CN110981043A - 一种电镀络合镍废水的处理方法 - Google Patents

一种电镀络合镍废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电镀络合镍废水的处理方法，将络合镍废水经在预设条件下，通过钌系钛基电极和钛电极构建的电氧化系统处理0.5‑2h，过滤后经过装填离子交换树脂和/或纳米印记吸附树脂的装置进行顺流吸附；本发明采用的络合态重金属废水联用工艺，镍含量可从原水0.5‑200mg/L降到0.1mg/L以下，吸附后树脂用盐酸水溶液可完全再生，脱附液中的镍可回收处理效果好，效率高，无需投加药剂，无二次污染，最终出水镍可达电镀行业排放标准。

Description

一种电镀络合镍废水的处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种电镀络合镍废水的处理方法。
背景技术
电镀生产废水是重金属废水的主要来源之一，随着国内电镀行业规模的不断发展与壮大，电镀废水的体量与复杂程度也逐年上升，却也给废水处理技术带来了新的要求和挑战。络合镍废水在电镀废水中为代表性的难处理废水，在当前电镀工艺中，化学镀利用氧化还原电位法把镍离子镀在各种材料表面，如锌镍合金、塑料和陶瓷等，因其更优异的镀层性能，多应用在汽车配件电镀、航天配件电镀、摩托车配件电镀等领域。其中化学镀过程中，因电镀液中多存在络合剂，如柠檬酸、苹果酸、酒石酸和EDTA等，在冲洗电镀零件时所产生的清洗废水含有络合剂以及镍离子，因此这类电镀废水也被称为络合镍废水，如果不经达标处理，会对水体及土壤等造成严重破坏。
然而络合镍废水因络合剂的存在，能在酸碱及一定氧化条件下保持稳定，故络合镍废水经过传统化学沉淀很难达到排放要求。处理电镀络合镍时，考虑到处理效果和经济性，通常采用破络结合化学沉淀法进行处理，首先通过次氯酸钠或者芬顿氧化技术进行破络，使镍离子脱离络合剂成为离子态，此时投加石灰或液碱等即可与镍离子结合生成氢氧化镍沉淀，若仍未能达标，可在末端继续投加重金属捕集剂进行处理。然而在实际废水处理过程中，鉴于复杂的水质情况，破络效果常常难以达到理想的沉淀要求，可能需要额外的混凝剂及更大剂量的重捕剂使出水达标，造成药剂使用和污泥处置费用高昂，因而也不适用于镍含量较低的尾水处理。因此，当下亟需引入一种更为高效经济的络合镍处理技术，既要能提高处理效率，又要减少药剂的投加，不造成二次污染。
发明内容
针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种电解氧化法结合吸附法的络合镍的处理方法，利用本发明方法处理络合镍废水，出水镍含量＜0.1mg/L，处理过程无药剂添加，处理后无杂质引入，不改变pH，适用于生产废水处理或尾水达标排放。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种电镀络合镍废水的处理方法，所述处理方法为电解氧化法调节破络程度结合功能性树脂吸附，所述处理方法具体包括以下步骤：
(1)电氧化：电镀络合镍废水经电氧化处理，电流控制在5-20A，反应时间控制在0.5-2h；
(2)吸附前处理：将电氧化处理后的电镀络合镍废水过滤，调节pH在2-7；
(3)吸附：将经过电氧化处理和吸附前处理的电镀络合镍废水在温度为10℃～40℃和流量为1～6BV/h条件下通过装填有功能性树脂的固定床进行吸附处理；
(4)脱附：将步骤(3)中的复合功能性树脂用脱附剂进行脱附再生，脱附剂流速为0.5～2BV/h，脱附温度为20～60℃。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤(1)中的电氧化采用钌系钛基电极和钛电极构建的电氧化系统。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤(3)中的功能性吸附树脂为纳米印记吸附树脂和强酸阳离子交换树脂联用的复合树脂；联用时强酸阳离子交换树脂做首级，纳米印记吸附树脂做次级。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤(3)中的功能性吸附树脂为纳米印记吸附树脂或强酸阳离子交换树脂。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤(4)中的脱附剂为质量百分比浓度为6～15％HCl水溶液。
本发充分利用电氧化破络易于调控的特点，且通常无需完全破络，相较传统工艺具有极高的能耗优势；根据原水水质情况及破络程度，部分破络的可由纳米印记螯合吸附树脂直接吸附达标，破络程度较高的则由螯合型离子交换树脂处理，或将纳米印记螯合型离子交换树脂与螯合吸附树脂联用，即可处理更为复杂的水质。
本发明采用的络合态重金属废水联用工艺，镍含量可从原水0.5-200mg/L降到0.1mg/L以下，吸附后树脂用盐酸水溶液可完全再生，脱附液中的镍可回收处理效果好，效率高，无需投加药剂，无二次污染，最终出水镍可达电镀行业排放标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
本发明实施例公开了一种电镀络合镍废水的处理方法，所述处理方法为电解氧化法调节破络程度结合功能性树脂吸附，所述处理方法具体包括以下步骤：
(1)电氧化：电镀络合镍废水经电氧化处理，电流控制在5-20A，反应时间控制在0.5-2h；电氧化系统中的阳极为钌系钛基电极Ti/RuO2-IrO2，即在钛基表面涂覆以钌为主的贵金属化合物的电极，具有较高的析氧过电位；阴极则选用钛电极；
(2)吸附前处理：将电氧化处理后的电镀络合镍废水过滤，调节pH在2-7；pH的选择根据树脂类型进行调节，纳米印记螯合树脂的pH范围通常选择2-5之间，螯合型离子交换树脂pH则选择4-7之间，若对镍的回收量及富集浓度有较高的需求，则pH调节应尽可能低；
(3)吸附：将经过电氧化处理和吸附前处理的电镀络合镍废水在温度为10℃～40℃和流量为1～6BV/h条件下通过装填有复合功能性树脂的固定床进行吸附处理；
(4)脱附：将步骤(3)中的复合功能性树脂用脱附剂进行脱附再生，脱附剂流速为0.5～2BV/h，脱附温度为20～60℃。
其中，所述的步骤(4)中脱附剂为质量百分比浓度为6～15％HCl水溶液。
根据电氧化特性，氧化破络效果落实通常与电流密度、电解质、pH和电解时间等要素密切相关，具体体现于此联合处理工艺，极板与电解槽做模块化处理，故而可将电解参数控制为电流和反应时间两点，其中反应时间落实到工程当中则以电解模块的数量表示，以此来控制HRT。同时，鉴于本工艺处理对象主要为络合镍废水，因此电氧化阶段一般对pH及电解质不做额外要求，以阳极产生的羟基自由基等活性组分作为有机物分解的主要动力；
与常规氧化破络-吸附工艺不同，本方法不追求完全破络，即镍以Ni2+形式存在，通常增大电氧化的电流和反应时间对破络效果有一定的上限，因此本工艺将电氧化参数设定为一个固定的范围区间，以避免过的高能耗浪费。
吸附阶段根据破络程度主要采用三种不同的形式：
a.电氧化后调pH至12，过滤且滤液中Ni去除率≥95％，且原水TDS≤10000mg/L的，通常可直接采用纳米印记螯合树脂(606H)。
b.电氧化后调pH至12，过滤且滤液中Ni去除率≥98％的，通常可直接采用离子交换树脂(HP8)。
c.电氧化后调pH至12，过滤且滤液中Ni去除率小于95％，或TDS＞10000mg/L的，可将离子交换(HP8)与纳米印记树脂(606H)联用，联用时离子交换树脂做首级，纳米印记螯合树脂做次级；
(4)脱附：将步骤(3)中的吸附材料或者离子交换树脂用脱附剂进行脱附再生，脱附剂流速为0.5～2BV/h，脱附温度为20～60℃。
其中，所述步骤(1)中的电氧化采用钌系钛基电极和钛电极构建的电氧化系统。
具体地，电氧化系统中的阳极为钌系钛基电极Ti/RuO2-IrO2，即在钛基表面涂覆以钌为主的贵金属化合物的电极，要求具有较高的析氧过电位；阴极则选用钛电极。
其中，所述步骤(3)中的吸附树脂或者离子交换树脂为纳米印记螯合吸附树脂或螯合型强酸阳离子交换树脂，分别适用于水质成分较简单的含镍废水和游离态镍比重较高的水质情况。其中纳米印记螯合吸附树脂通过配位作用，对络和态和游离态的镍均有较好的吸附效果，但该树脂专一性相对较低，吸附过程易受废水其他成分干扰，在处理低浓尾水时往往不能达到理想的效果；螯合型离子交换树脂则具备专一性强，易于吸附游离态镍离子且不易受其他物质干扰的特点，当然，其对络合钛的镍吸附能力有限；因此，吸附端的配置需根据原水水质情况，确定具体破络程度和TDS，以破络后的水质条件合理选择两类树脂，或采用串联的方式以保证最终的出水效果)。
其中，所述的步骤(4)中脱附剂为质量百分比浓度为6～15％HCl水溶液。
纳米印记材料适用于络合剂含量高、需要部分破络的水质，而强酸性阳离子交换树脂则主要适用于络合剂含量低、破络完全的水质；吸附后树脂用盐酸水溶液脱附再生，脱附液经浓缩可对镍进行回收或直接沉淀处理。期间无需添加任何化学药剂，尾水处理后可直接排放。
具体例1：
将10ml强酸性阳离子交换树脂(HP8)填装于吸附柱中(￠19×240mm)。取络合镍为废水，其中含Ni量2.2mg/L，COD＝250mg/L，pH＝8，经过Ti/RuO2-IrO2和钛电极组成的电氧化设备电解，控制电流为10A，电压稳定在12-14V区间内。电解反应0.5h后，过滤并将滤液作为吸附柱上柱液，在常温下，以3BV/h的流量通过树脂柱，吸附出水pH值为7.5，出水中Ni含量在0.1mg/L以下时的处理量为20BV。树脂吸附饱和后，采用8％的盐酸水溶液脱附，流量为1BV/h。
具体例2：
将5ml强酸性阳离子交换树脂(HP8)填装于吸附柱中(￠14×240mm)。取络合镍为废水，其中含Ni量5mg/L，COD＝600mg/L，pH＝6.5，经过Ti/RuO2-IrO2和钛电极组成的电氧化设备电解，控制电流为10A，电压稳定在10-12V区间内。电解反应1h后，过滤并将滤液作为吸附柱上柱液，在常温下，以1BV/h的流量通过树脂柱，吸附出水pH值为6.6，出水中Ni含量在0.1mg/L以下时的处理量为15BV。树脂吸附饱和后，采用8％的盐酸水溶液脱附，流量为1BV/h。
具体例3：
将5ml纳米印记吸附树脂(606H)填装于吸附柱中(￠14×240mm)。取络合镍为废水，其中含Ni量254mg/L，COD＝12600mg/L，pH＝2，经过Ti/RuO2-IrO2和钛电极组成的电氧化设备电解，控制电流为15A，电压稳定在8-11V区间内。电解反应1h后，过滤并将滤液作为吸附柱上柱液，在常温下，以2BV/h的流量通过树脂柱，吸附出水pH值为2.2，出水中Ni含量在0.1mg/L以下时的处理量为17BV。树脂吸附饱和后，采用12％的盐酸水溶液脱附，流量为1BV/h。
具体例4：
将实施例1中强酸性阳离子交换树脂(HP8)换成强酸性阳离子交换树脂(HP4020)，其他操作条件不变，控制出Ni含量在0.1mg/L以下时，处理量为16BV。
采用本发明处理络合镍废水，镍含量从处理前0.5-200mg/L降至处理后0.1mg/L以下；吸附后树脂用盐酸水溶液脱附再生，脱附液经浓缩可对镍进行回收或直接沉淀处理。期间无需添加任何化学药剂，尾水处理后可直接排放。
本发明采用的络合态重金属废水的联用工艺，相比于传统处理方式，处理效果好，效率高，无需投加药剂，无二次污染，最终出水镍可达电镀行业排放标准。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种电镀络合镍废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法为电解氧化法调节破络程度结合功能性树脂吸附，所述处理方法具体包括以下步骤：
(1)电氧化：电镀络合镍废水经电氧化处理，电流控制在5-20A，反应时间控制在0.5-2h；
(2)吸附前处理：将电氧化处理后的电镀络合镍废水过滤，调节pH在2-7；
(3)吸附：将经过电氧化处理和吸附前处理的电镀络合镍废水在温度为10℃～40℃和流量为1～6BV/h条件下通过装填有复合功能性树脂的固定床进行吸附处理；
(4)脱附：将步骤(3)中的功能性树脂用脱附剂进行脱附再生，脱附剂流速为0.5～2BV/h，脱附温度为20～60℃。
2.根据权利要求1所述的电镀络合镍废水的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中的电氧化采用钌系钛基电极和钛电极构建的电氧化系统。
3.根据权利要求1所述的电镀络合镍废水的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中的功能性吸附树脂为纳米印记吸附树脂和强酸阳离子交换树脂联用的复合型树脂；联用时强酸阳离子交换树脂做首级，纳米印记吸附树脂做次级。
4.根据权利要求1所述的电镀络合镍废水的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中的功能性吸附树脂为纳米印记吸附树脂或强酸阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的电镀络合镍废水的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中的脱附剂为质量百分比浓度为6～15％HCl水溶液。
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