CN111495325A - 一种沸石交联剂生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：定量称取，双活性基团制备，三个活性基团制备，配置溶液，还原反应，固化反应；本发明还公开了一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：丙酮10％—14％、甲醛20％—30％、有机胺12％—16％、三聚氰胺5％—9％、酮6％—9％、间苯二酚2％—5％、乙醇4％—9％、还原剂1％—4％，其余为交联助剂；有益效果为：本发明所采用的配方均为国标规定原料，且本发明制备出的沸石交联剂的固性能得到提升，本发明使用毒性低、价格低廉的原料合成双活性基团和三活性基团交联剂后与溶液混合后进行固化反应制得的交联剂毒性小，且成本低。

Description

一种沸石交联剂生产方法
技术领域
本发明涉及沸石粉制备技术领域，具体为一种沸石交联剂生产方法。
背景技术
空气湿度是重要的环境参数，合适的相对湿度对人体健康、物品保存及农作物生长具有十分重要的作用。调湿材料是依靠自身的吸、放湿特性感应所调空间的湿度变化，自动调节空气湿度，从而保持环境空间湿度相对恒定的功能材料。由于它克服了现行空间空调技术能耗高、污染环境、破坏生态的缺点，调湿材料的研制对节约能源、提升室内环境品质、维持生态环境的可持续发展具有重要的社会意义和应用前景。
按成分和调湿机制，调湿材料大致可分为无机调湿材料、有机高分子调湿材料、生物质调湿材料和复合调湿材料等四类，其中硅胶的吸湿能力较大，但放湿能力较差；无机矿物材料的吸湿量虽然有限，但放湿能力较强。有机高分子类调湿材料的湿容量高，成膜性好，但其放湿性能较差；生物质调湿材料的吸湿能力较强，但放湿能力较弱。因此，近年来人们一直在探索将不同种类的调湿材料进行复合，充分发挥每类材料的优点，以便获得具有良好吸放湿能力的复合调湿材料。如现有技术中的蒙脱土/聚丙烯酰胺、高岭土/聚丙烯酰胺等无机物矿物/有机高分子复合调湿材料；
现有技术中，沸石为复合调湿材料的重要组分，复合调湿材料实际生产时需要将沸石与交联剂混合，现阶段使用的交联剂生成的凝胶成胶强度大，但形成胶体为冻胶，但流动性差、且体系毒性较大，对施工人员的健康与环境均会造成了一定的危害,且药剂成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沸石交联剂生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:2—4:2—3.5配比，在反应温度50—120℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应5—8h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:3—10:3—10配比，在反应温度75—95℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应3—5h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为40％—45％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:10～20；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：丙酮10％—14％、甲醛20％—30％、有机胺12％—16％、三聚氰胺5％—9％、酮6％—9％、间苯二酚2％—5％、乙醇4％—9％、还原剂1％—4％，其余为交联助剂。
优选的，包括丙酮10％、甲醛30％、有机胺12％、三聚氰胺9％、酮6％、间苯二酚5％、乙醇4％、还原4％，其余为交联助剂。
优选的，包括丙酮14％、甲醛20％、有机胺16％、三聚氰胺5％、酮9％、间苯二酚2％、乙醇9％、还原剂1％，其余为交联助剂。
优选的，包括丙酮12％、甲醛24％、有机胺13％、三聚氰胺6％、酮7％、间苯二酚3％、乙醇6％、还原剂2％，其余为交联助剂。
优选的，包括丙酮13％、甲醛28％、有机胺15％、三聚氰胺8％、酮8％、间苯二酚4％、乙醇8％、还原剂3％，其余为交联助剂。
优选的，所述的还原剂为无水亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或多种，交联助剂为氯化铵、柠檬酸、甲酸、乙酸中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所采用的配方均为国标规定原料，且本发明制备出的沸石交联剂的固性能得到提升，本发明使用毒性低、价格低廉的原料合成双活性基团和三活性基团交联剂后与溶液混合后进行固化反应制得的交联剂毒性小，且成本低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:2:2配比，在反应温度50℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应5h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:3:3配比，在反应温度75℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应3h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为40％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:10；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：包括丙酮10％、甲醛30％、有机胺12％、三聚氰胺9％、酮6％、间苯二酚5％、乙醇4％、还原4％，其余为交联助剂。
其中，还原剂为无水亚硫酸钠，交联助剂为氯化铵。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:4:3.5配比，在反应温度120℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应8h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:10:10配比，在反应温度95℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应5h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为45％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:20；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：包括丙酮14％、甲醛20％、有机胺16％、三聚氰胺5％、酮9％、间苯二酚2％、乙醇9％、还原剂1％，其余为交联助剂。
其中，还原剂为硫代硫酸钠，交联助剂为柠檬酸。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:3:2.8配比，在反应温度78℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应6h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:5:5配比，在反应温度80℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应4h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为42％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:14；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：包括丙酮12％、甲醛24％、有机胺13％、三聚氰胺6％、酮7％、间苯二酚3％、乙醇6％、还原剂2％，其余为交联助剂。
其中，还原剂为硫脲中，交联助剂为甲酸。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种沸石交联剂生产方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:3.6:3配比，在反应温度100℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应7h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:3—10:3—10配比，在反应温度91℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应4.2h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为44％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:18；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
一种沸石交联剂，该沸石交联剂的配方包括以下组份：包括丙酮13％、甲醛28％、有机胺15％、三聚氰胺8％、酮8％、间苯二酚4％、乙醇8％、还原剂3％，其余为交联助剂。
其中，还原剂为无水亚硫酸钠和硫代硫酸钠的混合物，交联助剂为氯化铵和乙酸的混合物。
通过对四组实施例进行成分检测，并且从市场上挑选了一组沸石粉进行对比，检测结果如下：
Figure BDA0002420835950000061
Figure BDA0002420835950000071
从上表的实验数据可知，本方案的第四组沸石交联剂的毒性最低，且流动性最佳，因此具有较好的推广价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种沸石交联剂生产方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：定量称取，将所有的原料按照上述的组份进行称取；
S2：双活性基团制备，按照丙酮：甲醛：有机胺＝1:2—4:2—3.5配比，在反应温度50—120℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应5—8h，得含有双活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S3：三个活性基团制备，按照三聚氰胺：甲醛：酮＝1:3—10:3—10配比，在反应温度75—95℃，反应压力在0—0.3MPa下，搅拌反应3—5h，得到含有三个活性基团(羟亚甲基—CH2OH)；
S4：配置溶液，将间苯二酚溶解于乙醇，进而配置成乙醇溶液，在所述乙醇溶液中间苯二酚的总浓度为40％—45％，将苯酚加热熔融后与所述乙醇溶液混合搅拌，所述乙醇溶液与所述苯酚的质量比为1:10～20；
S5：还原反应，将步骤二和步骤三制得的活性基团和还原剂混合搅拌；
S6：固化反应，将步骤五制得的料物与步骤四制得的混合溶液混合反应，反应过程中投放交联助剂，获得固态产物，固态产物即为交联剂。
2.一种如权利要求1所述的一种沸石交联剂，其特征在于；该沸石交联剂的配方包括以下组份：丙酮10％—14％、甲醛20％—30％、有机胺12％—16％、三聚氰胺5％—9％、酮6％—9％、间苯二酚2％—5％、乙醇4％—9％、还原剂1％—4％，其余为交联助剂。
3.根据权利要求2所述的一种沸石交联剂，其特征在于：包括丙酮10％、甲醛30％、有机胺12％、三聚氰胺9％、酮6％、间苯二酚5％、乙醇4％、还原4％，其余为交联助剂。
4.根据权利要求2所述的一种沸石交联剂，其特征在于：包括丙酮14％、甲醛20％、有机胺16％、三聚氰胺5％、酮9％、间苯二酚2％、乙醇9％、还原剂1％，其余为交联助剂。
5.根据权利要求2所述的一种沸石交联剂，其特征在于：包括丙酮12％、甲醛24％、有机胺13％、三聚氰胺6％、酮7％、间苯二酚3％、乙醇6％、还原剂2％，其余为交联助剂。
6.根据权利要求2所述的一种沸石交联剂，其特征在于：包括丙酮13％、甲醛28％、有机胺15％、三聚氰胺8％、酮8％、间苯二酚4％、乙醇8％、还原剂3％，其余为交联助剂。
7.根据权利要求2所述的一种沸石交联剂，其特征在于：所述的还原剂为无水亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或多种，交联助剂为氯化铵、柠檬酸、甲酸、乙酸中的一种或多种。
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