CN111363505A - 一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及刨花板制造技术领域，具体公开了一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份的原料：甲醛45.0~65.0份、尿素35.0~40.0份、三聚氰胺6.0~10.0份、改性剂0.5~2.0份、酸液、碱液；所述改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵的混合物。本发明还提供了防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂的制备方法，采用尿素四次投料、弱酸‑中性‑弱酸‑弱碱的制备工艺。本发明的防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂具有良好的耐水性、防潮性能和粘结性，能够提高刨花板的密封性能，使水分和潮气难以渗入刨花板内部，提高刨花板的耐水性和防潮性。

Description

一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于刨花板制造技术领域，特别涉及一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
刨花板是以木质纤维或其他植物纤维为原料，经过纤维制备、施加胶黏剂或其他添加剂，在加热加压条件下、压制成厚度不小于8.0mm，名义密度范围在0.60g/cm3～0.70g/cm3之间的板材。
刨花板因为结构比较均匀，加工性能好性能稳定、无辐射及易于加工等独特优越性，目前在家具制造和建筑装修业中使用占40％左右，但是大多数刨花板为干燥状态下使用的家具型为主，无法满足潮湿或高潮湿状态下用于制造高档办公家具、整体橱柜、卫生间家具、卫生间隔断、浴柜、存包柜及储物柜等用途。按照国标GB/T4897-22015对潮湿或高潮湿状态下刨花板的定义和要求，不但要求刨花板具有极小的甲醛释放量(环保)，而且必须通过防潮性能测试(防潮)，以证明刨花板具有耐水性及较好强度，从而保证刨花板制成的木制品家具或饰品不易膨胀、开裂、变形或扭曲破坏。但目前国内绝大多数人造板企业只生产干燥状态下使用的普通型刨花板，耐水性较差，不但吸水厚度膨胀率较高，而且往往沸水中煮2小时或70℃热水中泡2小时即膨胀散架或不成型，更无法检测力学强度各指标等，胶黏剂是影响刨花板的防潮性的一个重要因素，为达到高防潮及防水目的，必须对刨花板生产用脲醛胶粘剂及工艺进行综合改进研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，用于制造防潮刨花板，从而克服现有干燥状态下使用的刨花板吸水厚度膨胀率高、易受潮变形及不耐水等缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份的原料：甲醛45.0～65.0份、尿素35.0～40.0份、三聚氰胺6.0～10.0 份、改性剂0.5～2.0份、酸液、碱液；所述改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵的混合物。
优选的，上述改性脲醛树脂胶黏剂中，所述甲醛为质量百分比浓度为 43.8～44.3％的甲醛溶液。
优选的，上述改性脲醛树脂胶黏剂中，所述改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比为2:0.5～1:1～2混合的混合物。
本发明还提供一种上述改性脲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为3.5～5.0；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
(3)加热升温，60～80℃保温反应20～60min；
(4)加入碱液调pH为6.0～7.0，加入第二次尿素，在80～90℃保温反应 20～60min；
(5)加入酸液调pH为4.5～6.5，反应40～60min；
(6)加入碱液调pH为7.5～8.5，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺， 80～90℃保温反应20～60min；
(7)降温至70～75℃，加入第四次尿素，保温反应20～60min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5～9.0出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，所述第一次尿素的添加量为尿素总质量的20.0～30.0％，所述第二次尿素的添加量为尿素总质量的20.0～30.0％，所述第三次尿素的添加量为尿素总质量的20.0～25.0％，所述第四次尿素的添加量为尿素总质量的25.0～30.0％％；
所述第一次三聚氰胺的添加量为三聚氰胺总质量的20.0～40.0％，所述第二次三聚氰胺的添加量为三聚氰胺总质量的60.0～80.0％。
本发明改性脲醛树脂胶黏剂采用弱酸-中性-弱酸-弱碱的工艺制备，尿素采用四次投料，在酸性及中性条件下反应，有利于羟基甲基脲的形成，并添加三聚氰胺和改性剂进行综合改性，使胶黏剂兼有Uron环及三氮杂环的改进结构，提高脲醛树脂中羟甲基分子基团的反应活性，同时封闭许多吸水基团，从而缩短胶黏剂在刨花板热压的固化时间及提高其胶合强度，提高刨花板的防水耐水性，最终使刨花板达到具有机械强度高及尺寸稳定性好等显著特点。本发明采用甲醛一次投料、尿素四次投料，三聚氰胺二次投料，且使原料依次在pH为 3.5～5.0、6.0～7.0、4.5～6.5及7.5～8.5四种介质环境中进行反应后，最终制备出低成本优质防水改性脲醛树脂胶黏剂。
优选的，上述制备方法中，所述酸液为盐酸、甲酸、硫酸铵或氯化铵中的任意一种或两种及以上混合物，所述酸液质量百分比浓度为20～50％；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾及三乙醇胺中的任意一种或两种及以上混合物，所述碱液质量百分比浓度为20～50％；所述的尿素纯度≥98.0％，所述的三聚氰胺纯度≥99.0％。
上述改性脲醛树脂胶黏剂在制备防潮刨花板的应用。
优选的，上述应用中，所述改性脲醛树脂胶黏剂的使用量为85～120kg/m3。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂具有良好的耐水性、防潮性能和粘结性，能够提高刨花板的密封性能，使水分和潮气难以渗入刨花板内部，提高刨花板的耐水性和防潮性，扩大刨花板使用范围和延长木制品家具使用寿命。
2.本发明的改性脲醛树脂胶黏剂采用弱酸-中性-弱酸-弱碱的工艺制备，尿素采用四次投料，在酸性及中性条件下反应，有利于羟基甲基脲的形成，并添加三聚氰胺和改性剂进行综合改性，使胶黏剂兼有Uron环及三氮杂环的改进结构，提高脲醛树脂中羟甲基分子基团的反应活性，同时封闭许多吸水基团，从而缩短胶黏剂在刨花板热压的固化时间，提高其胶合强度，同时提高刨花板的防水耐水性，最终使刨花板达到具有机械强度高及尺寸稳定性好等显著特点。
3.本发明的制备方法中尿素采用四次投料，可使尿素与甲醛充分反应，有利于提高捕醛效果，从而使得改性脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛含量低。
4.在刨花板生产的刨花干燥后施加本发明的改性脲醛树脂胶黏剂，适当调整热压工艺不变，可制得刨花板物理机械性能和防潮性能优于GB/T4897-2015 刨花板标准规定的潮湿状态下使用的家具型刨花板板中规定的指标要求，同时，甲醛释放量为≤5.0mg/100g，远低于GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及制品甲醛释放限量标准规定的E1级(≤9.0mg/100g)。
具体实施方式
下面结合对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
本实施例提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛50份、尿素38份、三聚氰胺6份、改性剂0.5份，甲醛为质量百分比浓度为44％的甲醛溶液，改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比 2:0.5:1混合的混合物。
本实施例的改性脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为3.5～5.0；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
(3)加热升温至70℃保温反应30min；
(4)加入碱液调pH为6.0～6.5，加入第二次尿素，在80℃保温反应60min；
(5)加入酸液调pH为6.0～6.5，反应50min；
(6)加入碱液调pH为7.5～8.5，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，80℃保温反应60min；
(7)降温至70℃，加入第四次尿素，保温反应40min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为8.0～9.0出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次至第四次尿素的添加量分别为11份、8份、9份和10份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为1.2份和4.8份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为 98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
实施例2
本实施例提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛60份、尿素40份、三聚氰胺8份、改性剂0.6份，甲醛为质量百分比浓度为44％的甲醛溶液，改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比 2:0.8:1混合的混合物。
本实施例的改性脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为4.0～4.5；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
(3)加热升温至60℃保温反应40min；
(4)加入碱液调pH为6.5～7，加入第二次尿素，在90℃保温反应30min；
(5)加入酸液调pH为6.0～6.5，反应40min；
(6)加入碱液调pH为7.8～8.0，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，90℃保温反应30min；
(7)降温至70℃，加入第四次尿素，保温反应30min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5～8.5出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次～第四次尿素的添加量分别为12份、8份、8份和12份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为2份和6份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为 98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
实施例3
本实施例提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛50份、尿素40份、三聚氰胺8份、改性剂0.55份，甲醛为质量百分比浓度为44.3％的甲醛溶液，改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比2:0.5:1.5混合的混合物。
本实施例的改性脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为4.5～5.0；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
(3)加热升温至80℃保温反应40min；
(4)加入碱液调pH为6.0～6.5，加入第二次尿素，在80℃保温反应60min；
(5)加入酸液调pH为6.0～6.5，反应40min；
(6)加入碱液调pH为7.8～8.0，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，80℃保温反应60min；
(7)降温至75℃，加入第四次尿素，保温反应40min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为8.0～9.0出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次～第四次尿素的添加量分别为12份、10份、8份和10份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为3.2份和4.8份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为 98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
实施例4
本实施例提供一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛50份、尿素35份、三聚氰胺8份、改性剂1份，甲醛为质量百分比浓度为43.8％的甲醛溶液，改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比2:1:1.8 混合的混合物。
本实施例的改性脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为4.5～5.0；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
(3)加热升温至80℃保温反应30min；
(4)加入碱液调pH为6.0～6.5，加入第二次尿素，在90℃保温反应30min；
(5)加入酸液调pH为6.0～6.5，反应40min；
(6)加入碱液调pH为8.0～8.5，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，90℃保温反应30min；
(7)降温至70℃，加入第四次尿素，保温反应40min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5～8.5出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次～第四次尿素的添加量分别为10.5份、7份、7份和10.5份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为3.2份和4.8份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
对比例1
本对比例提供脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛50份、尿素 35份、三聚氰胺8份、改性剂1份，甲醛为质量百分比浓度为43.8％的甲醛溶液，改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵以重量比2:1:1混合的混合物。
本对比例的脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为4.5～5.0；
(2)加入第一次尿素和改性剂；
(3)加热升温至80℃保温反应30min；
(4)加入碱液调pH为6.0～6.5，加入第二次尿素和第一次三聚氰胺，在 90℃保温反应30min；
(6)加入碱液调pH为8.0～8.5，加入第二次三聚氰胺，90℃保温反应30min；
(7)降温至70℃，加入第三次尿素，保温反应30min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5～8.5出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次～第三次尿素的添加量分别为17份、10份、和8份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为3.2份和4.8份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为 98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
对比例2
本对比例提供一种脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份原料：甲醛50份、尿素35份、三聚氰胺8份，甲醛为质量百分比浓度为43.8％的甲醛溶液。
本对比例的改性脲醛树脂胶黏剂制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为4.5～5.0；
(2)加入第一次尿素、第一次三聚氰胺；
(3)加热升温至80℃保温反应30min；
(4)加入碱液调pH为6.0～6.5，加入第二次尿素，在90℃保温反应30min；
(5)加入酸液调pH为6.0～6.5，反应40min；
(6)加入碱液调pH为8.0～8.5，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，90℃保温反应30min；
(7)降温至70℃，加入第四次尿素，保温反应40min；
(8)降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5～8.5出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，第一次～第四次尿素的添加量分别为10.5份、7份、7份和10.5份；第一次三聚氰胺和第二次三聚氰胺添加量为3.2份和4.8份；酸液为质量百分比浓度为20％的盐酸，碱液为质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液。尿素纯度为98.5％，三聚氰胺纯度为99.5％。
按照国家标准GB/T 14732-2006木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂和GB/T 14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法对防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂的性能进行检测，测试结果如表1所述。
表1改性脲醛树脂胶黏剂的质量指标
Figure BDA0002466423560000091
从表1中可以看出，本发明的改性脲醛树脂胶黏剂外观为乳白色均质液体，固体含量高，游离甲醛含量低，固化时间短。对比例1和对比例2的脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛含量相对较高、固化时间相对较长。
采用本发明的改性脲醛树脂胶黏剂制备刨花板(厚度为20～25mm)，按照GB/T17657-2013标准中的方法对刨花板的性能进行检测，结果如表2所示。
表2本发明实施例和对比例制备的刨花板的理化指标
Figure BDA0002466423560000092
Figure BDA0002466423560000101
从表2中可以看出，采用本发明的改性脲醛树脂胶黏剂制备的刨花板力学性能和防潮性能优于对比例的脲醛树脂胶黏剂制备的刨花板的性能，实施例的脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放量明显低于对比例，说明相较于对比例1中弱酸- 中性-弱碱、三次尿素投料的制备工艺，本发明的弱酸-中性-弱酸-弱碱、尿素采用四次投料的制备工艺，更加有利于提高脲醛树脂中羟甲基分子基团的反应活性、封闭许多吸水基团，提高刨花板的胶合强度和耐水防潮性，有利于提高捕醛效果，使得制备的刨花板甲醛释放量低。本发明中的改性剂自身在低温时分解慢，高温时分解呈酸性，能够参与反应，同时有捕醛的作用，使得脲醛树脂胶黏剂的力学性能和防潮性能好，相对稳定性，甲醛释放量低。
制得的刨花板物理机械性能和防潮性能优于GB/T4897-2015刨花板标准规定的潮湿状态下使用的家具型刨花板板中规定的指标要求，同时，甲醛释放量小于5.0mg/100g，远低于GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及制品甲醛释放限量标准规定的E1级(≤9.0mg/100g)。
综上所述，本发明的改性脲醛树脂胶黏剂具有良好的耐水性、防潮性能和粘结性，能够提高刨花板的耐水性和防潮性。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲醛45.0~65.0份、尿素35.0~40.0份、三聚氰胺6.0~10.0份、改性剂0.5~2.0份、酸液、碱液；所述改性剂为乌洛托品、碳酸氢钠、氯化铵的混合物。
2.根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述甲醛为质量百分比浓度为43.8~44.3%的甲醛溶液。
3.一种如权利要求1或2所述改性脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲醛一次性投入反应釜，搅拌，加入酸液调pH为3.5~5.0；
（2）加入第一次尿素、第一次三聚氰胺和改性剂；
（3）加热升温，60~80℃保温反应20~60min；
（4）加入碱液调pH为6.0~7.0，加入第二次尿素，在80~90℃保温反应20~60min；
（5）加入酸液调pH为4.5~6.5，反应40~60min；
（6）加入碱液调pH为7.5~8.5，加入第三次尿素和第二次三聚氰胺，80~90℃保温反应20~60min；
（7）降温至70~75℃，加入第四次尿素，保温反应20~60min；
（8）降温至45℃以下，加入碱液调pH为7.5~9.0出料，得到防潮刨花板用改性脲醛树脂胶黏剂；
其中，所述第一次尿素的添加量为尿素总质量的20.0~30.0%，所述第二次尿素的添加量为尿素总质量的20.0~30.0%，所述第三次尿素的添加量为尿素总质量的20.0~25.0%，所述第四次尿素的添加量为尿素总质量的25.0~30.0%%；
所述第一次三聚氰胺的添加量为三聚氰胺总质量的20.0~40.0%，所述第二次三聚氰胺的添加量为三聚氰胺总质量的60.0~80.0%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸液为盐酸、甲酸、硫酸铵或氯化铵中的任意一种或两种及以上混合物，所述酸液质量浓度为20~50%；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾及三乙醇胺中的任意一种或两种及以上混合物，所述碱液质量浓度为20~50%。
5.如权利要求1或2所述的改性脲醛树脂胶黏剂在制备防潮刨花板的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述改性脲醛树脂胶黏剂的使用量为85~120kg/m3。
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