CN1111458C - 通过用气体雾化熔液制造细粉的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一通过用气体雾化熔液制造具有最好为球形的细粉的方法。为了能经济地制造细的气体喷雾的粉末，此外，为了还能避免由于不洁的熔液产生堵塞和由于热损耗产生凝结所引起的停顿时间，本发明建议，形状为薄膜(6)的熔液(5)从一具有基本为矩形的出口横截面(8)的熔液喷嘴(4)流出，接着一起与喷雾气体通过一最初是收敛的、以后是发散的气体喷嘴(3)出来，该气体喷嘴具有基本为矩形的横截面，其形状为直线的Laval喷嘴(3)，此时，按层流被加速的气流在Laval喷嘴(3)的收敛部分使熔液薄膜(6)稳定并同时将其伸出，直至在通过最狭的横截面(9)之后，才使熔溶薄膜(6)均匀地沿其整个长度雾化。

Description

通过用气体雾化 熔液制造细粉的方法和装置
本发明涉及通过用气体雾化熔液制造具有最好为球形的细粉的方法和喷嘴，如同例如从EP-A-0444767所知道的那样。
为了制造金属粉末，在工业上广泛流行气体喷雾技术。此时，采用了非常不同的喷嘴结构，所有它们的共同点为，有压力的喷雾气体从一个或更多的气体喷嘴中出来，并作为紊流以一角度接近从一熔液喷嘴出来的熔液并将其雾化。从例如A.J.Yule和J.J.Dunkley的“Atomizationof Melts”(熔液的雾化)，Oxford，1994，165～189页可以得到各种喷嘴结构的概况。在通向熔液的路上，气体要损失其能量的大部分。在喷雾气体压力小于35bar时，其结果将为比较粗的粉末，在喷雾状态时得到的平均颗粒直径d50约为50μm和更大。如此制造出来的粉末大多有一宽的颗粒尺寸分布，因为使用紊流的雾化脉冲受到强烈的波动。从J.Ting等人的“用于液态金属雾化的新式高压气体雾化喷嘴”(载于Adv.Powder Metallurgy and Particulate Materials，1996，97～108页)，知道，有一种具有可达100bar的高压喷嘴，它可以在很高的气体消耗下产生平均约为20μm的颗粒尺寸。所有已知的用紊流气流的方法都不适合于制造具有平均颗粒直径d50约为10μm的细粉。
从DE 3311343A1知道，有一种用于制造细金属粉末的方法和一种用于实现此方法的装置，该装置建议在一同心的Laval喷嘴中采用具有预热的喷雾气体的层流气流。熔液喷嘴要如此放置，以使其位于Laval喷嘴的收敛部分，也就是说，熔液喷嘴向Laval喷嘴伸入。在Laval喷嘴的上部，流动是层流的。与用紊流气流的方法相比，如同例如在G.Schulz的论文“层流音速与超音速气流雾化”(载于PMMTEC 196，World Congress on Powder Metallurgy and Particulate Materials，USA，1966，1～12页)的图2中所说明的那样，能在比较少的单位气体消耗的情况下，得到具有狭的颗粒尺寸分布的细粉。用于制造具有平均颗粒直径10μm的钢粉的单位气体消耗在7～8Nm3Ar/kg左右时相应于生产12.5～14.2kgAr/kg左右的钢。
从DE 35 33 964 C1知道，有一种用于制造球形细粉的方法与装置，其中，喷雾气体通过一径向对称的、可加热的气体漏斗送入Laval喷嘴中，此时，从放在气体漏斗中的熔液喷嘴中出来的金属通过由被加热的气体漏斗出来的辐射传热被过热或加热。
从DE 3737130 A1同样知道，有一种用于制造球形细粉的方法与装置，其中，在Laval喷嘴中通过流动的气体产生的负压还可用于从单独的熔液装置中抽吸熔液。此处，也涉及到具有放在Laval喷嘴中的熔液喷嘴的径向对称的喷嘴系统。
另外，从G.Schulz的论文“层流音速与超音速气流雾化-NANOVAL工艺”(载于Adv.Powder Metall.&Particulate Mater.1966，1，43～54页)知道，为了制造细的金属粉末，如果想制造细粉的话，必须将从径向对称的喷嘴中出来的质量流量保持为小的。此处规定12～30kg/h，并且喷嘴的熔化喷嘴直径为1mm或更小。
对于所有以前已经知道的方法，共同的是，它们有严重的技术和经济上的缺点。例如，迄今所用的同心的或径向对称的具有1mm或更小的熔液喷嘴直径的喷嘴系统在结构上必然特别会通过一起夹带入的外来颗粒或气泡受到机械堵塞。此外，由于给定的不良的熔液喷嘴外部表面积与熔液体积之比会产生大的热损耗，它可导致熔液喷嘴的非所希望的凝结(Einfrieren)，于是，如同机械堵塞一样，造成喷雾的中断和长的停顿时间。此外，迄今为止，所能达到的生产效率低，单位气体消耗大。在制造细粉时，生产效率和单位气体消耗十分决定性地确定了制造成本。因此，需要有一种喷雾方法，其特征为小的气体消耗和高的生产效率。
考虑到现有的技术水平，本发明的目的在于，在避免上述缺点的情况下，如此改进上述类型的方法，以便能经济地制造细的气体喷雾的粉末。此外，避免由于不洁的熔液产生堵塞和由于热损耗产生凝结所引起的停顿时间。首先能用小的气体消耗和大的熔液通过量工业上精细而均匀地雾化金属熔液、合金熔液、盐熔液、盐类混合物熔液或聚合物熔液。此外，熔液喷嘴还能抵抗由于不洁净的熔液引起的机械堵塞、以及进一步稳定地抵抗凝结。
按照本发明，该目的可如此实现，即形状为薄膜的熔液从一具有基本为矩形的出口横截面的熔液喷嘴流出，接着一起与一喷雾气体通过一最初是收敛的、以后是发散的按层流流通的气体喷嘴出来，该气体喷嘴的形状为一直线的Laval喷嘴，具有基本为矩形的横截面，此时，按层流被加速的气流在Laval喷嘴的收敛部分使熔液薄膜稳定，并同时使其伸出，直至在通过最狭的横截面之后，才使熔液薄膜均匀地沿其整个长度雾化。
可以令人惊奇地做到，最初从基本为矩形的熔液喷嘴中出来的、由于其表面积大而在自由流出时不稳定的熔液薄膜，可通过被引入同样基本按矩形形成的Laval喷嘴的收敛部分中的加速的气流中而得到稳定。由此，可以得到一特别有利的熔液喷嘴外部表面积与熔液体积之比，以使可以排除由凝结产生的堵塞。此外，在不洁的熔液中的个别的外来颗粒在不利的情况下只对熔液喷嘴的横截面的一小部分起作用，由此喷雾过程也不会受到污染。在Laval喷嘴的最狭的横截面的下方，熔液薄膜用大的比冲量(spezifischen Impuls)被均匀地雾化成具有最好为球形的细粉。
按照本发明的另一有益的建议，在Laval喷嘴上部的压力与在Laval喷嘴的下部的压力之比至少与所用的喷雾喷嘴的临界压力比相当，以致在Laval喷嘴的最狭的横截面处的气体可达到音速。比较有利的是，压力比＞2，最好＞10。
按照本发明的另一有益的建议，要将喷雾气体预热。按照另一有益的建议，从熔液喷嘴出来的熔液用辐射加热。不过，喷雾气体的预热和用辐射加热熔液并不是本方法的可行性的必要前提。最好取消喷雾气体的预热和取消用辐射加热从熔液喷嘴出来的熔液，由此可显著减少设备费用，并且另一方面节约能源。
按照本发明的另一有益的建议，也可以通过熔液喷嘴喷雾不洁的熔液。有利的是，作为要喷雾的熔液，可采用金属、合金、盐、盐类混合物或可熔化的塑料如聚合物。
按照本发明的另一有益的建议，要喷雾的熔液不与喷雾气体反应，并且是相对于气体为惰性的。当要喷雾的材料不与喷雾气体反应，并且还相对于气体为惰性的时，熔液小滴在表面张力的影响下形成球形颗粒。按照本发明的另一有益的建议，要喷雾的熔液完全或部分地与喷雾气体反应。若要喷雾的材料，也就是熔液，与喷雾气体完全或部分地反应，则由此形成一种能阻止熔液小滴成为球的形状的反应产物，以致形成不规则地成形的小颗粒。如果以一个颗粒在其中至少还有一部分为液体的距离以有利的方式将一基材送入颗粒束中，则有可能直接制造半成品，即所谓的喷溅压塑(Spruehkompaktierung)。
按照本方法，在直线系统中，熔液喷嘴出口的横截面与Laval喷嘴的最狭的横截面之比总是大于径向系统的喷嘴的。由于气体与金属等的流通量在其它都相同的条件下是与相应的喷嘴横截面成正比的，故按照本方法，直线系统有较少的单位气体消耗。此时，节约量随着喷嘴系统的长度而增加。通过熔液喷嘴横截面与熔液通过量的比例性，可通过喷嘴长度的调整用简单的方式调节各自所需要的生产效率。此时，金属粉末的特征性性能如颗粒尺寸、颗粒尺寸分布宽度和颗粒形状，都保持不变，但是，按照本发明，单位气体消耗则下降。作为用于实现按照本发明的方法的装置，按照本发明建议了一种用于雾化熔液的喷嘴，它有一熔液喷嘴和一沿流动方向布置在其出口下方的气体喷嘴，其特征为，熔液喷嘴有一基本为矩形的出口横截面；以及气体喷嘴同样有一基本为矩形的横截面的其形状为直线的Laval喷嘴；气体喷嘴产生一最初为收敛的、按层流加速的气流，它使熔液薄膜稳定并同时使其伸出，直至在通过最狭的横截面之后在气体喷嘴的发散部分中才使熔液薄膜均匀地沿其整个长度雾化。通过本发明的具有基本为矩形，也就是说矩形或尽可能为矩形的横截面的喷嘴，可以通过改变矩形的长边如此调节横截面，以使得可以得到各自任意的熔液通量，并按此得到高的生产效率。
按照本发明的一个有益的建议，熔液喷嘴和/或Laval喷嘴的出口横截面要如此改进，以使喷嘴横截面的矩形的两条短边用两条具有与短边的长度相当的直径的半圆弧代替，以便得到一基本为矩形的横截面。
按照本发明的一个特别有益的建议，熔液喷嘴和/或Laval喷嘴的出口横截面的长的矩形边和短的矩形边之比至少＞1，最好＞2，特别优选＞10。按照本发明的另一有益的建议，直线的Laval喷嘴在最狭的横截面上的长度大于熔液喷嘴的长度。有利的是，Laval喷嘴的宽度与熔液喷嘴的宽度之比＞1和＜100，最好＜10。
按照本发明的另一特别有益的建议，通过按同样的量加长熔液喷嘴的长边和相应地加长Laval喷嘴的长边，就可以按所要求的生产效率调节熔液流通量，而不会在此时改变要制造的粉末的颗粒尺寸，或加大单位气体消耗。
从下面的对附图的描述可以得到本发明的其它细节、特点和优点，在附图中示意地示出了本发明的优选的实施例。此时：
图1用示意的透视图示出了按照本发明的喷雾原理；
图2示出了熔液喷嘴的出口横截面在Laval喷嘴的最狭横截面上的投影。
图1用示意的透视图示出了符合本方法与装置的喷雾原理。具有高压p1的气体室1通过一首先是收敛的、以后是发散的气体喷嘴3与具有低压p2的气体室2分开，该气体喷嘴具有基本为矩形的横截面，其形状为一直线的Laval喷嘴。Laval喷嘴的上方与Laval喷嘴的下方的压力比p1/p2此时至少对应于所用的喷雾气体的临界压力比，以使气体在Lavel喷嘴3的最狭的横截面处可达到音速。喷雾气体压力p1越高，则制造出来的粉末越细。熔液5从具有基本为矩形的出口横截面的形成薄膜的熔液喷嘴4成薄膜状流出。熔流喷嘴4此时作为浇注分配器或熔液坩锅形成。要雾化的材料的熔液5通过已知的工艺技术制造并准备。熔液喷嘴4的出口位于Laval喷嘴3的上方并与其平行地对齐。由于有压力差，喷雾气体从气体室1流入气体室2中。在Laval喷嘴3的收敛部分中，气体按层流被加速，直至在最狭横截处到达音速。该气体总是以高于熔液5的速度流动，并且使熔液薄膜6稳定、伸出并加速。在Laval喷嘴3的最狭的横截面的下方，薄的熔液薄膜6最终用高的比冲量沿其整个长度被均匀地喷雾成由熔液小滴组成的颗粒束7，该熔液小滴以后就将其热放出并凝固成细粉。稳定的薄熔液薄膜6是制造具有平均颗粒尺寸d50约10μm的特别细的粉末的前提。
图2示出了熔液喷嘴4的出口表面8在Laval喷嘴3的最狭横截面9上的投影。熔液喷嘴4的出口横截面8和Laval喷嘴3的最狭横截面9在两个短边bsd、bld处有两条具有与短边bsd、bld的长度相当的直径的圆弧，以便得到一基本为矩形的横截面。在图2中未精确按比例示出的熔液喷嘴4的出口横截面8和Laval喷嘴3的最狭横截面9的长矩形边asd、ald与熔液喷嘴4的出口横截面8和Laval喷嘴3的最狭横截面9的短矩形边bsd、bld之比此时＞10。Laval喷嘴3的最狭横截面9的长度ald此时大于熔液喷嘴4的出口横截面8的长度asd。Laval喷嘴3的宽度bld与熔液喷嘴4的宽度bsd之比bld/bsd此处＞1并＜10。
在下列例子中将描述按照本发明用气体喷雾熔液制造细粉。例1
焊锡熔液Sn 62 Pb 36 Ag2以400℃的温度从一具有15mm2的矩形出口横截面、长度为30mm、直径为0.5mm的石墨熔液喷嘴送出。所用的Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一33mm的长度和一3.0mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大20bar的高压p1的氮气。在所谓的喷溅塔即气体室2中，同样有具有0.1bar的过压p2的氮气。喷雾在一相当于8.6kg/min＝516kg/h的143g/s的熔液通过量下，在每千克金属2.8kg的氮气(N2)的单位气体消耗时进行。做出的粉末所能达到的平均颗粒直径为9μm。例2
材料代号1.7225的合金钢42 CrMo 4的熔液以1750℃的温度从一具有35mm2的基本为矩形的出口、长度为50mm、直径为0.7mm的氧化锆熔液喷嘴送出。Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一55mm的长度和一3.5mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大30bar的过压p1的氩气。在喷溅塔2中同样有具有0.1bar的负压p2的氮气。喷雾在一相当于20kg/min即相当于1200kg/h的333g/s的熔液通过量下，在每千克金属4.5kg的氩气(Ar)的单位气体消耗时进行。所做出的粉末的平均颗粒尺寸将达到9.5μm。例3
银熔液以1060℃的温度从一具有20mm2的基本为矩形的出口横截面、长度为20mm和直径为1.0mm的石墨熔液喷嘴送出。Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一24mm的长度和一4.0mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大18bar的超压p1的氮气(N2)。在喷溅塔2中同样有具有0.1bar的负压p2的氮气。喷雾在一相当于14kg/min即相当于840kg/h的233g/s的熔液通过量下，在每千克金属1.67kg的氮气(N2)的单位气体消耗时进行。得到一9.0μm的平均颗粒直径。例4
铝熔液以800℃的温度从一具有120mm2的基本为矩形的出口横截面、长度为200mm和直径为0.6mm的氧化铝熔液喷嘴(Al2O3)送出。Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一205mm的长度和一3.0mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大30bar的超压p1的氮和氧的混合气体，其中氧气含量为1％。在喷溅塔2中，同样有具有0.2bar的负压p2的氮氧混合气体，其中，氧的一小部分与铝颗粒在表面上反应并形成一薄而稳定的氧化物层。喷雾在一相当于74.1kg/min即相当于2826kg/h的785g/s的熔液通过量下，在每千克金属5.9kg的氮气的单位气体消耗时进行。得到一10.1μm的平均颗粒直径。例5
氯化钾熔液以820℃的温度从一具有30mm2的基本为矩形的出口横截面、长度为30mm和直径为1.0mm的石墨熔液喷嘴送出。Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一33mm的长度和一3.5mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大20bar的超压p1的空气。在喷溅塔2中，同样有具有0.1bar的负压p2的空气。喷雾在一相当于13.2kg/min即相当于792kg/h的220g/s的熔液通过量下，在每千克盐22.1kg的空气的单位气体消耗时进行。得到一8.5μm的平均颗粒直径。例6
聚乙烯熔液(LDPE)以175℃的温度从一具有15mm2的基本为矩形的出口横截面、长度为30mm和直径为0.5mm的不锈钢熔液喷嘴送出。Laval喷嘴在其最狭的横截面处有一33mm的长度和一3.0mm的厚度。作为喷雾气体，采用了具有比环境压力大10bar的超压p1的氮气(N2)。在喷溅塔2中，同样有具有0.1bar的负压p2的氮气(N2)。喷雾在一相当于1.2kg/min即相当于72kg/h的20g/s的熔液通过量下，在每千克聚合物9.1kg的氮气(N2)的单位气体消耗时进行。得到一20μm的平均颗粒直径。
参考符号表
1.具有压力p1的气体室
2.具有压力p2的气体室
3.Laval喷嘴
4.熔液喷嘴
5.熔液
6.熔液薄膜
7.颗粒束
p1在Laval喷嘴上方的压力
p2在Laval喷嘴下方的压力
asd熔液喷嘴的长度
bsd熔液喷嘴的宽度
ald Laval喷嘴的长度
ald Laval喷嘴的宽度

Claims (22)

1.通过用气体雾化熔液制造细粉的方法，其特征为，形状为薄膜(6)的熔液(5)从一具有基本为矩形的出口横截面(8)的熔液喷嘴(4)流出，接着一起与一喷雾气体通过一最初是收敛的、以后是发散的按层流流通的气体喷嘴(3)出来，该气体喷嘴的形状为一直线的Laval喷嘴(3)，具有基本为矩形的横截面，此时，按层流加速的气体流在Laval喷嘴(3)的收敛部分使熔液薄膜(6)稳定并同时将其伸出，直至在通过最狭的横截面(9)之后，才使熔液薄膜均匀地沿其整个长度雾化。
2.如权利要求1的方法，其特征为，在Laval喷嘴(3)的上方的压力(p1)与Laval喷嘴(3)的下方的压力(p2)之比(p1/p2)要至少如此调节成所用的喷雾气体的临界压力比，以使喷雾气体在Laval喷嘴(3)的最狭的横截面(9)处达到音速。
3.如权利要求2的方法，其特征为，压力比(p1/p2)调节至＞2的值。
4.如权利要求3的方法，其特征为，压力比(p1/p2)调节至＞10的值。
5.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，将喷雾气体预热。
6.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，从熔液喷嘴(4)出来的熔液(5)用辐射加热。
7.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，用该熔液喷嘴(4)也可以使不洁的熔液雾化。
8.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，作为要喷雾的熔液(5)，可采用金属、金属合金、盐、盐类混合物或可熔化的塑料。
9.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，采用一种喷雾气体，要喷雾的熔液(5)与该喷雾气体不起反应，也就是说相对于该喷雾气体是惰性的。
10.如权利要求1至4的任一项的方法，其特征为，采用一种要喷雾的熔液与之完全或部分地反应的喷雾气体。
11.用于实施按照权利要求1～10的任一项的方法的用于用气体雾化熔液的喷嘴，它有一熔液喷嘴(4)和一沿流动方向布置在其出口下方的气体喷嘴(3)，其特征为，熔液喷嘴(4)有一基本为矩形的横截面(8)；以及气体喷嘴(3)同样有一基本为矩形的横截面，其形状为直线的Laval喷嘴；气体喷嘴(3)产生一最初为收敛的、按层流加速的气流，后者在气体喷嘴(3)的收敛部分中使熔液薄膜稳定并同时将其伸出，直至通过最狭的横截面之后在气体喷嘴的发散部分才使熔液薄膜均匀地沿其整个长度雾化。
12.如权利要求11的喷嘴，其特征为，熔液喷嘴(4)和/或Laval喷嘴(3)的出口横截面(8、9)要如此改进，以使喷嘴横截面的矩形的两条短边用两条具有与短边的长度相当的直径的半圆弧代替，以便得到一基本为矩形的横截面。
13.如权利要求12的喷嘴，其特征为，熔液喷嘴(4)和/或Laval喷嘴(3)的出口横截面(8、9)的长的矩形边(asd，ald)和短的矩形边(bsd，bld)之比值(asd/bsd，ald/bld)至少＞1。
14.如权利要求13的喷嘴，其特征为，所述比值＞2。
15.如权利要求14的喷嘴，其特征为，所述比值＞10。
16.如权利要求12至15的任一项的喷嘴，其特征为，直线的Laval喷嘴(3)在最狭的横截面(9)上的长度(ald)大于熔液喷嘴(4)的长度(asd)。
17.如权利要求12至15的任一项的喷嘴，其特征为，Laval喷嘴(3)的宽度(bld)与熔液喷嘴(4)的宽度(bsd)之比值(bld/bsd)＞1和＜100。
18.如权利要求17的喷嘴，其特征为，所述比值＜10。
19.如权利要求16的喷嘴，其特征为，Laval喷嘴(3)的宽度(bld)与熔液喷嘴(4)的宽度(bsd)之比值(bld/bsd)＞1和＜100。
20.如权利要求12至15的任一项的喷嘴，其特征为，通过按同样的量加长熔液喷嘴(4)的长边(asd)和相应地加长Laval喷嘴(3)的长边(ald)，就可以按所要求的生产效率调节熔液流通量而不会改变粉末的颗粒尺寸或加大单位气体消耗。
21.如权利要求16的喷嘴，其特征为，通过按同样的量加长熔液喷嘴(4)的长边(asd)和相应地加长Laval喷嘴(3)的长边(ald)，就可以按所要求的生产效率调节熔液流通量而不会改变粉末的颗粒尺寸或加大单位气体消耗。
22.如权利要求17的喷嘴，其特征为，通过按同样的量加长熔液喷嘴(4)的长边(asd)和相应地加长Laval喷嘴(3)的长边(ald)，就可以按所要求的生产效率调节熔液流通量而不会改变粉末的颗粒尺寸或加大单位气体消耗。
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