CN111153476A - 一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法 - Google Patents

一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法，涉及电镀废水处理技术领域。本发明包括：(1)将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液；将第一混合液调节pH值至8～9，在加热的条件下进行第一沉淀反应；将所得第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液；(2)将第一清液与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液；将第二混合液调节pH值至8～9，在加热的条件下进行第二沉淀反应；将所得第二反应料液进行第二固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液；(3)将第二清液重复步骤(2)，直至不再产生含镍沉淀物为止。本发明能将化学镀镍废水处理至符合国家镍排放标准；并实现废水中镍的回收，且回收率高。

Description

一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法
技术领域
本发明涉及电镀废水处理技术领域，特别涉及一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法。
背景技术
电镀是机械制造业的一项基础工艺，在现代经济飞速发展的汽车和电子产品制造业中，它是一项必不可少的加工工艺。电镀废水有毒，危害大，因此必须对电镀废水进行严格的控制和管理。将电镀废水中的金属离子进行回收利用能有效地减少污染物的排放，充分利用资源，实现电镀工业的可持续发展。
含镍废水是指电镀镍时所产生的清洗水，一般分为电镀镍废水和化学镀镍废水。电镀镍废水是指通过电镀把金属镍镀在金属基底上，例如以铜为基底；化学镀镍废水是指通过化学氧化还原的方法把镍镀在基底上，基底多为塑料等非导体。
含镍电镀废水处理标准在电镀废水处理标准中，国家(GB25467-2010)表一标准要求镍排放标准不高于1mg/L，国家表二标准要求不高于0.5mg/L，国家表三标准要求不高于0.1mg/L，《电镀废水治理工程规范》中要求含镍废水需要单独收集，并且镍需要处理至标准才能排放。
针对含镍废水通常采用化学沉淀法，该方法简单易操作，不需要辅助设备。电镀镍废水的成分比较简单，一般多为镍离子以及硫酸根等；对于电镀镍废水只需要调节pH至碱性，镍含量就能达标。而化学镀镍废水成分比较复杂，除了镍离子外，废水中还含有大量的络合剂，比如柠檬酸、酒石酸、次磷酸钠等，极大地影响了镍的沉淀，使化学镀镍废水难以达到排放标准要求。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法。本发明提供的方法能够将化学镀镍废水处理至符合国家镍排放标准；并能够实现废水中镍的回收，且镍回收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法，包括以下步骤：
(1)将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液；
将所述第一混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第一沉淀反应；将得到的第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液；
(2)将所述第一清液与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液；
将所述第二混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第二沉淀反应；将得到的第二反应料液进行第二固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液；
(3)将所述第二清液重复步骤(2)，直至不再产生含镍沉淀物为止。
优选地，所述磷酸盐溶液独立包括正磷酸盐溶液和/或酸式磷酸盐溶液。
优选地，所述磷酸盐溶液独立包括磷酸钠溶液、磷酸钾溶液、磷酸一氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或几种。
优选地，所述磷酸盐溶液中磷酸根离子的浓度为0.1～0.5mol/L。
优选地，所述调节pH值用调节剂为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～10％。
优选地，所述加热的温度独立为40～80℃，时间独立为2～4h。
优选地，所述步骤(3)中重复的次数为1～2次。
优选地，所述第一固液分离和第二固液分离为离心分离。
优选地，所述离心分离后，还包括对所得固相进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为60～80℃，时间为24h。
本发明提供了一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法，包括以下步骤：(1)将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液；将所述第一混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第一沉淀反应；将得到的第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液；(2)将所述第一清液继续与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液；将所述第二混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第二沉淀反应；将得到的第二反应料液进行第二固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液；(3)将所述第二清液重复步骤(2)，直至不再产生含镍沉淀物为止。本发明通过调节pH值破坏了化学镀镍废水中络合剂对于镍离子的络合作用，根据镍离子在水中溶解度的差异，以磷酸盐溶液对镍离子进行沉淀(镍盐中磷酸盐的溶解度最低)，采用多次沉淀的方法，能够将废水中的镍离子沉淀完全。本发明提供的方法能够将化学镀镍废水处理至符合国家镍排放标准；并能够实现废水中镍的回收，且镍回收率高，有利于实现含镍废水中镍的循环利用。此外，本发明提供的方法操作简单、安全，周期短，不需要复杂的设备，适用于工业生产。
实施例结果表明，将化学镀镍废水采用本发明提供的方法处理后的清液中镍离子的浓度不高于0.05mg/L，符合国家镍排放标准要求；镍的回收率在95％以上，镍回收率高。
具体实施方式
本发明提供了一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法，包括以下步骤：
(1)将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液；
将所述第一混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第一沉淀反应；将得到的第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液；
(2)将所述第一清液继续与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液；
将所述第二混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第二沉淀反应；将得到的第二反应料液进行第二固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液；
(3)将所述第二清液重复步骤(2)，直至不再产生含镍沉淀物为止。
本发明将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液。本发明对所述化学镀镍废水的来源没有特别的要求，本领域熟知来源的化学镀镍废水均可采用本发明提供的方法。在本发明中，所述磷酸盐溶液优选包括正磷酸盐溶液和/或酸式磷酸盐溶液，更优选包括磷酸钠溶液、磷酸钾溶液、磷酸一氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或几种；所述磷酸盐溶液中磷酸根离子的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.1mol/L。本发明优选将所述磷酸盐溶液加入化学镀镍废水中进行混合；所述磷酸盐溶液与化学镀镍废水的体积比优选为1∶4。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的混合方法即可。
得到第一混合液后，本发明将所述第一混合液调节pH值至8～9。在本发明中，所述调节pH用调节剂优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为5～10％，更优选为5％。
调节所述第一混合溶液的pH值后，本发明将得到的pH值为8～9的体系在加热的条件下进行第一沉淀反应，得到第一反应料液。在本发明中，所述加热的温度优选为40～80℃，更优选为60℃，所述加热的时间优选为2～4h，更优选为2h。在本发明中，所述加热优选通过水浴实现。本发明通过调节pH破坏了化学镀镍废水中络合剂对于镍离子的络合作用，根据镍离子在水中溶解度的差异，以磷酸盐溶液对镍离子在加热的条件下进行沉淀(镍盐中磷酸盐的溶解度最低)。
得到第一反应料液后，本发明将所述第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液。在本发明中，所述第一固液分离优选为离心分离；经过固液分离得到第一清液和第一固相。所述第一固液分离后，本发明还优选对所得第一固相进行干燥；所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为60℃，时间优选为24h；干燥至恒重后得到第一含镍沉淀物(磷酸镍)。本发明对所述离心分离和干燥的具体实施方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应方法即可。
得到第一清液后，本发明将所述第一清液与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液。本发明独立的采用上述技术方案所述磷酸盐溶液与第一清液混合，在此不再描述磷酸盐溶液的相关特征。本发明优选将所述磷酸盐溶液加入第一清液中进行混合。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的混合方法即可。
得到第二混合液后，本发明将所述第二混合液调节pH值至8～9。在本发明中，所述调节pH用调节剂优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为5～10％，更优选为5％。
调节第二混合液的pH值后，本发明将得到的pH值为8～9的第二体系在加热的条件下进行第二沉淀反应，得到第二反应料液。在本发明中，所述加热的温度优选为40～80℃，更优选为60℃，所述加热的时间优选为2～4h，更优选为2h。在本发明中，所述加热优选通过水浴实现。
得到第二反应料液后，本发明将所述第二反应料液进行固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液。在本发明中，所述第二固液分离优选为离心分离；经过第二固液分离得到第二清液和第二固相。所述第二固液分离后，本发明还优选对所得第二固相进行干燥；所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为60℃，时间优选为24h；干燥至恒重后得到第二含镍沉淀物(磷酸镍)。本发明对所述离心分离和干燥的具体实施方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应方法即可。
得到第二清液后，本发明重复上述技术方案所述第一清液的处理方案将所述第二清液进行沉淀，直至不再产生含镍沉淀物为止。在本发明，所述重复的次数优选为1～2次，即化学镀镍废水总共经过3～4次的沉淀过程。
本发明采用多次沉淀的方法，能够将化学镀镍废水中的镍离子沉淀完全。多次沉淀后，化学镀镍废水中镍离子的浓度不高于0.05mg/L，符合国家镍排放标准要求；镍的回收率在95％以上，镍回收率高。
在本发明具体实施例中，多次沉淀后，化学镀镍废水中镍离子的浓度是采用等离子体发射光谱仪进行测定的，具体的过程为：将最后一次沉淀所得上清液用浓硝酸和高氯酸消解后使用等离子体发射光谱仪测定Ni离子浓度。本发明对所述等离子体发射光谱仪没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的等离子体发射光谱仪即可，在本发明具体实施例中，所述等离子体发射光谱仪的型号为PerkinElmer 8300。
在本发明具体实施例中，所述镍的回收率是采用以下方法得到的：
(a)记录化学镀镍废水的体积，将得到的全部含镍沉淀物称重，得含镍沉淀物的总质量；
(b)从所述全部含镍沉淀物中称取部分沉淀；
(c)将所述部分沉淀用酸液进行溶解，然后用去离子水定容，采用等离子体发射光谱仪测定定容的溶液中的镍离子浓度；所述酸液为质量含量为5～10％的稀硝酸和/或稀盐酸；
(d)通过式1计算化学镀镍废水中Ni离子的浓度：
Figure BSA0000199830460000061
式1中，C-化学镀镍废水中Ni离子的浓度，g/L，
V-化学镀镍废水的总体积，mL，
M-全部含镍沉淀物总质量，g，
M1-称量的部分沉淀的质量，g，
V1-定容的体积，mL，
C1-定容的溶液中的Ni离子浓度，mg/L；
(e)将式1计算得到的化学镀镍废水中Ni离子的浓度代入式2，计算镍的回收率：
Figure BSA0000199830460000062
式2中，η-镍离子的回收率，％，
Co-理论化学镀镍废水中Ni离子的浓度，g/L；
C-化学镀镍废水中Ni离子的浓度，g/L。
在本发明具体实施例中，所述理论化学镀镍废水中Ni离子的浓度(Co)是由化学镀镍厂家提供的。在本发明具体实施例中，为保证测定数据的准确性，对化学镀镍废水多次沉淀回收镍的操作优选进行5次平行操作，即分别取5个化学镀镍废水试样，按照上述方案操作，并分别计算出多次沉淀后化学镀镍废水中镍离子的浓度和镍的回收率，以5次测得的平均值作为最终的镍回收率。
下面结合实施例对本发明提供的多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
化学镀镍废水来自苏珀新材料技术衡水有限公司(原液中镍离子理论浓度在4.44g/L，记为Co)，等离子体发射光谱仪为PerkinElmer 8300。
取200mL(记为V)化学镀镍废水，加入0.1mol/L的NaH2PO4·2H2O溶液50mL，然后滴加质量浓度为5％的NaOH溶液调节第一混合液的pH值为8左右，在60℃的水浴锅中加热进行沉淀反应2个小时，离心，得到第一固相和第一清液；将离心所得第一固相在60℃干燥至恒重，得到第一含镍沉淀物，称量沉淀物质量；将离心所得清液反复沉淀3次，清液不再有沉淀析出。
称重所得全部沉淀物的总质量为2.287g(记为M)；
从全部沉淀物中称取沉淀100mg(记为M1)，使用稀硝酸溶解，用去离子水定容到100mL(记为V1)，使用等离子体发射光谱仪PerkinElmer 8300测定定容的溶液中镍离子浓度(记为C1)；按照式1和式2分别计算化学镀镍废水中Ni离子的浓度(记为C)和镍离子的回收率(记为η)；
将最后一次沉淀所得上清液用浓硝酸和高氯酸消解后使用等离子体发射光谱仪测定Ni离子浓度，即得到多次沉淀后化学镀镍废水中镍离子的浓度(记为C2)。
上述实验平行进行5次，每次平行实验测得的镍离子的回收率(η)和多次沉淀后化学镀镍废水中镍离子的浓度(C2)列于表1中，以5次平行实验测得的平均值作为最终结果：
表1平行实验测得的镍离子的回收率(η)和多次沉淀后化学镀镍废水中镍离子的浓度(C2)
序号 C2(mg/L) C(g/L) η(％)
平行实验1 0.02 4.33 97.5
平行实验2 0.03 4.32 97.3
平行实验3 0.04 4.33 97.5
平行实验4 0.03 4.34 97.7
平行实验5 0.03 4.33 97.5
5次平行实验的镍离子的回收率取平均值得镍离子的回收率为97.5％。经过多次沉淀回收镍后，化学镀镍废水中镍离子的浓度为0.03mg/L，符合国家排放标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多次沉淀回收化学镀镍废水中镍的方法，包括以下步骤：
(1)将化学镀镍废水与磷酸盐溶液混合，得到第一混合液；
将所述第一混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第一沉淀反应；将得到的第一反应料液进行第一固液分离，得到第一含镍沉淀物和第一清液；
(2)将所述第一清液与磷酸盐溶液混合，得到第二混合液；
将所述第二混合液调节pH值至8～9，然后在加热的条件下进行第二沉淀反应；将得到的第二反应料液进行第二固液分离，得到第二含镍沉淀物和第二清液；
(3)将所述第二清液重复步骤(2)，直至不再产生含镍沉淀物为止。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液独立包括正磷酸盐溶液和/或酸式磷酸盐溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液独立包括磷酸钠溶液、磷酸钾溶液、磷酸一氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液中磷酸根离子的浓度为0.1～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调节pH值用调节剂独立为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的温度独立为40～80℃，时间独立为2～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中重复的次数为1～2次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一固液分离和第二固液分离为离心分离。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述离心分离后，还包括对所得固相进行干燥。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为24h。
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