CN112390235A - 一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，包括以下步骤：先将乙酰甲胺磷精馏残液进行焚烧处理，然后将烟气进行急冷处理、一级洗涤处理和二级洗涤处理，最后将烟气加热后进行脱硝处理，达标后排放。其中处理烟气后的急冷液和一级洗涤液经纯化浓缩可得到副产品磷酸，二级洗涤液经蒸发吸烟可得到副产品硫酸盐。本发明解决了目前属于行业难题的乙酰甲胺磷精馏残液处置问题，在降低残液处置成本的同时通过出售副产品实现了综合正向收益，是最具经济竞争力的乙酰甲胺磷精馏残液处置方法之一。

Description

一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及一种副产物的回收利用方法，具体涉及一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法。
背景技术
乙酰甲胺磷是全球范围内被广泛使用的有机磷杀虫剂，也是我国大吨位农药品种之一。乙酰甲胺磷精馏残液为无色或淡黄色，具有浓烈的农药气味，易分层，属于难处理化工废物，同时也是农药生产过程中所产生的危险废物，危废代码为HW04-263-008-04，主要含有的元素有：磷元素10-25％，硫元素20-30％，碳元素25-35％，氮元素1-5％，氢元素5-10％，氧元素25-30％，氯元素1-10％，该残液完全为有机态，不含金属阳离子，同时残留少量的乙酰甲胺磷原药，具有一定的生物活性，处理不当易引起环境污染，目前国内生产企业普遍委托专业危险废物处置单位进行处理，处理费用较高，同时由于相关专业危废处置单位没有该残液的针对性处理装置，导致接收处理量有限，生产流畅性较差，设备堵塞及腐蚀问题突出。
目前关于乙酰甲胺磷精馏残液的处理主要集中在分离上，如公布号为CN111153936A的发明专利，公开了一种乙酰甲胺磷精馏残液的各组分分级回收利用方法，将乙酰甲胺磷精馏残液分离为两种混合组份，进行综合利用，但是由于无法进行进一步的细分，导致无法获得各单一组分的纯品物质，从而也导致了乙酰甲胺磷精馏残液的利用程度有限，无法实现完全分离利用。又如公布号为CN110332552A的发明专利，公开了含氯硫的有机废液资源化处理系统及方法，对含氯、硫的有机废液进行焚烧处理后，回收硫酸、盐酸及其盐类，但其对余热锅炉的烟气处理后将温度控制在300℃-620℃之间，而根据《化工建设项目废物焚烧处置工程设计规范(HG 20706-2013)》要求，处理含氯、氟的化工废物焚烧热利用应避开200℃-800℃温度区间，同时根据《危险废物集中焚烧处置工程建设技术规范(HJ/T 176-2005)》要求，对于氯元素含量＞5％的危险废物焚烧系统，不得采用余热锅炉降温，所以该专利不适用于处理含氯的化工废物，同时也不适用于处理氯元素含量＞5％的危险废物，因此该系统无法对乙酰甲胺磷精馏残液进行处理。又如公布号为CN104828794A的发明专利，公开了一种从三甲酯废液焚烧炉排放烟气中回收五氧化二磷的方法，对乙酰甲胺磷醇解段废水实现了焚烧后的磷酸回收，但由于乙酰甲胺磷醇解段废水对比乙酰甲胺磷精馏残液具有硫含量低、氯含量低的明显组成差异，因此并未对硫元素、氯元素进行综合考虑后续处理或利用，同时该专利并未对回收的磷酸进行纯化且回收的磷酸浓度较低，因此该方法无法处理乙酰甲胺磷精馏残液同时经济性差。又如公开号为CN111185079A的发明专利，公开了一种焚烧烟气中酸性气体的资源化处理方法，对焚烧后的烟气中硫元素及氯元素进行了回收，但该系统无法对同时含磷的废液进行处理与资源化回收。其它有关乙酰甲胺磷精馏残液的处理及资源化利用的方法未见详细报道。
发明内容
为解决背景技术中所述的乙酰甲胺磷精馏残液处理困难的问题，本发明提供了一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)将乙酰甲胺磷精馏残液进行焚烧处理；
2)将焚烧产生的高温烟气进行急冷处理，得到降温后的烟气，所产生的急冷液在磷酸浓度达到30∽60％时排出进行磷酸纯化及浓缩处理，得到副产品磷酸，浓缩所产生的冷凝液中和达标后排放；
3)将降温后的烟气进行一级洗涤，所产生的一级洗涤液在磷酸浓度达到30-60％时排出进行磷酸纯化及浓缩处理，得到副产品磷酸，浓缩所产生的冷凝液中和达标后排放；
4)一级洗涤后的烟气进行二级洗涤，所产生的二级洗涤液在硫酸盐浓度达到10-30％时排出进行蒸发析盐处理，干燥后得到副产品硫酸钠或硫酸铵，蒸发析盐所产生的蒸出液达标后排放；
5)二级洗涤处理后的烟气进行加热脱硝处理，达标后排放。
下面对上述所述的步骤进行详细说明。
步骤1中，将乙酰甲胺磷精馏液在1000-1300℃的温度范围内进行焚烧处理，控制烟气在焚烧炉的内停留时间为3-8s，炉内负压控制在-5至-40mm水柱。焚烧后，乙酰甲胺磷精馏液中的磷元素全部转化为P2O5，硫元素转化为SOx，氮元素全部转化为NOx，氯元素全部转化为HCl，其它元素相应转化为其氧化态。
步骤2中，急冷处理采用的冷却液包括水或浓度≤3.5％的稀磷酸，温度控制在50-90℃，烟气在急冷段的停留时间＜1S，急冷后的烟气温度需控制在＜90℃，以控制二噁英的产生。
步骤3中，一级洗涤处理采用的一级洗涤吸收液包括水或浓度≤3.5％的稀磷酸，急冷处理后的烟气中残的余P2O5经一级洗涤继续吸收。
步骤2和3中，由于烟气中少量的SO3以及HCl会溶入冷却液和一级洗涤吸收液中，固体灰渣物质还会混入冷却液和一级洗涤吸收液中，故需对排出的急冷液与一级洗涤液进行磷酸纯化，采用磷酸钙或磷矿石粉对排出的急冷液和一级洗涤液中掺杂的硫酸根进行反应产生硫酸钙沉淀，投加的磷酸钙或磷矿石粉与硫酸根的摩尔比为1-5:1，反应温度为25-90℃，反应时间＞30min，反应方程式如下所示。在反应的同时，固体灰渣物质一并被包裹进入硫酸钙，然后将固体物质经过滤去除即得到纯化后的磷酸溶液。
Ca3(PO4)2+H2SO4+H2O→H3PO4+CaSO4·H2O↓
Ca5F(PO4)3+H2SO4+H2O→H3PO4+CaSO4·5H2O↓+HF↑
纯化后的磷酸溶液经浓缩装置进行浓缩，浓缩蒸发温度为60-150℃，真空度为0至-0.1Mpa，此时，HCl随冷凝液进入废水，然后经中和后达标排放，当磷酸溶液浓缩后的浓度为70∽90％时排出，作为副产品出售。
步骤4中，二级洗涤处理采用的二级洗涤吸收液包括pH值为4.0-10.0的氨水溶液或氢氧化钠溶液。产生的二次洗涤液即为硫酸铵或硫酸钠溶液，经蒸发析盐可获得副产硫酸铵盐或硫酸钠盐，硫酸铵的蒸发析盐过程需控制pH为1.0-6.0，硫酸钠的蒸发析盐过程需控制结晶温度＞55℃，然后将蒸发析盐得到的固体硫酸盐进行干燥处理，获得的硫酸钠盐或硫酸铵盐作为副产品出售。
步骤5中，二级洗涤处理后的烟气需加热到300-400℃后再进行低温催化SCR脱硝处理，烟气达标后再行排放。
本发明解决了目前属于行业难题的乙酰甲胺磷精馏残液处置问题，通过高温焚烧乙酰甲胺磷精馏残液，彻底破坏乙酰甲胺磷精馏残液中的生物活性物质，烟气通过一系列处理回收磷酸及硫酸铵或硫酸钠作为副产品进行出售，本发明的方法在降低乙酰甲胺磷精馏残液的处置成本的同时可实现综合正向收益，经计算针对每吨乙酰甲胺磷精馏残液可实现综合收益500-1000元人民币，是最具经济竞争力的乙酰甲胺磷精馏残液处置方法之一。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域的普通的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
实施例1
一批乙酰甲胺磷精馏残液的重量为10t，其元素含量如下：磷元素14％，硫元素24％，碳元素30％，氮元素1％，氢元素5％，氧元素25％，氯元素1％。将该乙酰甲胺磷精馏残液进行处理并进行资源化利用。
第一步、将乙酰甲胺磷精馏残液在1100℃进行焚烧处理，控制烟气在焚烧炉中的停留时间为2s，炉内负压为-5mm水柱，焚烧后乙酰甲胺磷精馏残液中的磷元素全部转化为P2O5，硫元素转化为SOx，氮元素全部转化为NOx，氯元素全部转化为HCl，其它元素相应转化为其氧化态。
第二步、焚烧后所产生的高温烟气经过急冷段的水进行急冷处理，产生急冷液，在急冷处理时控制急冷段水的温度为50℃，急冷后的烟气温度控制在80℃，烟气在急冷段的停留时间为1.9S。
第三步、急冷后的烟气中残余的P2O5通过水进行一级洗涤处理继续吸收，产生一级洗涤液。
急冷处理和一级洗涤处理所采用的水的磷酸原始浓度为0％，当产生的急冷液及一级洗涤液中的磷酸浓度达到35％时，将液体排出，此时获得浓度为35％的稀磷酸12.65t，磷回收率99％，经检测得知该磷酸中还含有3.0％的硫酸和2.5％的氯化氢。回收的12.65t磷酸加入磷酸钙粉末593kg，投加的磷酸钙与硫酸根的摩尔比为1:1，反应温度设置为70℃，反应时间为60min，反应后过滤去除固体1.18t，此时磷酸浓度为36.65％，硫酸含量降低到0.5％，重量为12.06t。然后对该磷酸进行蒸发浓缩，温度控制在90-110℃之间，真空度为-0.05Mpa，获得含氯化氢的冷凝液6.85t，经中和后直接排放，当磷酸浓度为85％时排出，此时磷酸质量为5.20t，其中硫酸含量为1.2％，氯化氢含量为0.05％，该磷酸可作为副产品出售。
第四步、回收P2O5后的烟气通过低浓度氨水溶液进行二级洗涤处理吸收烟气中的SO2，得到二级洗涤液，通过连续调节控制氨水溶液的pH为6.0，当二级洗涤液中的硫酸铵的浓度为20％时，将液体排出，此硫酸铵溶液的质量为49.70t。
将上述的硫酸铵溶液进行蒸发析盐，通过硫酸调节控制pH为3.0，蒸出液质量为39.24t，该蒸出液各项指标均达标，直接排放，固体硫酸铵过滤后共计10.46t，含水率15％，然后将该硫酸铵进行干燥处理，处理后的硫酸铵含量为98％，含水率为2％，重量为9.07t，该硫酸铵可作为副产品出售。
第五步、二级洗涤处理后的烟气经加热后温度为300℃，通过低温催化SCR脱硝处理后达标排放。
实施例2
一批乙酰甲胺磷精馏残液的重量为10t，其元素含量如下：磷元素20％，硫元素20％，碳元素25％，氮元素2％，氢元素6％，氧元素25％，氯元素2％。将该乙酰甲胺磷精馏残液进行处理并进行资源化利用。
第一步、将乙酰甲胺磷精馏残液在1200℃进行焚烧处理，控制烟气在焚烧炉中的停留时间为3s，炉内负压为-35mm水柱，焚烧后乙酰甲胺磷精馏残液中的磷元素全部转化为P2O5，硫元素转化为SOx，氮元素全部转化为NOx，氯元素全部转化为HCl，其它元素相应转化为其氧化态。
第二步、焚烧后所产生的高温烟气经过急冷段的水进行急冷处理，产生急冷液，在急冷处理时控制急冷段冷却水的温度为60℃，急冷后的烟气温度控制在70℃，烟气在急冷段的停留时间为1.5S。
第三步、急急冷后的烟气中残余的P2O5通过水进行一级洗涤处理继续吸收，产生一级洗涤液。
急冷处理和一级洗涤处理所采用的水的磷酸原始浓度为0％，当急冷液及一级洗涤液中的磷酸浓度达到60％时，将液体排出，此时获得浓度为60％的稀磷酸10.54t，磷回收率99％，经检测得知该磷酸中还含有2.0％的硫酸和1.5％的氯化氢。回收的10.54t磷酸加入磷矿石粉末732kg，投加的磷矿石与硫酸根的摩尔比为2:1，反应温度设置为90℃，反应时间为30min，反应后过滤去除固体1.32t，此时磷酸浓度为62.25％，硫酸含量降低到0.3％，重量为9.95t。然后对该磷酸进行蒸发浓缩，温度控制在110-140℃之间，真空度为-0.1Mpa，获得含氯化氢的冷凝液2.21t，经中和后直接排放，当磷酸浓度为80％时排出，此时磷酸质量为7.74t，其中硫酸含量为0.39％，氯化氢含量为0.06％，该磷酸可作为副产品出售。
第四步、回收P2O5后的烟气通过低浓度氢氧化钠溶液进行二级洗涤处理，吸收烟气中的SO2得到二级洗涤液，通过连续调节控制氢氧化钠溶液的pH为7.0，当二级洗涤液中的硫酸钠的浓度为25％时，将液体排出，此硫酸钠溶液的质量为33.73t。
将上述的硫酸钠溶液进行蒸发析盐，控制硫酸钠结晶温度为70℃，蒸出液质量为24.14t，该蒸出液各项指标均达标，直接排放，固体硫酸钠过滤后共计9.58t，含水率12％，然后将该硫酸钠进行干燥处理，处理后的硫酸钠含量为97％，含水率为3％，重量为8.69t，该硫酸钠可作为副产品出售。
第五步、二级洗涤处理后的烟气经加热后温度为350℃，通过低温催化SCR脱硝处理后达标排放。

Claims (9)

1.一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酰甲胺磷精馏残液进行焚烧处理；
2)将焚烧产生的高温烟气进行急冷处理，得到降温后的烟气，所产生的急冷液在磷酸浓度达到30-60％时排出进行磷酸纯化及浓缩处理，得到副产品磷酸，浓缩所产生的冷凝液中和达标后排放；
3)将降温后的烟气进行一级洗涤，所产生的一级洗涤液在磷酸浓度达到30-60％时排出进行磷酸纯化及浓缩处理，得到副产品磷酸，浓缩所产生的冷凝液中和达标后排放；
4)一级洗涤后的烟气进行二级洗涤，所产生的二级洗涤液在硫酸盐浓度达到10-30％时排出进行蒸发析盐处理，干燥后得到副产品硫酸钠或硫酸铵，蒸发析盐所产生的蒸出液达标后排放；
5)二级洗涤处理后的烟气进行加热脱硝处理，达标后排放。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的焚烧处理的温度控制在1000-1300℃，烟气在焚烧炉的内停留时间为3-8s，炉内负压控制在-5至-40mm水柱。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的急冷处理采用的冷却吸收液包括水或浓度≤3.5％的稀磷酸，温度控制在50-90℃，烟气在急冷段的停留时间＜1S，急冷后的烟气温度需控制在＜90℃。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的一级洗涤处理采用的一级洗涤吸收液包括水或浓度≤3.5％的稀磷酸。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的磷酸纯化采用磷酸钙或磷矿石粉对排出的急冷液和一级洗涤液中掺杂的硫酸根进行反应然后过滤脱除，投加的磷酸钙或磷矿石粉与硫酸根的摩尔比为1-5:1，反应温度为25-90℃，反应时间＞30min。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的磷酸浓缩的温度为60-150℃，真空度为0至-0.1Mpa，磷酸浓缩后的最终浓度控制在70-90％。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的二级洗涤处理采用的二级洗涤吸收液包括pH值为4.0-10.0的氨水溶液或氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的蒸发析盐处理中，针对硫酸铵需控制pH为1.0-6.0，针对硫酸钠需控制结晶温度＞55℃。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷精馏残液的处理方法，其特征在于：所述的加热脱销处理包括将烟气加热到300-400℃进行低温催化SCR脱硝处理。
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