CN111153789B - 乳酸钙的节能生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳酸钙的节能生产方法，包括以下步骤：1）将乳酸溶液的浓度调整到71‑72%，并将乳酸溶液加热至98‑100℃保温；2）向步骤1）得到的乳酸溶液中加入1/2乳酸摩尔量的氧化钙粉末进行反应，并调整反应液的pH在6.5‑7.5之间；3）步骤2）得到的物料进行冷却结晶，至物料完全固化后进行破碎，得到五水乳酸钙粉末。本发明通过以一定含量的乳酸溶液和氧化钙粉末为原料，反应完成并冷却后，直接制取五水乳酸钙。省略了传统工艺的热风干燥工序，无粉尘排放，能耗低，设备投资少，方便快捷。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及乳酸钙的制备，具体为乳酸钙的节能生产方法。
背景技术
市售乳酸钙，表达分子式(CH3CHOHCOO)2Ca·5H2O，分子量308.3。乳酸钙为白色颗粒或粉末，无异味，口尝味苦。微有风化性，易溶于热水，不溶于乙醇、乙醚和氯仿。乳酸钙具有溶解度高、溶解速度快、生物利用率高等特点，是一种优良的补钙剂，可以作为乳制品辅助原料、医药原料或者食品添加剂进行应用。国内食品级乳酸钙的生产和销售，应符合GB1886.21—2016。
目前国内乳酸钙行业生产工艺如下：
原料乳酸(80％)+原料钙氧化物(碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙)+纯水——乳酸钙溶液(35～55％不等)——调节PH值——喷雾造粒(或乳酸钙粉尘混合乳酸钙溶液水雾造粒)——热风干燥——乳酸钙水合物(固体)——筛分——粉碎——包装。
为缩短乳酸钙生产周期，提高生产效率，国内生产单位现普遍采用乳酸与钙氧化物迅速反应，反应基本平衡后(PH6.5～7.5)，可采用不同方式造粒干燥，如旋转布料喷雾干燥、混合空气压力喷雾干燥、旋转刀片沸腾闪蒸干燥等。生产中为方便管道输送，防止料液固化堵塞管道或喷头，调整适当的乳酸钙溶液含量后(35～55％不等)，立即进行连续的造粒干燥。从乳酸钙溶液到制取乳酸钙固体颗粒的周期一般不超过30分钟。不追求是否形成了五水乳酸钙完整结晶，只要求乳酸钙含量69.39～71.52％，水分含量30.61～28.48％，理论计算相当于五水乳酸钙的无定型堆积物颗粒。
以上乳酸钙生产工艺有如下缺陷：
1、干燥工艺设备复杂，造粒干燥塔、除尘器高大，辅助设备较多，占据了较大的洁净区空间，项目固定资产投资额较高；
2、干燥设备机组使用的气流量大(150-200m3风量/公斤产品)，配置的布袋除尘器不可避免的产生有排入大气的粉尘，造成了一定的环境污染；
3、上述几种热风干燥工艺的干燥用蒸汽热效率一般在25-35％，干燥配套设备的机电总功率配置较大，电耗一般在400-600千瓦/吨产品；
4、干燥后的乳酸钙粉尘滞留在布袋除尘器里，受45-50℃湿热气流影响，生物指标(霉菌数、细菌数)不易控制，需频繁拆洗或放射性杀灭。
发明内容
本发明提供一种乳酸钙的节能生产方法，该方法的主要特点是可以省略干燥工序，解决乳酸钙生产设备投资大，干燥过程能耗高的问题。本发明提供的方法粉尘排放少，生产效率高，生产成本低。
本发明提供乳酸钙的节能生产方法，包括以下步骤：
1)采用市售食品级乳酸为原料，通过加纯水将溶液浓度调整到71～72％，再将乳酸溶液加热至98-100℃并保持；
2)向步骤1)得到的乳酸溶液中加入1/2乳酸摩尔量的氧化钙粉末进行反应，并调整反应液的pH在6.5-7.5之间；
3)步骤2)得到的物料进行冷却结晶，至物料完全固化后进行破碎，得到五水乳酸钙粉末。
进一步地，市售食品级乳酸的浓度≥80％。
进一步地，将氧化钙粉末逐渐加入到乳酸溶液中进行反应，通过控制氧化钙粉末加入速度调整反应程度，防止反应溶液溢出。
进一步地，粉末氧化钙加入乳酸溶液及加入后的反应过程中进行搅拌，防止氧化钙粉末沉底，通过搅拌还可以促使粉末氧化钙与乳酸溶液更多更快的接触反应机会。
进一步地，步骤2)中通过加入乳酸或氧化钙调节反应液的pH。使中和反应趋于平衡，乳酸与氧化钙的当量比值趋于1:1。整个反应过程中，反应液的温度一直保持在98-100℃。
进一步地，步骤3)冷却固化时，将物料放入采用可拆卸式封闭容器中。
进一步地，所述容器优选不锈钢桶，可以重复使用。
进一步地，原料乳酸、原料氧化钙粉末的质量符合食品添加剂国家标准。所用的纯水为二级反渗透纯水。
进一步地，加入氧化钙反应后，蒸发的水冷却回流或等量补充，确保反应后乳酸钙含量应在69.39～71.52g/100g。即相当于五水乳酸钙含量98.0～101.0％。
GB 1886.21—2016中“干燥减量”在22.0～27.0％的商品乳酸钙，产品标准未要求必须是完整的五水乳酸钙结晶体，而是要求干燥失重相当于五水乳酸钙结晶体。国内各乳酸钙生产单位的造粒、烘干工艺周期很短(20分钟左右)，很难形成完整的五水乳酸钙结晶体，更多的是乳酸钙水合物无定型堆积体。但其同样符合国标检测要求。
本发明公开了乳酸钙的生产方法，其流程如下：
原料乳酸+原料氧化钙粉+纯水——乳酸钙溶液(69.39～71.52g/100g)——调节pH值——室温固化——乳酸钙水合物(固体)——破碎——粉碎——包装。
涉及的化学反应方程式为：2CH3CHOHCOOH+CaO＝(CH3CHOHCOO)2Ca+H2O
工艺配料比为：乳酸(CH3CHOHCOOH)：氧化钙(CaO)：水(H2O)＝2摩尔：1摩尔：4摩尔。
如原料乳酸为80wt％，原料干燥的氧化钙含量为99.95wt％，则换算为配料质量比为：乳酸(80％)：氧化钙(99.95％)：纯水＝73.0375％：18.1962％：8.7663％
本发明公开的乳酸钙合成工艺，通过在原料乳酸和纯水配制定量乳酸溶液中，在保温状态下，持续加入等当量的原料氧化钙，氧化钙遇水后生成氢氧化钙，并立即与乳酸进行化学反应再生成为乳酸钙的工艺。其利用乳酸钙随温度而溶解度大幅增加的特点，直接合成含量69.39～71.52g/100g的乳酸钙(相当于五水乳酸钙)，再进行冷却固化，减少了烘干工序，节约了能耗，减少了工程投资，提高了生产效率，同时也避免了传统热风干燥的粉尘污染。工艺更为简单。
附图说明
图1是乳酸钙加水混合溶液的溶解度随溶液温度变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
乳酸钙能溶于水，易溶于热水，其溶解度随溶液温度升高而急剧增加。发明人通过试验测试，实测溶液温度在4℃时，乳酸钙的溶解度为3.7g/100g，温度为98℃时，乳酸钙的浓度为81.8g/100g。以上述反应工艺为例(即乳酸溶液中加入氧化钙反应至反应平衡的新鲜溶液，非五水乳酸钙加热溶解)，实测乳酸钙溶解度随溶液温度变化情况如下图1所示。
实施例1：
取质量分数为80％的食品级乳酸溶液675.6g(6mol)，置入2000ml三角瓶中，加入纯水81.1g，，放入磁子。将三角瓶放置于磁力搅拌加热器与电子秤上，记录质量参数后，在持续搅拌状态下，将乳酸溶液加热至微沸状态并保持，连续少量的加入干燥后的氧化钙粉末168.32g(3mol)。期间，根据质量参数适当补充挥发的水分。35分钟后加料反应完毕，测反应液PH值6.83。将乳酸钙反应液乘热倒入1000ml聚乙烯塑料瓶中，密封后室温冷却10小时后，拆解开塑料瓶，将五水乳酸钙圆柱体破碎混合后检测，产品干燥减量23.72％，乳酸钙干基含量99.80％，其它各项理化指标和生物指标符合食品级乳酸钙规范要求。产品实测结果如下表1。
表1
实施例2：
取质量分数为88％的医药级乳酸溶液600kg，置入1000升反应罐中，加入纯水139.29kg，在持续搅拌状态下，通过夹套蒸汽，将乳酸溶液加热至微沸状态并保持，连续的加入干燥后的氧化钙粉末164.43kg。期间，挥发的水蒸气，通过冷凝器冷却回流入反应罐。110分钟后加氧化钙粉末完毕，继续反应30分钟，测反应液PH值6.94。将乳酸钙反应液乘热从底阀逐个放入50升可拆解的不锈钢桶中，密封后在洁净区域室温冷却22小时后，拆解开不锈钢桶，将五水乳酸钙圆柱体破碎混合后检测，五水乳酸钙含量99.96％，其它各项理化指标和生物指标符合食品级乳酸钙规范要求。产品实测结果如下表2所示。
表2
实施例3：
取质量分数为80％的食品级乳酸溶液600kg，置入1000升反应罐中，加入纯水72kg，在持续搅拌状态下，通过夹套蒸汽，将乳酸溶液加热至微沸状态并保持，连续的加入干燥后的氧化钙粉末150kg。期间，挥发的水蒸气，通过冷凝器冷却回流入反应罐。115分钟后加氧化钙粉末完毕，继续反应30分钟，测反应液PH值7.05。将乳酸钙反应液乘热从底阀逐个放入50升可拆解的不锈钢桶中，密封后在洁净区域室温冷却24小时后，拆解开不锈钢桶，将五水乳酸钙圆柱体破碎混合后检测，五水乳酸钙含量100.2％。其它各项理化指标和生物指标符合食品级乳酸钙规范要求。产品实测结果如下表3。
表3
Claims (6)
1.乳酸钙的节能生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用市售食品级乳酸为原料，通过加纯水将溶液浓度调整到71~72%，将乳酸溶液加热至98-100℃并保持；市售食品级乳酸的浓度为≥80%；
2）向步骤1）得到的乳酸溶液中加入1/2乳酸摩尔量的氧化钙粉末进行反应，加入氧化钙反应后，蒸发的水冷却回流或等量补充，确保反应后乳酸钙含量在69.39~71.52g/100g，并调整反应液的pH在6.5-7.5之间；整个反应过程中，反应液的温度一直保持在98-100℃；粉末氧化钙加入乳酸溶液及加入后的反应过程中进行搅拌，防止氧化钙粉末沉底；
3）步骤2）得到的物料进行冷却结晶，至物料完全固化后进行破碎，得到五水乳酸钙粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将氧化钙粉末逐渐加入到乳酸溶液中进行反应，通过控制氧化钙粉末加入速度调整反应程度，防止反应溶液溢出。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中通过加入乳酸或氧化钙调节反应液的pH。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）冷却固化时，将物料放入采用可拆卸式封闭容器中。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述容器为不锈钢桶。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于：原料乳酸、原料氧化钙粉末的质量符合食品添加剂国家标准。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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