CN111170527A - 一种化学镀镍废液的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe²⁺，然后加入过氧化氢，废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，Fe³⁺与正磷酸盐形成磷酸铁沉淀。本发明具有经过一步处理就可以分离化学镀镍废液中的镍和磷，使得废液达到国家排放标准，处理方法简单成本低的优点。

Description

一种化学镀镍废液的处理方法

技术领域

本发明涉及废液处理的技术领域，更具体地说，它涉及一种化学镀镍废液的处理方法。

背景技术

化学镀镍技术与传统电镀技术相比，其镀层厚度均匀且无需提供电源，即使镀件不导电也可以进行镀镍同时还具有磁性等等，如今在金刚石微粉镀镍、电子元器件及航空材料等领域广泛应用。在化学镀镍过程中，随着镀液的消耗，镀液的成分发生变化，不能正常使用，镀镍废液中除了含有硫酸镍、氯化镍等镍源外，还含有大量的次磷酸盐络合剂、有机酸类络合剂以及其他不同功能的有机添加剂因此化学镀镍废液一般都具有较高的COD，如果直接排放会对环境造成很大的污染，特别是镍不仅造成污染，而且还造成巨大的损失。

目前，针对化学镀镍废液的处理工艺主要通常是采用硫酸亚铁和过氧化氢对废液进行氧化处理，使得亚磷酸盐氧化为磷酸盐，并使镍的有机络合物分解，镍离子游离出来，然后加入石灰水，在碱性条件下，磷酸盐生成磷酸钙沉淀，同时，镍生成氢氧化物与磷酸钙沉淀一起沉淀下来，该种处理工艺虽然可以去除镍和磷，但是镍与磷酸钙一起沉淀，实现回收镍还需要将镍与磷酸钙进一步分离，工艺操作繁琐，而且该种处理方法镍与磷的处理不完全，化学镀镍废液达不到排放标准。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种化学镀镍废液的处理方法，其具有经过一步处理就可以分离化学镀镍废液中的镍和磷，使得废液达到国家排放标准，处理方法简单成本低的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；

S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe²⁺，然后加入过氧化氢，废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，Fe³⁺与正磷酸盐形成磷酸铁沉淀。

通过采用上述技术方案，处理化学镀镍废液的时候，首先使得镍沉淀，然后利用铁碳微电解氧化方法对废液进行处理，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，进一步去除废水中的镍离子，同时阳极反应生成大量的Fe²⁺，阴极反应产生大量新生态的[H]和[O]，这些活性成分与废水中许多组分发生氧化还原反应，使次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，同时有机酸氧化分解，然后再加入过氧化氢，利用铁碳微电解氧化过程中产生的Fe²⁺与过氧化氢组成芬顿试剂，利用芬顿试剂进一步氧化废液，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe²⁺被氧化为Fe^{3 +}，Fe³⁺与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀，去除了废液中的磷。

本发明通过采用上述处理方法可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，操作方法简单方便，无需将镍和磷再分离，同时在氧化步骤中将上一环节中的产物作为下一环节中的原料参与反应，充分利用各原料，更加节能环保，而且降低了化学药剂的投加，降低了处理成本，同时还具有更好的处理效果，使得最终废水达标排放。

本发明进一步设置为：步骤S1中镍沉淀操作后还包括钙盐沉淀操作，具体操作为：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，并调节pH为碱性。

通过采用上述技术方案，在滤液中加入钙盐以及调节pH值，使得亚磷酸盐、有机酸以及硫酸盐等物质形成钙盐沉淀，去除大部分的磷和有机酸，使得磷和COD大大降低，可以减小步骤S2中氧化剂的添加。

本发明进一步设置为：该处理方法还包括步骤S3、沉淀：调节废液pH值为碱性，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀。

通过采用上述技术方案，如此设置可以去掉废液中的Fe³⁺，同时，也可以进一步沉淀废液中的镍离子，进一步去除废液中的镍离子。

本发明进一步设置为：步骤S1中的沉淀剂选用草酸，步骤S1的具体操作为：在化学镀镍废液中加入草酸后， 在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离。

通过采用上述技术方案，沉淀剂选用草酸，草酸与废液中的镍离子反应形成含有草酸镍的沉淀物，然后再加热将此沉淀物进行高温煅烧，灼烧生成氧化镍，氧化镍作为再生资源进行再利用。采用该种方法去除镍的效果最优，也更加有利于后期再利用。

本发明进一步设置为：步骤S1中草酸的添加量直至取上清液加草酸，上清液无沉淀并且透明无颜色。

通过采用上述技术方案，含镍废液一般呈绿色，添加草酸至取上清液加镍盐上清液透明无颜色，如此保证废液中草酸量稍过，保证将废液中的镍离子生成草酸镍沉淀，保证镍的最大去除率。

本发明进一步设置为：所述钙盐沉淀操作中，加入的钙盐选用氯化钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的一种或几种，优选为氯化钙。

通过采用上述技术方案，添加上述钙盐不会向废液中引入新的离子。

本发明进一步设置为：所述钙盐沉淀操作中，添加钙盐至取上清液加入钙盐，上清液无沉淀生成；调节pH值为8-9，优选为8。

通过采用上述技术方案，如此设置保证废液中亚磷酸盐以及有机酸与钙盐完全反应，保证最大的反应程度。

本发明进一步设置为：步骤S2中，铁碳微电解氧化方法具体操作为：取滤液调节pH值为3-4，滤液通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，过程中通入空气反应1.5-2.5h。

通过采用上述技术方案，铁碳微电解反应在酸性条件下进行，阴极反应产生的活性物质与废液中的物质发生氧化还原反应，将废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，同时使得有机大分子发生断链降解，使得有机酸氧化分解，降低废液中的COD。

本发明进一步设置为：步骤S2中，过氧化氢的加入量使得废液中过氧化氢浓度为5-15ml/L，加入过氧化氢后，反应时间为1.5-2.5h，优选为2h。

本发明进一步设置为：步骤S3中，调节废液的pH值为8-9，优选为8。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、通过本发明提供的处理方法处理化学镀镍废液，可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，操作方法简单方便，无需将镍和磷再分离，同时在氧化步骤中将上一环节中的产物作为下一环节中的原料参与反应，充分利用各原料，更加节能环保，而且降低了化学药剂的投加，降低了处理成本，同时还具有更好的处理效果，使得最终废水达标排放；

2、本发明去除镍的过程中沉淀剂选用草酸，草酸与废液中的镍离子反应形成含有草酸镍的沉淀物，然后再加热将此沉淀物进行高温煅烧，灼烧生成氧化镍，氧化镍作为再生资源进行再利用。采用该种方法去除镍的效果最优，也更加有利于后期再利用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明提供了一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入草酸后，在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离，草酸的添加量控制取上清液加少量草酸，上清液呈透明无颜色。

钙盐沉淀：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，钙盐选用氯化钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的一种或几种，并添加氢氧化钠溶液调节pH为碱性，优选调节pH值为8-9，更优选为8，钙盐的添加量控制为取上清液加钙盐，上清液无沉淀生成；

S2、氧化：取滤液调节pH值为3-4，滤液通过铁碳微电解池中，滤液浸没铁碳填料，进行微电解氧化，过程中通入空气反应1.5-2.5h，过程中，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，进一步去除废水中的镍离子，同时阳极反应生成大量的Fe²⁺，阴极反应产生大量活性成分与废水中组分发生氧化还原反应，使次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，同时有机酸氧化分解；

然后加入过氧化氢，过氧化氢的加入量使得废液中过氧化氢浓度为5-15ml/L，加入过氧化氢后，反应时间为1.5-2.5h，优选为2h，过氧化氢与铁碳微电解氧化过程中产生的Fe²⁺组成芬顿试剂，利用芬顿试剂进一步氧化废液，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，Fe³⁺与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节调节废液pH值为碱性，优选为8-9，更加优选为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁以及磷酸钙共沉淀。

实施例1

一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：取1600ml化学镀镍废液，在化学镀镍废液中加入草酸生成草酸镍，草酸的添加量至取上清液加入少量草酸，上清液呈透明无颜色，经计量，草酸添加量为50g，在90℃下加热，至上清液透明无色，过滤；草酸镍灼烧为氧化镍。

钙盐沉淀：在镍沉淀过滤后得到的滤液中加入氯化钙至取上清液加氯化钙，上清液无沉淀生成，经计量，氯化钙添加量为160g，添加氢氧化钠调节废液的pH值为8，使亚磷酸盐、有机酸、硫酸盐等形成钙盐沉淀，过滤，除去大量磷和有机酸；

S2、氧化：取钙盐沉淀操作后的滤液，调节pH值为3，滤液通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，通入空气反应2h，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，生成Fe²⁺，同时次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸氧化分解；

然后加入浓度为30wt%的双氧水20ml，废液中双氧水浓度为12.5ml/L，反应时间为2h，过氧化氢与铁碳微电解氧化过程中产生的Fe²⁺组成芬顿试剂，利用芬顿试剂进一步氧化废液，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，Fe³⁺与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节废液pH值为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁以及磷酸钙共沉淀，沉淀过滤。

实施例2

一种化学镀镍废液的处理方法，按照实施1中的方法进行，不同之处在于：

S1、镍沉淀：加入草酸后，在85℃下加热至上清液透明无色；

钙盐沉淀：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入的钙盐选用氧化钙，至取上清液加氧化钙，上清液无沉淀生成，然后添加氢氧化钠调节pH值为9；

S2、氧化：去钙盐沉淀操作后的滤液调节pH值为4，通入空气反应1.5h；

加入浓度为30wt%的双氧水，使得废液中的双氧水浓度为5ml/L，反应时间为1.5h；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节废液pH值为9，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁以及磷酸钙共沉淀，沉淀过滤。

实施例3

一种化学镀镍废液的处理方法，按照实施1中的方法进行，不同之处在于：

S1、镍沉淀：加入草酸后，在100℃下加热至上清液透明无色；

钙盐沉淀：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入的钙盐选用次氯酸钙，至取上清液加次氯酸钙，上清液无沉淀生成，添加氢氧化钠调节pH值为8；

S2、氧化：取钙盐沉淀操作后的滤液调节pH值为4，通入空气反应2.5h；

加入浓度为30wt%的双氧水，使得废液中的双氧水浓度为15ml/L，反应时间为2.5h；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节废液pH值为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁以及磷酸钙共沉淀，沉淀过滤。

实施例4

一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：取1600ml化学镀镍废液，在化学镀镍废液中加入草酸生成草酸镍，草酸的添加量至取上清液加入氯化镍，上清液呈透明无颜色，经计量，草酸添加量为50g，在90℃下加热，至上清液透明无色，草酸镍灼烧为氧化镍，过滤；

S2、氧化：取镍沉淀操作后的滤液，调节pH值为3，滤液通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，通入空气反应2h，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，生成Fe²⁺，同时次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸氧化分解；

然后加入浓度为30wt%的双氧水，废液中双氧水浓度为15ml/L，反应时间为2h，过氧化氢与铁碳微电解氧化过程中产生的Fe²⁺组成芬顿试剂，利用芬顿试剂进一步氧化废液，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，Fe³⁺与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节废液pH值为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀，磷酸盐生成磷酸钙沉淀，过滤。

对比例

对比例1

一种化学镀镍废液的处理方法，按照实施1中的方法进行，不同之处在于：

S1、镍沉淀：加入草酸后，在85℃下加热至上清液透明无色；

S2、用氢氧化钠调节pH为3，加入硫酸亚铁和浓度为30wt%的双氧水，使得废液中的双氧水浓度为5ml/L，硫酸亚铁在废液中加入浓度为3g/L，反应时间为1.5h；

S3、沉淀：用氢氧化钙浆液调节废液pH值为10，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀，磷酸盐和钙形成磷酸钙沉淀，过滤。

对比例2

一种化学镀镍废液的处理方法，按照实施1中的方法进行，不同之处在于：

S1、化学镀镍废液用氢氧化钠调节PH3 ，通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，通入空气反应2h，利用铁将废液中的镍离子还原为单质镍，生成Fe²⁺，同时次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸氧化分解；

加入浓度为30wt%的双氧水，使得废液中的双氧水浓度为15ml/L，反应时间为2.5h；

S3、沉淀：加入氯化钙和氢氧化钠调节废液pH值为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀，磷酸盐和钙形成磷酸钙沉淀，过滤。

对比例3

一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：取1600ml化学镀镍废液，在化学镀镍废液中加入草酸生成草酸镍，草酸的添加量至取上清液加入少量草酸，上清液呈透明无颜色，经计量，草酸添加量为50g，在90℃下加热，至上清液透明无色，草酸镍灼烧为氧化镍，过滤；

钙盐沉淀：在镍沉淀过滤后得到的滤液中加入氯化钙至取上清液加氯化钙，上清液无沉淀生成，经计量，氯化钙添加量为160g，添加氢氧化钠调节废液的pH值为8，使亚磷酸盐、有机酸、硫酸盐等形成钙盐沉淀，过滤，除去大量磷和有机酸；

S2、加入浓度为30wt%的双氧水，废液中双氧水浓度为15ml/L，反应时间为2h，过氧化氢氧化，使得废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，有机酸充分氧化分解，降低废液的COD，同时废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，Fe³⁺与废液中的正磷酸盐形成磷酸铁沉淀；

S3、沉淀：调节废液pH值为8，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀，沉淀过滤。

对比例4

一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：取1600ml与实施例1中相同水质的化学镀镍废液，在化学镀镍废液中加入草酸生成草酸镍，草酸的添加量至取上清液加入少量草酸，上清液呈透明无颜色，经计量，草酸添加量为50g，在90℃下加热，至上清液透明无色，草酸镍灼烧为氧化镍，过滤；

钙盐沉淀：在镍沉淀过滤后得到的滤液中加入氯化钙至取上清液加氯化钙，上清液无沉淀生成，经计量，氯化钙添加量为160g，添加氢氧化钠调节废液的pH值为8，使亚磷酸盐、有机酸、硫酸盐等形成钙盐沉淀，过滤，除去大量磷和有机酸；

S2 滤液用氢氧化钙浆液调节pH值为10，沉淀在碱性条件下，形成氢氧化镍和磷酸钙溶液，继续除镍和除磷，过滤沉淀。

对比例5

一种化学镀镍废液的处理方法，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：取1600ml与实施例1中相同水质的化学镀镍废液，在化学镀镍废液中加入草酸生成草酸镍，草酸的添加量至取上清液加入少量草酸，上清液呈透明无颜色，经计量，草酸添加量为50g，在90℃下加热，至上清液透明无色，草酸镍灼烧为氧化镍，过滤；

S2、氧化：取钙盐沉淀操作后的滤液，调节pH值为7，然后在废液中加入次氯酸钙浆液溶液，次氯酸钙的加入量为废液质量的10%，通过次氯酸钙将亚磷酸盐或次磷酸盐氧化为正磷酸盐；在碱性条件下，形成磷酸钙沉淀，去除磷，过滤沉淀。

性能检测

对实施例1-4中的进水水质以及处理后出水进行镍和磷含量的检测，结果如下表1所示；同理，对对比例1-5中原水和经过处理后出水进行镍和磷含量的检测，结果如下表2所示。

表1实施例进出水水质检测

项目	原液	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
						Ni(mg/L)	2631	0.0118	0.0872	0.0354	0.6454
P(mg/L)	3108	3.505	4.378	3.854	7.781

表2对比例进出水水质检测

项目	原液	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5
							Ni(mg/L)	2631	0.206	12.04	3.2	2.637	0.064
P(mg/L)	3108	1031	837.1	160.7	648.6	366

由上表1可知，本发明提供的方法处理化学镀镍废液后，最终出水的镍含量小于1ppm，磷含量小于8ppm，满足最终出书指标，且采用本发明中实施例1-3提供的方法处理后的废液出水镍含量小于0.1ppm，磷含量小于5ppm，对于化学镀镍废液的处理效果优异。

本发明提供的处理方法处理化学镀镍废液，可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，相较于现有技术中将镍沉淀与磷酸钙沉淀共沉淀之后再将镍与磷进行分离，无需将镍和磷再分离，操作更为简单方便；而且相较于首先将镍分离，然后将亚磷酸盐或次磷酸盐氧化后再在碱性条件下沉淀出来的方法，本发明的处理效果远高于上述处理方法。

此外，现有技术中为了能够将镍与磷分开去除，虽然有文献记载用还原剂或硫化物首先将镍离子还原为镍，先使镍先沉淀分离出来，也有用电解工艺电解，使镍先沉积出来。将镍首先分离出来，然后再分离磷，处理手段为先采用氧化剂将亚磷酸盐或次磷酸盐氧化为正磷酸盐，然后加入钙盐、镁盐或铝盐，在碱性条件下形成磷酸盐沉淀，其中将亚磷酸盐或次磷酸盐氧化为正磷酸盐的方法有铁碳微电解氧化方法、芬顿试剂氧化法、次氯酸盐氧化法、高锰酸钾氧化法。上述方法需要先将镍沉淀分离出来，然后再将亚磷酸盐或次磷酸盐氧化后再在碱性条件下沉淀出来，镍和磷分开去除，不能一步处理就可以去除废液中的磷和镍，高锰酸盐价格高，用高锰酸钾氧化后沉淀物中含有锰。而本发明中提供的处理方法处理化学镀镍废液，不仅可以将废液中的镍和磷分开去除分离分别得到镍和磷，而且在步骤S1和步骤S2中的不同操作都会去除镍和磷，而且镍和磷的去除是通过不同的操作分开去除的，再参考对比例1和对比例2，本发明提供的方法对于镍和磷的去除效果更好，而且在氧化步骤中将上一环节中的产物作为下一环节中的原料参与反应，充分利用各原料，更加节能环保，而且降低了化学药剂的投加，降低了处理成本，同时还具有更好的处理效果，使得最终废水达标排放；

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、镍沉淀：在化学镀镍废液中加入沉淀剂使得镍沉淀，过滤分离；

S2、氧化：采用铁碳微电解氧化方法将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，利用铁将镍离子还原为单质镍，同时生成Fe²⁺，然后加入过氧化氢，废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，将次磷酸盐和亚磷酸盐氧化为正磷酸盐，Fe³⁺与正磷酸盐形成磷酸铁沉淀。

2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S1中镍沉淀操作后还包括钙盐沉淀操作，具体操作为：在镍沉淀中过滤后的滤液中加入钙盐，并调节pH为碱性。

3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，该处理方法还包括步骤S3、沉淀：调节废液pH值为碱性，过量的Fe³⁺形成氢氧化铁和磷酸铁共沉淀。

4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S1中的沉淀剂选用草酸，步骤S1的具体操作为：在化学镀镍废液中加入草酸后， 在85-100℃下加热，至上清液透明无色，过滤分离。

5.根据权利要求2所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S1中草酸的添加量直至取上清液加少量草酸上清液透明无颜色。

6.根据权利要求2所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，钙盐沉淀操作中，加入的钙盐选用氯化钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，所述钙盐沉淀操作中，添加钙盐至取上清液加入钙盐，上清液无沉淀生成；

调节pH值为8-9。

8.根据权利要求2所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S2中，铁碳微电解氧化方法具体操作为：取滤液调节pH值为3-4，滤液通过铁碳微电解池中进行微电解氧化，过程中通入空气反应1.5-2.5h。

9.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S2中，过氧化氢的加入量使得废液中过氧化氢浓度为5-15ml/L，加入过氧化氢后，反应时间为1.5-2.5h。

10.根据权利要求1所述的一种化学镀镍废液的处理方法，其特征在于，步骤S3中，调节废液的pH值为8-9。