CN111146001A - 一种电容器用金属化薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种电容器用金属化薄膜及其制备方法，其制备方法步骤如下：1)将基底薄膜表面经等离子体清洗；2)使基底薄膜一侧表面贴于‑20～‑10℃的冷却物体上，在基底薄膜另一侧的部分表面真空蒸镀铝镁合金层；之后在铝镁合金蒸镀膜表面真空蒸镀金属锌层，在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中：所述锌、铝、镁的质量比为95:3‑4.5:0.5‑2；3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在湿度≤30％，温度≤50℃的环境下进行时效处理；本发明进一步对待蒸镀金属材料进行了光/电化学活化处理，并进一步进行偶联剂改性处理，能有效提高金属化薄膜的防潮性能，减少损耗，增加金属化薄膜的寿命。

Description

一种电容器用金属化薄膜及其制备方法

技术领域

本申请属于金属化薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种电容器用金属化薄膜及其制备方法。

背景技术

随着电子工业的飞速发展，电容器作为一种重要的储能电子元器件，应用越来越广泛。金属化薄膜电容器(即含有金属化薄膜的电容器)由于具有优异的机械性能和电学性能，如柔性好、介电损耗低、耐高压、介电常数随温度与频率的变化小等，应用越来越广泛，并逐步取代传统电容器。

目前的金属化薄膜电容器因高温高湿的恶劣使用环境，其寿命较短，随着薄膜电容器的发展，产品寿命可靠性是一个不可回避并且牵涉到企业生存和发展的问题，国际权威机构和国家标准规定，薄膜电容器需要满足的潮热实验条件为：温度40℃，湿度93％；但由于开发和拓展产品应用领域，材料的上游客户和国际品牌客户提出了“双85”实验的新要求，即在温度85℃，湿度85％的实验条件下，金属化薄膜电容器最大电容变化需低于10％，而作为电容器主要材料的金属化薄膜，对电容器的防潮性、损耗及其寿命具有重大影响。然而，现有技术中制备电容器用金属化薄膜时对被蒸镀基膜的前处理工艺不当、蒸镀材料的选择及蒸镀工艺不当等，导致现有金属化薄膜制作的电容器的防潮性能差，损耗大，寿命短。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有金属化薄膜制作的电容器的防潮性能差，损耗大，寿命短的不足，从而提供一种电容器用金属化薄膜及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种电容器用金属化薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)基底薄膜预处理：将基底薄膜表面进行等离子体清洗；

2)蒸镀：使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于-20～-10℃的冷却物体上，在预处理的基底薄膜另一侧的部分表面以真空蒸镀的方式蒸镀铝镁合金层，在具有蒸镀铝镁合金层的基底薄膜另一部分表面形成空白留边部；之后在铝镁合金蒸镀膜表面以真空蒸镀的方式蒸镀金属锌层，在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中：所述锌、铝、镁的质量比为95:3-4.5:0.5-2；

3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在湿度≤30％，温度≤50℃的环境下进行时效处理，得到电容器用金属化薄膜。

在蒸镀的过程中，使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于蒸镀设备的-20～-10℃的主鼓上，主要原因是：金属粒子在沉着的过程中温度很高，而聚丙烯薄膜的耐温特性与金属相差很大，在蒸镀过程中使聚丙烯薄膜紧贴设备的冷却主鼓，高温的金属粒子在与聚丙烯薄膜接触的时候，进行冷热交换中和，在不损伤聚丙烯薄膜的同时可以使金属粒子很好的附着在薄膜上面；而蒸镀后进行时效的主要原因是：刚刚蒸镀完成的薄膜膜卷温度很低，与环境温度相差较大，容易吸收环境中的水分，产生结露现象，非常容易使刚刚附着在薄膜表面的锌发生氧化反应，所以要及时将薄膜膜卷放进时效间进行时效处理，使得薄膜膜卷的温度适应环境温度；此外，在刚刚蒸镀结束的金属化基膜中，金属的沉着还不是很稳定，在湿度≤30％，温度≤50℃的环境中进行时效，可以使得金属粒子更好地沉着，对提高材料的寿命非常重要。

优选地，所述电容器用金属化薄膜的制备方法还包括蒸镀材料的预处理步骤，具体是将铝镁合金和金属锌分别粉碎、造粒，并将制得的铝镁合金粉和金属锌粉分别经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理。

优选地，所述铝镁合金粉和锌粉经光/电化学活化处理后，用偶联剂改性处理，之后进行喷雾干燥。

优选地，所述偶联剂为质量比为1-3:1的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，改性处理的步骤优选为先加入硅烷偶联剂改性处理后再加入钛酸酯偶联剂改性处理。

优选地，所述金属加厚区的宽度为基底薄膜宽度的10％-20％，金属加厚区的厚度占基底薄膜厚度的比例为1:0.8-1.2，所述空白留边部的宽度为基底薄膜宽度的5％-10％。

优选地，所述时效处理的温度为由20℃逐渐升温至50℃。

优选地，所述述真空蒸镀的真空度≤4*10^-4Pa，良好的真空度，可以保证气化分子在真空中的平均自由程；所述蒸镀铝镁合金层的温度优选为1200-1400℃，所述蒸镀金属锌层的温度优选为600-750℃。

优选地，所述等离子体清洗使用氮气、氩气和氧气的至少两种气体的混合物。

优选地，蒸镀完成后，在镀层表面通过蒸发添加一层抗氧化硅油。

优选地，所述基底薄膜为聚丙烯薄膜、聚酯薄膜、聚苯硫醚薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚苯亚甲萘薄膜、聚偏二氟乙烯薄膜中的至少一种。

优选地，所述空白留边部不限于设在基底薄膜表面的一边、两边或中部的任意位置，空白留边部的数量至少为1个。

本发明还提供了一种由上述方法制备的电容器用金属化薄膜。

本发明的有益效果是：

本申请公开了一种电容器用金属化薄膜及其制备方法，对基底薄膜进行预处理后，在冷却的基底薄膜表面依次蒸镀铝镁合金及金属锌，在不损伤基底薄膜的同时可以使金属粒子很好的附着在薄膜上面，其中：锌铝镁具有特定的质量配比，金属化薄膜具有特定的结构，使得金属层具有较高的抗腐蚀能力，在与空气，湿气接触后，延迟了其氧化发生的时间，从而提高了金属化薄膜电容器在恶劣环境中的使用寿命，蒸镀后通过一定的时效放置，使得金属层结构稳定，较牢固的附着在基材上面，同时避免了金属层的吸水及氧化，还能有效降低产品的交流声；进一步，本发明对待蒸镀的铝镁合金和金属锌经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理，进一步进行偶联剂改性处理，能有效提高金属化薄膜的防潮性能，减少损耗，增加金属化薄膜的寿命。

附图说明

下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。

图1是本申请实施例的金属化薄膜的结构示意图；

附图标记为：1-基底薄膜层，2-铝镁合金层，3-金属锌层。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请的技术方案。

实施例1

本实施例提供一种电容器用金属化薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)基底薄膜预处理：于真空室内通入40％氧气和60％氩气的混合气体，通过500V的高压电离产生等离子体，将置于真空室内的基底薄膜进行等离子体清洗，以有效去除基底薄膜表面的杂质和水汽等，处理过的基底薄膜表面在抗氧化和增加金属附着力方面提高很多；其中：基底薄膜为聚丙烯薄膜；

2)蒸镀：使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于蒸镀设备的-20℃的主鼓上，在预处理的基底薄膜另一侧的部分表面于1200℃的温度下，7×10^-5Pa的真空度下蒸镀铝镁合金层，在具有蒸镀铝镁合金层的基底薄膜另一部分表面形成空白留边部，之后在铝镁合金层表面于700℃的温度下，7×10^-5Pa的真空度下蒸镀金属锌层，并在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中，金属铝与镁、铝的重量比为95:4:1；金属锌层加厚区的厚度为基底薄膜宽度的15％，金属加厚区的厚度占基底薄膜厚度的比例为1:1，所述空白留边部的宽度为基底薄膜宽度的8％；

3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在在湿度≤30％，将温度由20℃逐渐升温至50℃的条件下进行时效处理，得到电容器用金属化薄膜。

实施例2

本实施例提供一种电容器用金属化薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)基底薄膜预处理：于真空室内通入50％氧气和50％氩气的混合气体，通过500V的高压电离产生等离子体，将置于真空室内的基底薄膜进行等离子体清洗，以有效去除基底薄膜表面的杂质和水汽等，处理过的基底薄膜表面在抗氧化和增加金属附着力方面提高很多；其中：基底薄膜为聚苯硫醚薄膜；

2)蒸镀：使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于蒸镀设备的-10℃的主鼓上，在预处理的基底薄膜另一侧的部分表面于1400℃的温度下，4×10^-4Pa的真空度下蒸镀铝镁合金层，在具有蒸镀铝镁合金层的基底薄膜另一部分表面形成空白留边部，之后在铝镁合金层表面于750℃的温度下，4×10^-4Pa的真空度下蒸镀金属锌层，并在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中，金属铝与镁、铝的重量比为95:3:2；金属锌层加厚区的厚度为基底薄膜宽度的20％，金属加厚区的厚度占基底薄膜厚度的比例为1:1.2，所述空白留边部的宽度为基底薄膜宽度的10％；

3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在在湿度≤30％，将温度由20℃逐渐升温至50℃的条件下进行时效处理，得到电容器用金属化薄膜。

实施例3

本实施例提供一种电容器用金属化薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)基底薄膜预处理：于真空室内通入80％氮气和20％氩气的混合气体，通过500V的高压电离产生等离子体，将置于真空室内的基底薄膜进行等离子体清洗，以有效去除基底薄膜表面的杂质和水汽等，处理过的基底薄膜表面在抗氧化和增加金属附着力方面提高很多；其中：基底薄膜为聚碳酸酯薄膜；

2)蒸镀：使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于蒸镀设备的-15℃的主鼓上，在预处理的基底薄膜另一侧的部分表面于1300℃的温度下，7×10^-5Pa的真空度下蒸镀铝镁合金层，在具有蒸镀铝镁合金层的基底薄膜另一部分表面形成空白留边部，之后在铝镁合金层表面于600℃的温度下，7×10^-5Pa的真空度下蒸镀金属锌层，并在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中，金属铝与镁、铝的重量比为95:4.5:0.5；金属锌层加厚区的厚度为基底薄膜宽度的10％，金属加厚区的厚度占基底薄膜厚度的比例为1:0.8，所述空白留边部的宽度为基底薄膜宽度的5％；

3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在在湿度≤30％，将温度由20℃逐渐升温至50℃的条件下进行时效处理，得到电容器用金属化薄膜。

实施例4

本实施例与实施例1的区别仅在于：对待蒸镀的铝镁合金和金属锌分别粉碎、造粒，并将制得的铝镁合金粉和金属锌粉分别经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理，光/电化学活化处理方法为：将制得的铝镁合金粉和金属锌粉置于低温等离子体发生器处理平台上，在氩气氛围下加电压产生辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理，之后进行蒸镀；其中：放电电压为400V，电流为15A，放电功率为5kW，氩气气量为150sccm。

实施例5

本实施例与实施例4的区别仅在于：分别将经光/电化学活化处理后的铝镁合金粉和锌粉，先加入硅烷改性剂和水通过搅拌机混合搅拌5-10min后，再加入钛酸酯偶联剂混合搅拌配置浆料，然后将浆料送入喷雾干燥机中进行喷雾干燥处理，之后进行蒸镀；硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的质量比为2:1。

实施例6

本实施例提供了一种由实施例5的方法制备的电容器用金属化薄膜，如图1所示，包括基底薄膜层1、形成于基底薄膜层1表面的铝镁合金层2及形成于铝镁合金层2表面的金属锌层3，所述基底薄膜层1的一侧表面具有蒸镀部和空白留边部，铝镁合金层2设在蒸镀部上。

进一步，空白留边部不限于设在基底薄膜层1表面的一边、两边或中部的任意位置，空白留边部的数量至少为1个。如图1所示的具体实施例中，空白留边部设置在基底薄膜层1的一侧边缘。

对比例1

本对比例提供了一种电容器用金属化薄膜，其与实施例5的电容器用金属化薄膜的区别仅在于：对比例1将实施例5的铝镁合金层替换为纯铝层。

效果例1

本效果例将实施例1-5与对比例1的金属化薄膜均置于温度为20-35℃、湿度为60％-80％的环境下，采用20W平板LED灯及15倍放大镜，观察两种金属化薄膜发生变化的时间，结果对比例1的金属化薄膜在第7天开始出现氧化变色，而实施例1-5的金属化薄膜依次在第17天、第15天、第16天、第25天、第30天开始出现氧化变色，说明本申请的实施例1-5的金属化薄膜比对比例1的金属化薄膜具有明显好的防潮性，采用由实施例1-5的金属化薄膜做成的金属化薄膜电容器将具有更长的使用寿命。

效果例2

本效果例分别采用由实施例1-5与对比例1的金属化薄膜做成的金属化薄膜电容器，在温度为85℃，湿度为85％的实验条件下运行500小时(以下简称“双85测试”)，测试其容量(C)变化率(ΔC/C)及损耗角正切(DF)变化值(ΔDF)并对比试验数据，以对两种电容器的防潮性进行评价。

表1由实施例1的金属化薄膜制作的电容器性能

此外，实施例2-5的容量变化率(ΔC/C)依次为：-6.12％、-6.18％、-3.71％、-3.08％；实施例2-5的损耗角正切变化值(ΔDF)依次为：5.5*10^-4、5*10^-4、2.5*10^-4、2*10^-4。

表2由对比例1的金属化薄膜制作的电容器性能

效果例3

本效果例分别采用由实施例1-5与对比例1的金属化薄膜做成的金属化薄膜电容器的寿命进行了测试：实施例1-5与对比例1的金属化薄膜做成的金属化薄膜电容器的寿命依次为：220000小时、230000小时、225000小时、260000小时、270000小时、160000小时。

通过实施例1-5和对比例1金属化薄膜的对比实验数据可以看出，采用实施例1-5制备的金属化薄膜制作的电容器的容量变化率和损耗角正切变化值比对比例1的明显变小，使用寿命明显增长，即采用实施例1-5的金属化薄膜制作的电容器的防潮性能优良，损耗小，寿命长。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)基底薄膜预处理：将基底薄膜表面进行等离子体清洗；

2)蒸镀：使预处理的基底薄膜的一侧表面贴于-20～-10℃的冷却物体上，在预处理的基底薄膜另一侧的部分表面以真空蒸镀的方式蒸镀铝镁合金层，在具有蒸镀铝镁合金层的基底薄膜另一部分表面形成空白留边部；之后在铝镁合金蒸镀膜表面以真空蒸镀的方式蒸镀金属锌层，在金属锌层的边缘形成加厚区，得到金属化基膜；其中：所述锌、铝、镁的质量比为95:3-4.5:0.5-2；

3)时效处理：将蒸镀得到的金属化基膜在湿度≤30％，温度≤50℃的环境下进行时效处理，得到电容器用金属化薄膜。

2.根据权利要求1所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述电容器用金属化薄膜的制备方法还包括蒸镀材料的预处理步骤，预处理方法为：将铝镁合金和金属锌分别粉碎、造粒，并将制得的铝镁合金粉和金属锌粉分别经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理。

3.根据权利要求1或2所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述铝镁合金粉和锌粉经光/电化学活化处理后，用偶联剂改性处理，之后进行喷雾干燥；所述偶联剂优选为质量比为1-3:1的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，改性处理的步骤优选为先加入硅烷偶联剂改性处理后再加入钛酸酯偶联剂改性处理。

4.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属加厚区的宽度为基底薄膜宽度的10％-20％，金属加厚区的厚度占基底薄膜厚度的比例优选为1:0.8-1.2，所述空白留边部的宽度优选为基底薄膜宽度的5％-10％。

5.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述时效处理的温度为由20℃逐渐升温至50℃。

6.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述述真空蒸镀的真空度≤4*10^-4Pa，所述蒸镀铝镁合金层的温度优选为1200-1400℃，所述蒸镀金属锌层的温度优选为600-750℃。

7.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述等离子体清洗使用氮气、氩气和氧气的至少两种气体的混合物。

8.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，蒸镀完成后，在镀层表面通过蒸发添加一层抗氧化硅油。

9.根据权利要求1-3任一项所述的电容器用金属化薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底薄膜为聚丙烯薄膜、聚酯薄膜、聚苯硫醚薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚苯亚甲萘薄膜、聚偏二氟乙烯薄膜中的至少一种。

10.一种权利要求1-10任一项所述的方法制备的电容器用金属化薄膜。

Images