CN111153936B - 乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，属于精细化工技术领域。它包括对乙酰甲胺磷精馏残液进行减压精馏，分别回收第一组分、第二组分，余量为其它重组分物质；第一组分包括二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈；第二组分包括S‑硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚，将S‑硫代醋酸甲酯与磺酰氯反应得到乙酰氯。该方法可实现各组分的分级回收处理并达到充分利用的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种副产物的回收利用，属于精细化工技术领域，具体地涉及一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法。
背景技术
乙酰甲胺磷是国内外广泛使用的有机磷杀虫剂，也是我国最大生产吨位的农药品种之一。目前国内乙酰甲胺磷原药的后处理工艺涉及到中和、萃取、蒸馏、结晶、过滤、干燥等。乙酰甲胺磷精制分离过程中，生产每吨乙酰甲胺磷原药，产生若干吨精馏残液。之前的处理方式是精馏残液作为热氧化炉燃料，燃烧处理，但残液中含有磷化物，对热氧化炉有一定的危害，残液中含有卤代烃，燃烧过程中产生对环境污染的物质。精馏残液中主要成分为二氯甲烷、醋酸甲酯、乙腈、S-硫代醋酸甲酯、二甲基二硫醚、O,O,O-三甲基硫代磷酸酯、O,O,S-三甲基磷酸酯、乙酰精胺和少量乙酰甲胺磷等物质。轻组分中S-硫代醋酸甲酯含量较高，若直接燃烧处理，会造成资源的巨大浪费。如果把它进行提纯分离，分出S-硫代醋酸甲酯、二甲基二硫醚等高附加值的物料，可以变废为宝，创造客观的经济效益，一种乙酰甲胺磷精馏残液的资源化新工艺解决了该问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，该方法可实现各组分的分级回收处理并达到充分利用的目的。
为实现上述目的，本发明公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，其特征在于，它包括对乙酰甲胺磷精馏残液进行减压精馏，分别回收第一组分、第二组分，余量为其它重组分物质；
所述第一组分包括二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈；
所述第二组分包括S-硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚，将S-硫代醋酸甲酯与磺酰氯反应得到乙酰氯。
进一步地，回收第一组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.02～-0.009MPa，塔顶温度为15～30℃，塔釜温度为45～70℃。
优选的，回收第一组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.02～-0.009MPa，塔顶温度为20～30℃，塔釜温度为55～65℃。此时，分离效率是最高的。
进一步地，回收第二组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.008～-0.001MPa，塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃。
进一步地，还包括将第二组分转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比(0.5～1):1，控制反应温度30～50℃，反应时间5～8小时。
进一步地，待反应完全后，将反应液加热至70～90℃并送入精馏塔精馏，控制塔顶压力为0.008～0.001MPa，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为70～100℃，从精馏塔塔顶得到纯度大于98％的乙酰氯，塔釜余下纯度大于99％的二甲基二硫醚。
优选的，反应液加热到70℃送入第三精馏塔中部进料口，第三精馏塔塔顶压力为0.008MPa～0.001MPa，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为70～90℃。可实现乙酰氯与二甲基二硫醚的充分分离。
其中，化学反应方程式如下：
进一步地，所述第二组分中的S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90～92％。
进一步地，所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的质量百分比含量如下：二氯甲烷1～2％，醋酸甲酯5～7％，乙腈1～2％，S-硫代醋酸甲酯16～20％，二甲基二硫醚1～1.5％，余量为其它重组分物质。
本发明的有益效果主要体现在如下：
本发明设计了一种乙酰甲胺磷精馏残液的回收利用方法，相较于现有的焚烧方式，降低了环境污染，更重要的是实现了有机液体废物的回收利用；此外，该回收方法工艺流程简单易行，工艺过程连续性强，可控性高，具备工业化推行的应用价值。
附图说明
图1为本发发明回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1可知，本发明公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，其中，所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的质量百分比含量如下：二氯甲烷1～2％，醋酸甲酯5～7％，乙腈1～2％，S-硫代醋酸甲酯16～20％，二甲基二硫醚1～1.5％，余量为其它重组分物质。
具体的将乙酰甲胺磷精馏残液在第一精馏塔内精馏处理，控制第一精馏塔塔顶压力为-0.02～-0.009MPa，塔顶温度为15～30℃，塔釜温度为45～70℃。从第一精馏塔塔顶精馏出沸点相对较低的第一组分如二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈，所述第一精馏塔塔釜的残液经泵送入第二精馏塔内，控制第二精馏塔塔顶压力为-0.008～-0.001MPa，塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃。从第二精馏塔的塔顶得到包含S-硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚的第二组分，其中，所述第二组分中的S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90～92％，第二精馏塔的塔釜为其它重组分物质；
将第二组分转转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比(0.5～1):1，控制反应温度30～50℃，反应时间5～8小时。待反应完全后，将反应液加热至70～90℃并送入第三精馏塔内精馏，控制第三精馏塔塔顶压力为0.008～0.001MPa，塔顶温度为40～52℃，第三精馏塔塔釜温度为70～100℃，从第三精馏塔塔顶得到纯度大于98％的乙酰氯，塔釜余下纯度大于99％的二甲基二硫醚，回收塔釜的二甲基二硫醚即实现了二甲基二硫醚与S-硫代醋酸甲酯的分离，以及S-硫代醋酸甲酯的进一步转换利用。
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，它包括将乙酰甲胺磷精馏残液加热到55℃由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。第一精馏塔塔顶压力为-0.02MPa～-0.009MPa，塔顶温度为15～30℃，塔釜温度为45～60℃。第一精馏塔塔釜液经泵送入第二精馏塔中部进料口，第二精馏塔塔顶压力为-0.008MPa～-0.001MPa,塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃。从第二精馏塔塔顶得到的馏分S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90％，回收率大于95％，二甲基二硫醚质量百分比含量大于5％，回收率大于90％；
将上述第二精馏塔塔顶所得的馏分由储罐转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比0.5:1，控制反应温度30℃，反应时间8小时。
反应液加热到70℃送入第三精馏塔中部进料口，第三精馏塔塔顶压力为0.008MPa～0.001MPa，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为70～90℃。从第三精馏塔塔顶得到的乙酰氯纯度大于98％，回收率大于90％，塔底二甲基二硫醚纯度大于99％，回收率大于95％。
实施例2
本实施例公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，它包括将乙酰甲胺磷精馏残液加热到65℃由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。第一精馏塔塔顶压力为-0.02MPa～-0.009MPa，塔顶温度为20～30℃，塔釜温度为55～65℃。第一精馏塔塔釜液经泵送入第二精馏塔中部进料口，第二精馏塔塔顶压力为-0.008MPa～-0.001MPa,塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃。从第二精馏塔塔顶得到的馏分S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于91％，回收率大于90％，二甲基二硫醚质量百分比含量大于6％，回收率大于90％；
将上述第二精馏塔塔顶所得的馏分由储罐转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比0.6:1，控制反应温度40℃，反应时间6小时。
反应液加热到85℃送入第三精馏塔中部进料口，第三精馏塔塔顶压力为0.008MPa～0.001MPa，塔顶温度为45～52℃，塔釜温度为85～95℃。从第三精馏塔塔顶得到的乙酰氯纯度大于98％，回收率大于85％，塔底二甲基二硫醚纯度大于99％，回收率大于90％。
实施例3
本实施例公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，它包括将乙酰甲胺磷精馏残液加热到70℃由中部进入第一精馏塔，物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。第一精馏塔塔顶压力为-0.02MPa～-0.009MPa，塔顶温度为25～30℃，塔釜温度为65～70℃。第一精馏塔塔釜液经泵送入第二精馏塔中部进料口，第二精馏塔塔顶压力为-0.008MPa～-0.001MPa,塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃。从第二精馏塔塔顶得到的馏分S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90％，回收率大于90％，二甲基二硫醚质量百分比含量大于5％，回收率大于90％；
将上述第二精馏塔塔顶所得的馏分由储罐转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比0.7:1，控制反应温度50℃，反应时间5小时。
反应液加热到90℃送入第三精馏塔中部进料口，第三精馏塔塔顶压力为0.008MPa～0.001MPa，塔顶温度为45～52℃，塔釜温度为90～100℃。从第三精馏塔塔顶得到的乙酰氯纯度大于98％，回收率大于80％，塔底二甲基二硫醚纯度大于99％，回收率大于85％。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，其特征在于，它包括对乙酰甲胺磷精馏残液进行减压精馏，分别回收第一组分、第二组分，余量为其它重组分物质；
所述第一组分包括二氯甲烷、醋酸甲酯和乙腈；
所述第二组分包括S-硫代醋酸甲酯和二甲基二硫醚，将S-硫代醋酸甲酯与磺酰氯反应得到乙酰氯；
回收第一组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.02～-0.009MPa，塔顶温度为15～30℃，塔釜温度为45～70℃；
回收第二组分时控制精馏塔塔顶压力为-0.008～-0.001MPa，塔顶温度为25～35℃，塔釜温度为60～80℃；
还包括将第二组分转入酰化釜中，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯与S-硫代醋酸甲酯的摩尔比(0.5～1):1，控制反应温度30～50℃，反应时间5～8小时；
所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的质量百分比含量如下：二氯甲烷1～2％，醋酸甲酯5～7％，乙腈1～2％，S-硫代醋酸甲酯16～20％，二甲基二硫醚1～1.5％，余量为其它重组分物质。
2.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，其特征在于，待反应完全后，将反应液加热至70～90℃并送入精馏塔精馏，控制塔顶压力为0.008～0.001MPa，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为70～100℃，从精馏塔塔顶得到纯度大于98％的乙酰氯，塔釜余下纯度大于99％的二甲基二硫醚。
3.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷精馏残液中各组分的分级回收利用方法，其特征在于，所述第二组分中的S-硫代醋酸甲酯质量百分比含量大于90～92％。
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| CN111153936A (zh) | 2020-05-15 |
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