.0％以下、Co：15.0％以下、C：0.25％以下、B：0.05％以下、Zr：0.5％以下、Hf：0.5％以下、稀土元素：0.2％以下、Y：0.2％以下、Mg：0.03％以下；余量为Ni和不可避免的杂质。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的热锻材的制造方法，其特征在于，所述把持夹具在把持所述热锻用坯料的部分具有突起部、并且具有包围所述热锻用坯料的周围的罩部。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的热锻材的制造方法，其特征在于，在所述坯料加热工序中加热所述热锻用坯料之前，通过在所述热锻用坯料的表面涂布液体润滑剂来形成润滑覆膜。
6.一种热锻材的制造方法，其特征在于，具有：
坯料加热工序，其将热锻用坯料加热至锻造温度；
夹具加热工序，其加热用于把持所述热锻用坯料的把持夹具；
模具加热工序，其加热由Ni基超耐热合金制的上模和下模构成的模具；
输送工序，其将通过所述夹具加热工序加热的所述把持夹具安装在机械手上，使用安装在所述机械手上的所述把持夹具输送通过所述坯料加热工序加热的所述热锻用坯料，以所述热锻用坯料的表面温度为所述模具的表面温度以上的状态载置于通过所述模具加热工序加热的所述下模上；以及，
热锻工序，其在大气中使用通过所述模具加热工序加热的所述模具挤压被输送至所述下模上的所述热锻用坯料，从而得到热锻材。
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