CN111154127A - 一种制备耐水解聚酯薄膜的方法 - Google Patents

一种制备耐水解聚酯薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种制备耐水解聚酯薄膜的方法本发明以单体作为基础原料，形成基础塑料原料，随后通过利用辅助剂进行混合，通过辅助剂提高其中的孔隙，使用添加剂的作用，可以形成硅烷聚合物，对其中的孔隙进行填充，提高了水解性能，随后再将其与煅烧粉末进行混合，煅烧粉末为粉煤灰、电气石粉进行混合，通过与强碱进行混合，形成沸石分子筛，并且内部附着电气石粉，再与塑料进行结合，通过颗粒一是提高自清洁能力，二是提高耐水解性能。

Description

一种制备耐水解聚酯薄膜的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种制备耐水解聚酯薄膜的方法。
背景技术
以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为代表的聚酯在高温、高湿的使用环境中，由于酯键的断裂而造成分子量下降、机械性能劣化，因此需要耐水解处理阻止其性能恶化。
耐水解聚酯薄膜是一类重要的工业薄膜制品，其主要用于耐水解塑料包装、太阳能背板等对耐水解性能有特殊要求的使用领域。在传统的耐水解薄膜制造领域，普遍采用向聚酯中添加碳化二亚胺，聚碳化二亚胺等手段，增强其耐水解性能。但这种方法在生产过程中车间异味较大，对操作者的健康及环境均有不同程度的损害。但目前为止，添加碳化二亚胺类物质改善聚酯耐水解性能的方法最为经济和有效，尚没有能取代该方法的有效手段。例如专利CN101654546B公开了一种耐水解聚酯树脂组合物，其采用末端基封端剂将聚酯端基封端来降低水解程度，但该方法没有从根本上解决聚酯抗水解的缺陷，水解仍会从聚酯链段的主链酯基开始，因此作用效果有限。专利CN102372909A公开了一种耐水解聚酯及其生产方法，其是选用酯交换法合成的聚酯，并且在聚酯合成过程中添加聚酯用抗氧剂来提高聚酯的耐水解性，得到低末端羧基含量的聚酯。该方法使用抗氧剂作为降低聚酯水解的添加剂，但抗氧剂在阻止酯键水解方面作用极为有限，无法消耗聚酯中过多的羧基，亦没有从根本上解决聚酯的水解问题。
虽然采用间苯二甲酸、1,4环己烷二甲酸、1,4-环己烷二甲醇等二元醇或二元酸对PET改性可以提高其耐水解性能，但提高程度有限，尚不能达到碳化二亚胺类物质的改善效果。
此外，专利CN102977353A及CN105860045A均公开了使用γ-AlOOH单独或作为复合催化剂组分之一来作为聚酯合成催化剂，但它们的添加量远远低于1wt％，仅占对苯二甲酸质量的0.08wt％以下，因此仅有催化作用，没有增加聚酯耐水解性能的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前聚酯耐水解性能差的问题，提供一种制备耐水解聚酯薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取160～200份溶剂、55～60份单体、30～35份添加剂、6～12份辅助剂、4～6份引发剂、3～6份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至70～75℃，保温；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至110～120℃，升压至0.6MPa，搅拌反应，降温至80～85℃，加入催化剂，降温至0.1～0.3MPa，混合反应，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在700～900℃，煅烧5～7h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:12～16进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、氢氧化钠溶液按质量比8:20～22进行混合，升温至80～105℃，反应20～24h冷却，静置，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
所述溶剂为将丙酮、水按体积比16:2～4混合而成。
所述单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:3～5搅拌混合，即得单体。
所述添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
所述辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
所述催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:3～5混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以单体作为基础原料，形成基础塑料原料，随后通过利用辅助剂进行混合，通过辅助剂提高其中的孔隙，使用添加剂的作用，可以形成硅烷聚合物，对其中的孔隙进行填充，提高了水解性能，随后再将其与煅烧粉末进行混合，煅烧粉末为粉煤灰、电气石粉进行混合，通过与强碱进行混合，形成沸石分子筛，并且内部附着电气石粉，再与塑料进行结合，通过颗粒一是提高自清洁能力，二是提高耐水解性能。
具体实施方式
溶剂为将丙酮、水按体积比16:2～4混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:3～5搅拌混合，即得单体。
添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:3～5混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取160～200份溶剂、55～60份单体、30～35份添加剂、6～12份辅助剂、4～6份引发剂、3～6份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至70～75℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至110～120℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至80～85℃，加入催化剂，降温至0.1～0.3MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在700～900℃，煅烧5～7h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:12～16进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、1.5mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:20～22进行混合，升温至80～105℃，反应20～24h，冷却至室温，静置6h，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
实施例1
溶剂为将丙酮、水按体积比16:4混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:5搅拌混合，即得单体。
添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:5混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200份溶剂、60份单体、35份添加剂、12份辅助剂、6份引发剂、6份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至75℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至120℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至85℃，加入催化剂，降温至0.3MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在900℃，煅烧7h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:16进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、1.5mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:22进行混合，升温至105℃，反应24h，冷却至室温，静置6h，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
实施例2
溶剂为将丙酮、水按体积比16:3混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:4搅拌混合，即得单体。
添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:4混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取180份溶剂、58份单体、33份添加剂、10份辅助剂、5份引发剂、5份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至73℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至115℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至83℃，加入催化剂，降温至0.2MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在800℃，煅烧6h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:14进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、1.5mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:21进行混合，升温至95℃，反应22h，冷却至室温，静置6h，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
实施例3
溶剂为将丙酮、水按体积比16:2混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:3搅拌混合，即得单体。
添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:3混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取160份溶剂、55份单体、30份添加剂、6份辅助剂、4份引发剂、3份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至70℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至110℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至80℃，加入催化剂，降温至0.1MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在700℃，煅烧5h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:12进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、1.5mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:20进行混合，升温至80℃，反应20h，冷却至室温，静置6h，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
对比例1
溶剂为将丙酮、水按体积比16:3混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:4搅拌混合，即得单体。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:4混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取180份溶剂、58份单体、10份辅助剂、5份引发剂、5份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至73℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入引发剂，升温至115℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至83℃，加入催化剂，降温至0.2MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在800℃，煅烧6h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:14进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、1.5mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:21进行混合，升温至95℃，反应22h，冷却至室温，静置6h，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
对比例2
溶剂为将丙酮、水按体积比16:3混合而成。
单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:4搅拌混合，即得单体。
添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:4混合而成。
一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取180份溶剂、58份单体、33份添加剂、10份辅助剂、5份引发剂、5份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至73℃，保温55min；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至115℃，升压至0.6MPa，搅拌反应8h，降温至83℃，加入催化剂，降温至0.2MPa，混合反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
将实施例和对比例进行检测，进行湿热老化实验，检测结果如下表：
Figure BDA0002370276910000061
Figure BDA0002370276910000071
综上所述，本发明制备的耐水解聚酯薄膜具有较好的性能。

Claims (7)

1.一种制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取160～200份溶剂、55～60份单体、30～35份添加剂、6～12份辅助剂、4～6份引发剂、3～6份催化剂，首先将溶剂、单体及辅助剂放入反应釜中，氮气保护，升温至70～75℃，保温；
(2)待保温结束后，加入添加剂、引发剂，升温至110～120℃，升压至0.6MPa，搅拌反应，降温至80～85℃，加入催化剂，降温至0.1～0.3MPa，混合反应，冷却至室温，出料，收集出料物；
(3)将出料物进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，将粉煤灰、电气石粉按质量比9:5进行碾磨，收集碾磨物，将碾磨物在700～900℃，煅烧5～7h，得到煅烧粉末，将煅烧粉末及冷冻干燥物按质量比5:12～16进行混合，收集混合物；
(4)将混合物、氢氧化钠溶液按质量比8:20～22进行混合，升温至80～105℃，反应20～24h冷却，静置，过滤，收集滤饼，进行挤压，拉伸，即得耐水解聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述溶剂为将丙酮、水按体积比16:2～4混合而成。
3.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述单体为间苯二乙酸、乙二醇、丙烯酸按质量比8:3～5搅拌混合，即得单体。
4.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述添加剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
5.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备耐水解聚酯薄膜的方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铝和醋酸锑按质量比6:3～5混合而成。
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叶宗善: "电容器用聚酯薄膜", 《合成技术及应用》 *

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