CN111155145A - 一种具有超浸润性的双功能电解水电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有超浸润性的双功能电解水电极及其制备方法和应用，本发明所述具有超浸润性的双功能电解水电极是通过四水合乙酸钴与九水合硫化钠在泡沫镍表面反应生成致密的纳米片阵列结构实现的。通过本发明方法制备出的电极具有超亲水性和超疏气性，使得电极表面的电解水反应不断发生，从而有利于催化析氢过程中反应物的传质和气体的快速扩散，而最终使得该电极表现出优异的双功能电解水性能，显著提高了催化析氢的效率并降低了催化成本，对推动析氢技术的发展及进一步使用清洁能源具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种具有超浸润性的双功能电解水电极及其制备方法。
背景技术
可再生清洁能源一直都是能源利用和转化领域研究的热点。氢能由于清洁、热值高、可再生及利用形式多样等优点而被认为是一种理想的绿色新能源。电解水是一种制备氢能的有效方式。但在电解水制氢中，较高的阴阳极反应势垒使得需要消耗较高的电能才能实现水的分解，能量转化效率低。贵金属作为电解水析氢催化材料，兼具良好的活性和稳定性，然而由于其价格昂贵，使得电解水制氢成本居高不下。因此利用地壳储量丰富的过渡金属制备高效的电解水催化剂是解决成本问题和实现规模化制氢的可行手段。
在电解水中，如果电解液不能在电极表面完全浸润，就不能实现活性位点的最大程度利用，从而导致差的析氢活性。另外，在高电流密度下电极表面将会产生大量的氢气和氧气，如果这些气泡不能及时的从电极表面扩散将会导致严重的气泡“屏蔽效应”—阻碍电解液的传质、堵塞活性位点，最终也使得析氢活性降低。因此，在设计开发高活性催化剂的同时，合理的设计电极结构改善电极的浸润性对于析氢性能的提升也至关重要。
发明内容
基于上述需要解决的技术问题，本发明的第一方面提供了一种具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，包括以下步骤：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠在泡沫镍表面反应生成致密的纳米片阵列结构；
进一步的，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍切片并清洗；
S2：前驱体溶液的制备：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠以5：3～5的摩尔比溶于超纯水中，搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：水热反应：将前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的反应釜中，水热反应后，自然冷却收集产物，清洗产物并将其干燥，即得；
进一步的，所述S1的步骤包括：将泡沫镍材料裁剪为长2～5cm、宽2～5cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗3～10min，之后放入50～70℃真空干燥箱中烘干15～24h，即得；优选的，所述剪裁尺寸为长2cm、宽3cm；优选的，所述清洗时间为5min；优选的，所述干燥温度为60℃；所述干燥时间为20h；
进一步的，S2中，所述搅拌时间为25～50min，优选的，所述搅拌时间为30min；所述四水合乙酸钴与九水合硫化钠的摩尔比为以5：4；所述四水合乙酸钴与超纯水摩尔比为1:400～500；优选的，所述九水合硫化钠与超纯水摩尔比为1:440；
进一步的，S3中，所述反应温度为100～200℃；所述反应时间为3～8h；优选的，所述反应温度为150℃，所述反应时间为5h；所述清洗包括采用去离子水和/或无水乙醇清洗；所述干燥方式为真空干燥；
本发明的第二方面提供了一种具有超浸润性的双功能电解水电极，采用上述方法制得；
进一步的，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的液滴接触角为0～10°；优选的，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的液滴接触角为2±-2°；
进一步的，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的气泡接触角为135～140°；优选的，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的气泡接触角为137±4°；
本发明的第三方面提供了上述超浸润性的双功能电解水电极在电解水、制备锌离子电池电极或制备超级电容器中的应用。
有益效果：
本发明相对于现有技术具有的有益效果：
采用本发明方法制备的泡沫镍电极，可以作为电解水系统的双功能电极使用，即既可以作为正极，也可以作为负极；本发明所述电极首先以泡沫镍为基底骨架，相对于现有技术其它基底，其机械强度更高、导电性更好；其次，采用水合乙酸钴与九水合硫化钠制备的前驱体溶液，以水为溶剂，并未引入其它有机溶剂，酸碱性适中，在反应釜高温高压条件下泡沫镍基底不会因此而粉化，采用此方法合成的电极表面具有纳米阵列结构，并且改变了电极的表面润湿性，该结构赋予了电极超亲水性(其液滴接触角为0～10°)，使电解液更容易接近催化剂的活性中心，从而最大程度的接触活性位点，以加速氢气析出反应(HER)的反应动力学，进而提高析氢催化活性；另外，该纳米阵列结构还赋予了电极超疏气性(其气泡接触角为135～140°)，可以减少气泡在电极表面的粘附，促进电极表面气体的快速扩散，克服了"气泡屏蔽效应"，使得电解水反应不断进行，不会因为气泡的黏附阻碍活性位点，这对大电流电解水是十分必要的。因此，本发明所述电极表现出了优异的双功能全解水活性，只需要1.63V的槽电压就可以产生100mA·cm-2的电流密度，并可持续20小时，为大规模电解水提供了必要条件。
附图说明
图1为实施例3所制备电极的扫描电镜图
图2为实施例3所制备电极的全解水极化曲线
图3为实施例3超浸润电极的稳定性实验
图4为实施例3所制备电极的液滴接触角测试
图5为实施例3所制备电极的气泡接触角测试
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍材料裁剪为长2cm、宽2cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗3min，之后放入50℃真空干燥箱中烘干24h，即得；S2：前驱体溶液的制备：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠以5mmol：3mmol的摩尔比溶于15mol超纯水中，搅拌25min至溶解，得到前驱体溶液；S3：水热反应：将所述前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的50mL反应釜中，在100℃下进行水热反应，反应8h后，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得。
实施例2
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍材料裁剪为长5cm、宽5cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗10min，之后放入70℃真空干燥箱中烘干15h，即得；S2：前驱体溶液的制备：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠以5mmol：5mmol的摩尔比溶于51.35mol超纯水中，搅拌50min至溶解，得到前驱体溶液；S3：水热反应：将所述前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的50mL反应釜中，在200℃下进行水热反应，反应3h后，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得。
实施例3
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍材料裁剪为长2cm、宽3cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗5min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干20h，即得；S2：前驱体溶液的制备：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠以5mmol：4mmol的摩尔比溶于22mol超纯水中，磁力搅拌30min至溶解，得到前驱体溶液；S3：水热反应：将所述前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的50mL反应釜中，在150℃下进行水热反应，反应5h后，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得。
对比例1
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍材料裁剪为长2cm、宽3cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗5min，之后放入60℃真空干燥箱中烘干20h，即得；S2：前驱体溶液的制备：将4mmol水合硫化钠溶于22mol超纯水中，磁力搅拌30min至溶解，得到前驱体溶液；S3：水热反应：将所述前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的50mL反应釜中，在150℃下进行水热反应，反应5h后，自然冷却收集产物，采用去离子水和无水乙醇清洗产物并将其真空干燥，即得。
实验例实施例3、纯泡沫镍电极、对比例1制备出电极的性能评价
1.采用扫描电镜来表征实施例3所得电极的形貌特征，图1清晰地显示出了实施例3制备的具有超浸润性的双功能电解水电极是由超薄纳米片组成的纳米片阵列结构均匀负载在泡沫镍骨架上，这种微纳结构使得电解质更有利于进入电极内部，并且可能与更多的催化活性位点接触，从而提高催化活性。
2.全解水极化曲线：图2为分别由实施例3、对比例1以及纯泡沫镍制备的电极的全解水极化曲线，即同时以实施例3制备出的电极作为正、负极进行电解水时，与对比例1以及纯泡沫镍制备的电极相比，由实施例3所制得的电极在1mol L-1的KOH电解液中，仅需1.63V就可以达到100mA cm-2的电流密度；
3.电流密度的稳定性：图3为实施例3在100mA cm-2电流密度下的稳定性，电流密度基本保持恒定，表明它具有优异的稳定性，可用于实际生产。
4.亲水性接触角测试：图4c反映出本发明实施例3制备出的超浸润性的双功能电解水电极表面完全被润湿，其液滴接触角为0°，这种超亲水结构有利于电解液的传输和实现活性位点的最大程度暴露，利于电解水反应的发生，而与之对应的纯泡沫镍和对比例1制备出液滴接触角分别为131.5±3°(图4a)、113.2±3°(图4b)，说明其亲水性与实施例3相比较差。
5.疏气性接触角测试：图5反映出本发明实施例3制备出的超浸润性的双功能电解水电极其气泡接触角约为137.6±3°(图5c)，具有超疏气的性质，有利于气体及时地从电极表面脱附，不阻碍活性位点，促使反应不断进行；而与之对应的纯泡沫镍电极和对比例1的气泡接触角约为119.2±4°(图5a)和130.4±3°(图5b)，与实施例3相比其疏气性较差。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠在泡沫镍表面反应生成致密的纳米片阵列结构。
2.根据权利要求1所述的具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预处理泡沫镍基底：将泡沫镍切片并清洗；
S2：前驱体溶液的制备：将四水合乙酸钴与九水合硫化钠以5：3～5的摩尔比溶于超纯水中，搅拌至溶解，得到前驱体溶液；
S3：水热反应：将前驱体溶液转入放有载体泡沫镍的反应釜中，水热反应后，自然冷却收集产物，清洗产物并将其干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，其特征在于，所述S1的步骤包括：将泡沫镍材料裁剪为长2～5cm、宽2～5cm的片状，然后依次用丙酮、无水乙醇超声清洗3～10min，之后放入50～70℃真空干燥箱中烘干15～24h，即得。
4.根据权利要求2所述的具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述搅拌时间为25～50min；所述四水合乙酸钴与超纯水摩尔比为1:400～500。
5.根据权利要求2所述的具有超浸润性的双功能电解水电极的制备方法，其特征在于，S3中，所述反应温度为100～200℃；所述反应时间为3～8h；所述清洗包括采用去离子水和/或无水乙醇清洗；所述干燥方式为真空干燥。
6.一种具有超浸润性的双功能电解水电极，其特征在于，采用上述权利要求1～5任一所述方法制得。
7.根据权利要求6所述的具有超浸润性的双功能电解水电极，其特征在于，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的液滴接触角为0～10°。
8.根据权利要求6所述的具有超浸润性的双功能电解水电极，其特征在于，所述具有超浸润性的双功能电解水电极的气泡接触角为135～140°。
9.一种权利要求6～8任一所述的超浸润性的双功能电解水电极在电解水、制备锌离子电池电极或制备超级电容器中的应用。
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