CN111153780B - 一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺，将氯苯甘油醚粗产品，溶入质量3～5倍的热碱液中，温度60～80℃，搅拌速度100～300r/min，搅拌与液位高度比0.3～1，缓降温，降温时间2～5h，待物料温度降至室温，产品析出，恒定析出温度25℃1～3h,静置0.5h,然后在0.05～0.095mpa下，减压真空过滤，采用滤饼量1～3倍的常温去离子淋洗，如此处理完成，产品的酚含量100ppm以下，产品再按照上述步骤处理一次，产品的酚含量可以实现检测结果无，产品的损失率不超过3%。本发明简化氯苯甘油醚产品中脱除酚处理工艺，提高脱酚效率，绿色安全，废液易处理，降低了处理成本，为其工业化应用创造了条件。该工艺，实现了脱酚效率高，绿色安全，无易燃，无毒溶剂，具有能耗低，废液少，易处理。

Description

一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺
技术领域
本发明属于防霉抑菌剂制备技术领域，涉及防霉抑菌剂氯苯甘油醚产品脱酚处理，具体涉及一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺。
背景技术
氯苯甘油醚，是一种性能优良，防霉抑菌剂，它对各种细菌抑制效果良好，尤其抗真菌、细菌、阴道霉菌、毛滴虫病症。它目前的合成方法大约有九种工艺路线。工艺原料主要采用对氯苯酚和3氯1，2丙二醇或3氯环氧丙烷等。它的制备是对氯苯酚钠盐与卤代醇发生经典的威廉森成醚反应，该反应是SN2双分子亲核反应，生成主要产品，还有少量的对氯苯酚不能反应，必然进入产品的后处理环节。对氯苯酚的残留即使很低都会影响产品的气味和外观，进而影响产品的广泛应用。目前国内生产企业对产品中的对氯苯酚含量执行企业标准，大致控制在30～10ppm以下，行业没有严格的规定限定。产品的提纯成本往往占产品生产成本的30～50%，甚至80%。因此产品中酚的脱除已成为产品提纯的重要工作，也是产品制备工艺的重要组成部分。
对于脱除氯苯甘油醚产品中的对氯苯酚，目前国内外广泛采用有机溶剂结晶工艺及多次洗涤工艺，这些溶剂大多涉及有毒，有害，易燃，易爆类，如甲醇，氯仿等，而且生产实施时间长，要求高，具有危险级别高等缺点。另外，对于吸附解析或者洗脱工艺而言，吸附解析工艺，氯苯甘油醚产品为固体，主含量90%以上，而酚的含量要求控制几乎检测不到，严重超过吸附柱吸附解吸能力，应用受限。另外洗脱工艺，往往需要大量的洗脱剂，而且多次，但是若对氯苯酚包裹在产品中，该方法几乎无效。
以上反映了氯苯甘油醚脱酚过程中存在溶剂量大，易燃，有毒，时间长，能耗高，危害大等诸多问题，严重制约企业的持续健康发展。因此，消除目前的技术壁垒，从工艺技术改进角度，采用高效绿色安全的脱酚工艺，实现降低能耗，物耗，提高氯苯甘油醚的脱酚效率，对企业的长远发展具有积极意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的，本发明的目的是提供一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺，实现产品脱除酚的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氯苯甘油醚脱酚的绿色处理工艺。包括以下步骤：
1）将粗氯苯甘油醚产品溶解于质量3～5倍碱浓度不高于3%热碱液中，温度维持在60～80℃；
2）然后在搅拌速度100～300r/min下，搅拌与液位高度比0.3～1，缓降温，降温时间2～5h，待物料温度降至室温，产品析出完全，恒定析出温度1～2h,静置0.5h；
3）接着在0.05～0.095mpa下，减压真空过滤，采用滤饼量1～3倍的常温去离子淋洗，得到产品；
4）如此处理完成，检测产品的酚含量100ppm以下，产品再按照上述步骤处理一次，直到产品的酚含量结果为无。
所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠与去离子水的混合物。
所述的碱液中碱浓度为0.5～1%。
本发明的有益效果是：
本发明根据产品微溶于碱液，而对氯苯酚钠易溶于碱液的情况下，通过实验取得，首先氯苯甘油醚制备反应结束，先得到氯苯甘油醚粗产品，将其溶入质量3～5倍的热碱液中，碱可以选择氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠等，尤其氢氧化钠较好，水优选去离子水，碱浓度不高于3%，选择0.5～1%较佳，热溶均匀，温度维持60～80℃，搅拌与液位高度比0.3～1，开启搅拌，速度100～300r/min，确保物料均匀分散，然后缓缓降温，可采用空气冷却或者水冷却，降温时间2～5h，待物料温度降至室温25℃，产品析出。恒定析出温度25℃1～3h,静置0.5h，再在0.05～0.095mpa下，减压真空过滤，采用滤饼量1～3倍的常温去离子淋洗，如此处理完成一次，产品的酚含量100ppm以下，产品再按照上述步骤处理一次，产品的酚含量可以实现检测结果无，产品的损失率不超过3%。
本发明简化氯苯甘油醚产品中脱除酚处理工艺，提高脱酚效率，绿色安全，废液易处理，降低了处理成本，为其工业化应用创造了条件。
本发明适用于低熔点且水溶解度低产品的脱各种酚的工艺，尤其适用于氯苯甘油醚产品中对氯苯酚的高效脱除，与原有工艺相比，工艺时间缩短，能耗，物耗较低，产品中酚的检测结果无，产品的损失率不超过3%，实现了高效、安全，节能降耗的工艺理念，为其工业化应用提供了技术保障。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，但不以此限制本发明。
实施例1
实验合成得到的氯苯甘油醚粗产品140g，对氯苯酚含量4.22%,将其加入500g0.5%热碱液中，温度75℃，搅拌与液位高度比0.5，转速180r/min,采用25℃，空气冷却，降温时间3.5h,待降至室温，产品完全析出，在0.09mpa下真空过滤，采用120g去离子水，分三次淋洗，得产品滤饼，干燥处理后，采用液相分析方法，测定酚含量80ppm，上述产品再如上步骤处理，得到产品，进行检测酚含量结果无，达到工艺指标要求。
实施例2
实验合成得到的氯苯甘油醚粗产品150g，对氯苯酚含量4.87%,将其加入520g0.8%热碱液中，温度75℃，搅拌与液位高度比0.6，转速190r/min,采用28℃，空气冷却，降温时间4.0h,待降至室温，产品完全析出，在0.09mpa下真空过滤，采用200g去离子水，分三次淋洗，得产品滤饼，干燥处理后，采用液相分析方法，测定酚含量75ppm，上述产品再如上步骤处理，得到产品，进行检测酚含量结果无，达到工艺指标要求。
实施例3
实验合成得到的氯苯甘油醚粗产品120g，对氯苯酚含量3.89%,将其加入480g0.58%热碱液中，温度72℃，搅拌与液位高度比0.58，转速166r/min,采用25℃，水冷却，降温时间4.0h,待降至室温，产品完全析出，在0.09mpa下真空过滤，采用130g去离子水，分三次淋洗，得产品滤饼，干燥处理后，采用液相分析方法，测定酚含量68ppm，上述产品再如上步骤处理，得到产品，进行检测酚含量结果无，达到工艺指标要求。
实施例4
实验合成得到的氯苯甘油醚粗产品160g，对氯苯酚含量4.1%,将其加入700g 0.8%热碱液中，温度78℃，搅拌与液位高度比0.58，转速166r/min,采用25℃，水冷却，降温时间4.0h,待降至室温，产品完全析出，在0.09mpa下真空过滤，采用300g去离子水，分三次淋洗，得产品滤饼，干燥处理后，采用液相分析方法，测定酚含量72ppm，上述产品再如上步骤处理，得到产品，进行检测酚含量结果无，达到工艺指标要求。
综上所述，产品中无酚，可以去除令人讨厌的酚气味，让产品气味温和，同时提高产品的外观，白度稳定不变色，更利于产品的应用于日用化妆品，改善了后者的外观，应用性能。

Claims (3)

1.一种氯苯甘油醚脱酚的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将粗氯苯甘油醚产品溶解于质量3～5倍碱浓度不高于3%热碱液中，温度维持在60～80℃；
2）然后在搅拌速度100～300r/min下，搅拌与液位高度比0.3～1，缓降温，降温时间2～5h，待物料温度降至室温，产品析出完全，恒定析出温度1～2h,静置0.5h；
3）接着在0.05～0.095mpa下，减压真空过滤，采用滤饼量1～3倍的常温去离子淋洗，得到产品；
4）如此处理完成，检测产品的酚含量100ppm以下，产品再按照上述步骤处理一次，直到产品的酚含量结果为无。
2.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚脱酚的处理工艺，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠与去离子水的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚脱酚的处理工艺，其特征在于，所述的碱液中碱浓度为0.5～1%。
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