CN111162186B - 基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备方法 - Google Patents

基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备方法，所述的发光层由MCP、DMAC‑DPS、4CzPNPh和PO‑T2T材料中的至少2中形成的激基复合物组成，所述发光层具有阶梯式多反系间窜越过程的发光层结构。有效的提高了激子的反系间窜越速率，使得激子的利用率大幅提升，同时提高了器件的荧光量子产率，改善了传统全荧光器件激子利用率低的问题，其具有全荧光、反系间窜越速率高、荧光量子产率高等优点，有效的提高了白光器件的发光效率。

Description

基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及有机白光照明技术领域，具体涉及一种基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展，照明技术经过了数代的更迭，但仍然存在效率低、功耗高等缺点，造成世界能源的大量浪费。每年因照明消耗的电量，约占全球总电量的15％，所用电量超过全球所有核电站的总产出；据统计温室气体排放中约有5％来自于照明，为了解决照明所带来的能量浪费，新一代绿色照明技术成为了迫切需求。
白光有机发光器件具有全光谱、面光源、高效率、低能耗、自发光等优点，可弥补前代照明技术的不足，因而得到了广泛的关注。经过多年的发展，白光有机发光器件已部分商用化，但由于其主要采用磷光材料作为发光材料，稳定性较差，造成器件寿命和稳定性较低；同时由于磷光材料采用重金属效应，重金属元素会大大增加其制作成本；热延迟荧光材料的出现，为全荧光无重金属白光发光器件的实现提供了一种新的理论可能性，也为同时实现高效率、低成本白光器件提供了一种理论可能性。具有热延迟荧光效应的白光发光器件在将具有更高的研究空间以及商业价值。
目前,对于有机白光发光器件的研究已经取得一定进展，主要采用结构为经典的三明治结构，即大致分三层：空穴传输层、发光层、电子传输层，发光层主要采用主客体结构，包括了单层发光器件、多层发光器件等。但仍然存在寿命短、效率低等问题。
发明内容
本发明提供了一种基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件及其制备方法，解决了全荧光白光器件效率低、稳定性差、效率滚降严重等问题，且器件无重金属，降低了制备成本。
本发明采用的技术方案如下：
基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件，包括发光层，所述的发光层由MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料中的至少2中形成的激基复合物组成，所述发光层具有阶梯式多反系间窜越过程的发光层结构。
优选地，所述的激基复合物由MCP、4CzPNPh和PO-T2T材料制成，所述MCP、4CzPNPh和PO-T2T材料的质量比为1:(0.001-0.004):1。
优选地，所述的发光层由MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料制成，所述MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料的质量比为1:(0.005-0.05)：(0.001-0.006):1。
进一步的，所述MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料的质量比为1:0.03：0.005:1。
优选地，所述发光层的厚度为30～50nm。
优选地，所述有机白光发光器件从下到上依次为衬底、导电阳极、空穴传输层、发光层、电子传输层与金属阴极，且上述各层按序依次叠合。
进一步的，所述衬底由玻璃或透明聚合物构成；所述透明聚合物聚二甲基硅氧烷、由聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂、聚丙烯酸的一种或多种构成。
进一步地，所述导电阳极由氧化铟锡、银纳米线、铜纳米线、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种构成。
进一步地，所述导电阳极由氧化铟锡、银纳米线、铜纳米线、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种构成。
进一步的，所述空穴传输层的材料为TAPC，厚度为30～40nm。
基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将衬底洗净并干燥；
步骤二：采用紫外臭氧处理衬底，制得基片；
步骤三：高真空、高洁净环境下，采用蒸镀方式依次在基片上蒸镀空穴传输层、权利要求1～4所述的发光层、电子传输层以及金属阴极；
步骤四：蒸镀完成后，将所得器件在隔离环境中进行封装，制得具有阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件。
优选地，步骤三中有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000021
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000022
其中，步骤一中，使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇依次对衬底进行超声清洗，清洗后使用放入真空烘箱中烘干；
进一步的，步骤二中，紫外臭氧处理时间为20min。
优选地，发光层蒸镀方式为单层四元共蒸。
优选地，所述电子传输层的材料为PO-T2T，厚度为30～40nm。
进一步的，步骤4中所述隔离环境由高洁净度的惰性气体环境的手套箱实现。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用了具有阶梯式多反系间窜越过程的白光发光层结构，有效的提高了激子的反系间窜越速率，使得激子的利用率大幅提升，同时提高了器件的荧光量子产率，改善了传统全荧光器件激子利用率低的问题，其具有全荧光、反系间窜越速率高、荧光量子产率高等优点；
(2)本发明由不同比例的四种有机材料按不同比例共蒸实现，全荧光，无重金属元素，可有效降低制备成本，且荧光材料发光特性相对磷光材料较为稳定，提高了器件的稳定性与寿命；较高的反系间窜越速率与较高的荧光量子产率，提高了器件的激子利用率，有效的提高了白光器件的发光效率；
(3)本发明主要以激基复合物的形式实现多反系间窜越过程，由于激基复合物为两种或多种不同材料混合而成，通过调整材料的掺杂比例，可有效的实现对器件导电性能的调控，进一步实现对激子发光区域的调控，实现器件制备良好的可控性；
(4)本发明通过采用热延迟荧光材料作为激基复合物的给体，利用其自身的发光特性，以及其自身的反系间窜越通道，有效的增加了反系间窜越过程的数目，其自身发光特性，可有效提高器件的发光特性，最终提升器件的发光性能。
附图说明
图1为本发明的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的结构示意图；
图2为本发明中对照组中的发光层能量传输示意图；
图3为本发明实施例4中的发光层能量传输示意图；
图4为对照组(对应图例W-1)与实施案例4(对应图例W-2)中的有机白光发光器件在不同亮度下的亮度-功率效率曲线；
图5为对照组(对应图例W-1)与实施例4(对应图例W-2)在惰性气体环境下外量子效率对比曲线。
附图标记：1-透明衬底；2-导电阳极；3-空穴传输层；4-电子阻挡层；5-发光层；6-电子传输层；7-金属阴极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所使用部分原材料的来源及规格如下：
TAPC(生产厂商：Lumtec，纯度：99.9％)；Al(生产厂商：Inter.Adv.Mater.，纯度：99％)；MCP(生产厂商：Lumtec，纯度：99.8％)；DMAC-DPS(生产厂商：Lumtec，纯度：99.8％)；PO-T2T(生产厂商：Lumtec，纯度：99.8％)；4CzPNPh(生产厂商：西安宝莱特，纯度：99％)。
实施例1：对照组
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后放入真空干燥箱中烘干；放入蒸镀蒸镀腔中，将真空度抽至3×10-4Pa及以下，蒸镀空穴传输层，厚度为35nm,在空穴传输层上蒸镀发光层(发光层所采用的为三元共蒸，其比例由计算后的速率控制，结构为传统主客体结构，具有一个反系间窜越过程，所用材料为MCP、4CzPNPh、PO-T2T，质量含量的比例为1:0.005:1，厚度为30nm),在发光层上蒸镀电子传输层(厚度为40nm)，在电子传输层上蒸镀金属阴极(厚度为120nm),其中，有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000041
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000042
实施例2
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后放入真空干燥箱中烘干；放入蒸镀蒸镀腔中，将真空度抽至3×10-4Pa及以下，蒸镀空穴传输层，厚度为35nm,在空穴传输层上蒸镀发光层(发光层所采用的为,三元共蒸，其比例由计算后的速率控制，结构为传统主客体结构，具有两个反系间窜越过程，所用材料为，MCP、4CzPNPh、PO-T2T，质量含量的比例为1:0.003:1，厚度为30nm),在发光层上蒸镀电子传输层(厚度为40nm)，在电子传输层上蒸镀金属阴极(厚度为120nm),其中，有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000043
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000044
实施例3
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后放入真空干燥箱中烘干；放入蒸镀蒸镀腔中，将真空度抽至3×10-4Pa及以下，蒸镀空穴传输层，厚度为35nm,在空穴传输层上蒸镀发光层(发光层所采用的为,三元共蒸，其比例由计算后的速率控制，结构为传统主客体结构，具有两个反系间窜越过程，所用材料为，MCP、4CzPNPh、PO-T2T，质量含量的比例为1:0.005:1，厚度为30nm),在发光层上蒸镀电子传输层(厚度为40nm)，在电子传输层上蒸镀金属阴极(厚度为120nm),其中，有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000045
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000046
实施例4
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后放入真空干燥箱中烘干；放入蒸镀蒸镀腔中，将真空度抽至3×10-4Pa及以下，蒸镀空穴传输层，厚度为35nm,在空穴传输层上蒸镀发光层(发光层所采用的为,四元共蒸，其比例由计算后的速率控制，结构为传统主客体结构，具有四个反系间窜越过程，所用材料为，MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh、PO-T2T，质量含量的比例为1:0.01：0.005:1，厚度为30nm),在发光层上蒸镀电子传输层(厚度为40nm)，在电子传输层上蒸镀金属阴极(厚度为120nm),其中，有几层的蒸镀速率为有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000051
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000052
实施例5
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后放入真空干燥箱中烘干；放入蒸镀蒸镀腔中，将真空度抽至3×10-4Pa及以下，蒸镀空穴传输层，厚度为35nm,在空穴传输层上蒸镀发光层(发光层所采用的为,四元共蒸，其比例由计算后的速率控制，结构为传统主客体结构，具有四个反系间窜越过程，所用材料为，MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh、PO-T2T，质量含量的比例为1:0.03：0.005:1，厚度为30nm),在发光层上蒸镀电子传输层(厚度为40nm)，在电子传输层上蒸镀金属阴极(厚度为120nm),其中，有机层蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000053
金属阴极蒸镀速率为
Figure BDA0002345126360000054
在手套箱测试条件下，对实施例1～5检测启亮电压(VON(V))，最大功率效率(PEmax(lm/W))，从最大值到亮度为1000cd/m2时效率衰减(EQE(％))，亮度从100-1000cd/m2效率衰减比例(Roll-off(％))，结果详见表1。
表1测试数据结果
V<sub>ON</sub>(V) PE<sub>max</sub>(lm/W) EQE(％) Roll-off(％)
实施例1 2.6 36.5 13.6 10.3
实施例2 2.6 47.5 15.5 9.7
实施例3 2.6 55.6 17.4 9.2
实施例4 2.6 56.1 18.6 6.3
实施例5 2.5 62.5 22.7 5.7
由表1、图2～5可看出，由于实施例1使用的是传统主客体结构，具有单一的反系间窜越过程，反系间窜越速率也较低，造成激子利用率低，器件性能无法有效提高，其发光效率低于使用阶梯式多反系间窜越过程发光结构的实施例2～5。实验充分证明了阶梯式多反系间窜越过程发光结构对激子利用率的提高。
如图5所示，基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件有效降低了器件的性能衰减，从效率最大值到亮度为1000cd/m2，效率衰减仅为5.7％，远高于对照组器件的10.3％，器件具有更长的寿命与稳定性。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件，包括发光层，其特征在于，所述的发光层由MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料中的4种形成的激基复合物组成，所述发光层具有阶梯式多反系间窜越过程的发光层结构，所述MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料的质量比为1:（0.01-0.06）：（0.002-0.006）:1，具有4个反系间窜越过程。
2.根据权利要求1所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件，其特征在于，所述MCP、DMAC-DPS、4CzPNPh和PO-T2T材料的质量比为1:0.03：0.005:1。
3.根据权利要求1~2任一项所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件，其特征在于，所述发光层的厚度为30～50nm。
4.根据权利要求1~2任一项所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件，其特征在于，所述有机白光发光器件从下到上依次为衬底、导电阳极、空穴传输层、发光层、电子传输层与金属阴极。
5.基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将衬底洗净并干燥；
步骤二：采用紫外臭氧处理衬底，制得基片；
步骤三：高真空、高洁净环境下，采用蒸镀方式依次在基片上蒸镀空穴传输层、权利要求1~2任意一项所述的发光层、电子传输层以及金属阴极；
步骤四：蒸镀完成后，将所得器件在隔离环境中进行封装，制得具有阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件。
6.根据权利要求5所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的制备方法，其特征在于，步骤三中有机层蒸镀速率为0.5 Å/s，金属阴极蒸镀速率为8-15 Å/s。
7.根据权利要求5所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的制备方法，其特征在于，发光层蒸镀方式为单层四元共蒸。
8.根据权利要求5所述的基于阶梯式多反系间窜越过程的有机白光发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的材料为PO-T2T，厚度为30～40nm。
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