CN111138940B - 一种高粘接力高韧性防护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘接力高韧性防护剂及其制备方法，涉及高分子金属防护材料技术领域。本发明葡聚糖醛基化，然后将醛基化葡聚糖与改性氧化石墨烯和聚烯丙胺盐酸盐混合反应，制得添加剂，再将添加剂与分散剂、滑石粉、羟丙基纤维素、硫酸钡和环氧树脂混合与溶剂中，搅拌混合，制得A组分，同时将固化剂与溶剂混合，制得B组分，最后，将A组分和B组分分开封装，制得高粘接力高韧性防护剂。本发明制备的高粘接力高韧性防护剂具有较好的附着力，且柔韧性较好，拥有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子金属防护材料技术领域，具体是一种高粘接力高韧性防护剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，越来越多的金属制品被应用到了人们的工作和生活之中，但是由于金属制品在酸、碱、盐的条件下极易被腐蚀，从而导致了每年大量的金属制品被损坏，造成了极大的浪费。
为了改善金属极易腐蚀的现状，目前在使用金属制品前，都会在金属制品表面涂覆一层防护剂，以保证金属制品具有良好的耐腐蚀性能，但是，传统的防护剂附着力较低，韧性较差，在使用一段时间后，在碰撞或摩擦的情况下，防护剂会产生脱落，从而大大影响了金属制品的防锈性，减少金属制品的使用时间。本发明旨在提供一种高粘接力高韧性防护剂及其制备方法，从而提高防护剂与金属的结合力，延长金属制品的防锈时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘接力高韧性防护剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高粘接力高韧性防护剂，由A组分和B组分组成，其特征在于，所述A组分主要包括以下重量份数的原料组分：50～65份环氧树脂，2～6份分散剂，3～5份滑石粉，4～8份羟丙基纤维素，2～6份硫酸钡和80～100份溶剂，所述B组分主要包括以下重量份数的原料组分：10～15份固化剂和20～40份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂，其特征在于，所述A组分中还包括以下重量份数的原料组分：10～18份添加剂。
作为优化，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或环氧树脂E-44 中任意一种；所述分散剂为聚丙烯酰胺或聚乙二醇中任意一种。
作为优化，所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇和丙酮的混合物；所述固化剂为乙二胺，二乙烯三胺或苯二胺中任意一种。
作为优化，所述添加剂是由醛基化葡聚糖与聚烯丙胺盐酸盐和改性氧化石墨烯共同反应制得，所述改性氧化石墨烯由尿素和氧化石墨烯反应制得。
作为优化，所述高粘接力高韧性防护剂由A组分和B组分组成，其中，按重量份数计，A组分包括：60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，B组分包括：12份二乙烯三胺和30份溶剂。
作为优化，一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖经氧化后，提纯，制得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液与聚烯丙胺盐酸盐混合，并加入改性氧化石墨烯，于碱性条件下，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
(3)将步骤(2)所得添加剂与环氧树脂E-44混合，并加入聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素、硫酸钡和溶剂，搅拌混合，得A 组分，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分；将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合，并加入葡聚糖质量20～25倍的水，于氮气氛围下搅拌反应后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，搅拌反应后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比1：1.2混合，搅拌反应后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合，并加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.4～0.8倍的改性氧化石墨烯，调节pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1～1.2倍的混合分散液以2～6mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液中，于氮气氛围下搅拌反应后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，搅拌反应后，过滤，旋蒸浓缩，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，搅拌混合后，得A组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B 组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，步骤(2)所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1％的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应30～40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备高粘接力高韧性防护剂时加入自制添加剂，首先，添加剂中含有聚烯丙胺盐酸盐与醛基化葡聚糖形成的微凝胶结构，在加入产品中后，可在防护剂使用过程中吸附于金属表面，从而为防护剂在金属表面成膜提供固定点，进而使产品的附着力提高，其次，由于聚烯丙胺盐酸盐与醛基化葡聚糖形成的微凝胶结构为多孔结构，在加入高粘接力高韧性防护剂中后，可在环氧树脂交联过程中，穿插于环氧树脂的交联网络结构中，进而进一步提高产品的附着力，同时由于微凝胶结构的加入，可提高产品的柔韧性，再者，添加剂中还加入了氨基改性后的氧化石墨烯，氧化石墨烯在经过尿素改性后，氧化石墨烯表面带有氨基基团，在与醛基化葡聚糖混合后，氨基与醛基可发生反应从而形成交联，因此，在添加剂加入产品中后，改性氧化石墨烯可进一步提高防护剂与金属表面的结合力，从而提高产品的附着力，并且由于氧化石墨烯的片层结构的加入，可进一步提高产品的柔韧性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高粘接力高韧性防护剂的各指标测试方法如下：
附着力：将各实施例所得的高粘接力高韧性防护剂与对比例产品A、B组分混合后，涂抹于金属基体表面，按GB/T9286测试附着力等级。
柔韧性：将各实施例所得的高粘接力高韧性防护剂与对比例产品A、B组分混合后，涂抹于金属基体表面，按GB/T1731测试柔韧性，毫米数越小，柔韧性越好。
实施例1
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2 份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分： 12份二乙烯三胺和30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.6倍的改性氧化石墨烯，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下2h 后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得A 组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，步骤(2)所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1％的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
实施例2
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2 份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分： 12份二乙烯三胺和30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.6倍的氧化石墨烯，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下2h后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得A 组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
实施例3
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2 份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分： 12份二乙烯三胺和30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将改性氧化石墨烯与水按质量比1：100混合于烧杯中，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下 2h后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得A 组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，步骤(2)所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1％的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
实施例4
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分：12份二乙烯三胺和30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.6倍的改性氧化石墨烯，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下2h 后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min 的条件下搅拌混合30min后，得A组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，步骤(2)所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1％的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
实施例5
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，2份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分：12份二乙烯三胺和 30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.6倍的改性氧化石墨烯，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下2h 后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min 的条件下搅拌混合30min后，得A组分；按重量份数计，依次称取 12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化，步骤(2)所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1％的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
对比例
一种高粘接力高韧性防护剂，主要包括A组分和B组分组成，其中A组分主要包括以下重量份数的原料组分：60份环氧树脂E-44， 15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2 份硫酸钡和100份溶剂，B组分主要包括以下重量份数的原料组分： 12份二乙烯三胺和30份溶剂。
一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，所述高粘接力高韧性防护剂的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡聚糖质量20倍的水向烧瓶内以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下避光搅拌反应12h后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比 1：1.2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应 1h后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合于烧杯中，调节烧杯内物料的pH至9.8，得混合分散液，将步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以5mL/min的速率滴入步骤(1)所得醛基化葡聚糖溶液质量1.1倍的混合分散液，向三口烧瓶中以40mL/min的速率通入氮气，于温度为35℃的条件下2h后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，于温度为40℃的条件下搅拌反应12h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80℃，转速为为150r/min，压力为500kPa的条件下旋蒸浓缩12h，得添加剂；
(3)按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，3份滑石粉，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、滑石粉和硫酸钡，于温度为85℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得A 组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
(4)对步骤(3)所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
作为优化 ，步骤(3)所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比 4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至5与对比例的高粘接力高韧性防护剂性能分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备高粘接力高韧性防护剂时加入自制添加剂可有效提高产品的附着力和柔韧性，同时从实施例1与实施例4和实施例5的实验数据比较，在制备高粘接力高韧性防护剂加入羟丙基纤维素和聚丙烯酰胺可改变产品的成膜性能，使产品可在金属表面良好成膜。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高粘接力高韧性防护剂，由A组分和B组分组成，其特征在于，所述A组分主要包括以下重量份数的原料组分：50~65份环氧树脂，2~6份分散剂，3~5份滑石粉，4~8份羟丙基纤维素，2~6份硫酸钡和80~100份溶剂，10~18份添加剂，所述B组分主要包括以下重量份数的原料组分：10~15份固化剂和20~40份溶剂；所述添加剂是由醛基化葡聚糖与聚烯丙胺盐酸盐和改性氧化石墨烯共同反应制得，所述改性氧化石墨烯由尿素和氧化石墨烯反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种高粘接力高韧性防护剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或环氧树脂E-44中任意一种；所述分散剂为聚丙烯酰胺或聚乙二醇中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种高粘接力高韧性防护剂，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇和丙酮的混合物；所述固化剂为乙二胺，二乙烯三胺或苯二胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高粘接力高韧性防护剂，其特征在于，所述高粘接力高韧性防护剂由A组分和B组分组成，其中，按重量份数计，A组分包括：60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，B组分包括：12份二乙烯三胺和30份溶剂。
5.一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将葡聚糖经氧化后，提纯，制得醛基化葡聚糖溶液；
（2）将步骤（1）所得醛基化葡聚糖溶液与聚烯丙胺盐酸盐混合，并加入改性氧化石墨烯，于碱性条件下，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
（3）将步骤（2）所得添加剂与环氧树脂E-44混合，并加入聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素、硫酸钡和溶剂，搅拌混合，得A组分，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分；将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
（4）对步骤（3）所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
6.根据权利要求5所述的一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将葡聚糖与高碘酸钾按质量比10：1混合，并加入葡聚糖质量20~25倍的水，于氮气氛围下搅拌反应后，得醛基化葡聚糖混合物，将醛基化葡聚糖混合物与质量分数为10的氯化钡溶液按质量比1：1.5混合，搅拌反应后，过滤，去除沉淀，得预处理醛基化葡聚糖混合物，将预处理醛基化葡聚糖混合物与质量分数为12的硫酸钠溶液按质量比1：1.2混合，搅拌反应后，过滤，去除沉淀，得醛基化葡聚糖溶液；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合，并加入聚烯丙胺盐酸盐质量0.4~0.8倍的改性氧化石墨烯，调节pH至9.8，得混合分散液，将步骤（1）所得醛基化葡聚糖溶液质量1~1.2倍的混合分散液以2~6mL/min的速率滴入步骤（1）所得醛基化葡聚糖溶液中，于氮气氛围下搅拌反应后，得预处理添加剂分散液，将预处理添加剂分散液与硼氢化钠按质量比150：1混合，搅拌反应后，过滤，旋蒸浓缩，得添加剂；
（3）按重量份数计，依次称取，60份环氧树脂E-44，15份添加剂，4份聚丙烯酰胺，3份滑石粉，5份羟丙基纤维素，2份硫酸钡和100份溶剂，将环氧树脂E-44与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入添加剂、聚丙烯酰胺、滑石粉、羟丙基纤维素和硫酸钡，搅拌混合后，得A组分；按重量份数计，依次称取12份二乙烯三胺和30份溶剂，将二乙烯三胺与溶剂混合，得B组分，将A组分和B组分分开封装，得高粘接力高韧性防护剂；
（4）对步骤（3）所得高粘接力高韧性防护剂进行指标分析。
7.根据权利要求5所述的一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性氧化石墨烯为将氧化石墨烯与水按质量比1：200混合，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与质量分数为1%的尿素溶液按质量比1：1混合，于温度为95℃的条件下搅拌反应30~40min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃条件下鼓风干燥2h后，研磨，得改性氧化石墨烯。
8.根据权利要求5所述的一种高粘接力高韧性防护剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述溶剂为将乙酸乙酯与异丙醇按质量比4：1混合，并加入乙酸乙酯质量0.2倍的丙酮，搅拌混合，得溶剂。
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